• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제29권10호
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• pp.1941-1945
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• 2008

A new chromatographic stationary phase has been prepared by cross polymerization between allylsilica and perallyloxycucurbit[6]uril and characterized by elemental analysis and FT-IR spectroscopy. The double endcapping has been proven to improve the separation efficiency of the cucurbituril-based stationary phase material. The first end-capping was carried out when allylsilica was made. The second end-capping was done as the final step of the whole process, and the use of a mixture of hexamethyldisilazane (HMDS) and trimethylchlorosilane (TMCS) as an end-capping reagent was found better than the use of only HMDS or TMCS. Our stationary phase has shown generally good results in separation of nonpolar and polar analytes. This phase showed even better separation performance than the commercial C18 phase for the case where hostguest chemistry was properly incorporated in solute retention.

• 공업화학
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• 제4권3호
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• pp.627-636
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• 1993

마크로머를 이용한 음이온성 아크릴 수지를 제조하기 위하여 음이온 리빙 중합법으로 TBMA를 합성하였고 이들을 다시 MMA와 공중합 시켜 아크릴계 그라프트 공중합체를 제조하였다. 그라프트 공중합체의 음이온 site 함량을 제어하기 위하여 (TBMA)마크로머의 MMA의 weight 비율을 7/93, 10/90, 15/85, 20/80, 30/70, 40/60, 50/50가지 변화시켜 합성하였다. (TBMA)마크로머의 음이온 리빙 중합과정에서는 반응온도를 $-78^{\circ}C$로 유지하면서 n-butyllithium-diphenylethylene계 개시제 시스템을 사용하였으며 정지반응 단계에서는 말단에 이중결합을 도입하기 위하여 capping material로 benzaldehyde를 사용한 후, methacryloyl chloride와 반응시켰으나, 넓은 분자량 분포(1.4~1.5)가 나타났다. 또한 그라프트 공중합체 내의 TBMA는 p-toluenesufonic acid인 촉매로 가수분해하였고 중화제로 triethylamine을 사용한 중화 반응은 아크릴 수지의 음이온성을 부여하였다. (TBMA)마크로머의 분자량과 분자량 분포에 대한 측정은 GPC를 이용하였으며 TBMA의 가수분해 반응과 더불어 아크릴 수지의 이온화 반응을 IR과 NMR을 이용하여 분석하였다. (TBMA)수분산성 및 분산 안정성의 관점에서 그라프트 공중합체내의 (TBMA)마크로머 분자량에 대한 가지(branch)의 길이와 TBMA함량을 관련지어 검토한 결과 분자량이 작은(TBMA) 마크로머에서는 적은 TBMA 함량으로도 안정된 수분산화 현상이 일어남을 알았다.