• 분석과학
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• 제13권1호
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• pp.81-88
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• 2000

물 중의 미량 수은 화합물을 분리분석하기 위해 초고분자량 폴리에텔렌 막 필터를 이용한 신속 농축방법을 개발하였다. 디티존이 침윤된 폴리에텔렌 막 필터에 시료를 통과시켜 시료 중의 수은을 디티존 착물로서 추출하고, 초음파를 이용해 메탄을 용매상에 회수함으로써 간단하게 농축하였다. 회수된 수은 디티존 착물은 $C_{18}$ 분리관을 이용하여 액체크로마토그래피에 의해 분리하였다. 0.05 M 아세테이트 완충용액(pH 4)과 THF/메탄올(3:5:2)의 혼합액을 이동상으로 사용하여 무기수은과 메틸-, 에틸-, 페닐- 등의 유기수은이 완전 분리되었다. 분리된 수은 착물은 475 nm의 파장에서 검출하였다. 이 방법을 폐수시료에 응용한 결과 ng/mL이하 수준의 검출한계로서 수은 화합물의 분리분석이 가능함을 확인하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제21권2호
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• pp.82-91
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• 2006

식품첨가물공전의 일반시험법 중 납시험법에 대하여 국내에 유통되는 식품첨가물을 대상으로 한국, 일본, JECFA, 미국 및 EU의 규격 및 시험법에 따라 비교 분석하였다. 식품첨가물의 납 함량을 분석하는 방법으로서 한국은 비색법에 의한 디티존법을 채택하고 있으며, 일본은 원자흡광도측정법(분광광도계법)을, 미국은 디티존법(비색법), 원자흡광도측정법(분광광도계법), 원자흡광도측정법(흑연로법), APDC 추출법 등 4가지의 방법을, JECFA와 EU는 디티존법(비색법), 원자흡광도측정법(분광광도계법)을 채택하고 있다. 한국, 미국 및 JECFA의 디티존법은 거의 동일하였으며, 미국, JECFA및 EU는 검체의 종류에 따라 사용하는 방법을 개별 품목에 별도로 나타내고 있다. 국내에서 유통되는 112.스테아린산마그네슘 등 화학적합성품 13품목과 5.구아검 등 천연첨가물 12품목 등 검체의 납함량을 각 기관의 분석방법에 따라 분석한 결과 모두 각 기관의 규격 및 기준에 적합한 것으로 나타났으며, 시험 및 조작방법상의 문제점도 나타나지 않았다.

• Journal of Preventive Medicine and Public Health
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• 제17권1호
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• pp.269-279
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• 1984

The optimum conditions for measuring cadmium content of less than 0.2ppm by flame atomic absorption spectrophotometry were investigated. The cadmium in urine was extracted by APDC-MIBK for the analysis by atomic absorption spectrophotometry after ashing them by a wet method. 1. Optimum conditions by APDC-MIBK and DDTC-MIBK extractions. The acidic aqueous solution was prepared with appropriate amount of 0.IN nitric acid, 5ml of 25% (W/V) sodium potasstum tartarate, 10ml of saturated ammonium sulfate, and 2ml of 2% APDC(or 1 ml of 5% DDTC) chelating agent. The total volume of solution was adjusted to 55 ml and pH to $2{\sim}10$ (or$7{\sim}10$). The aqueous solution was extracted with 10ml MIBK. Concentration of Triton X-100 did not effect the absorbance for APDC-MIBK extraction of cadmium, but absorbance decreased as the concentration increased for DDTC-MIBK extraction. The sensitivity and detection limits for the cadmium determination from APDC-MIBK extraction were 0.0038ppm and 0.0102, 0.0022ppm and 0.0116 for DDTC-MIBK, and 0.0132ppm and 0.0034 for 0.1N nitric acid. APDC-MIBK and DDTC-MIBK extractions were 3 times higher than 0.1N nitric acid for the sensitivity. 2. Excretion of cadmium in 24-hour urine by APDC-MIBK extraction. Determination of cadmium in urine by atomic absorption spectrophotometry of A.A. (Cd=2 mA) mode and B.C. (Cd=4 mA) mode and B.C. (Cd=4mA, $D_2=20mA$) mode showed some difference (p<0.05). The difference of cadmium determination and recovery according to method of standard additions and standard calibration curve method in urine was not significant (p>0.05, $93.48{\pm}11.78%,\;94.83{\pm}22.00%$). Excretion of cadmium in 24-hour urine collection from normal person and variance analysis within measurement variation was not significant (p>0.05), but between interindividual was significant (0.05). Determination of cadmium content by two different methods of flame atomic absorption spectrophotometry and dithizone colorimetry showed that the results from the two methods can be described by a regression line with a good correlation (y=1.0153x-0.2927, x=Cd by D.C., y=Cd by A.A.S., $r=0.8651^*$, p<0.01).