솔잎의 향기성분을 용매분획과 수증기증류법으로 분석한 결과는 다음과 같다. 솔잎을 hexane, ethyl acetate 및 ethanol로 연속적으로 추출하였을 때, 29종의 향기성분이 분리, 확인되었고, 주요 성분은 hydrocarbon이었다. hexane 추출에 의한 솔잎의 주요 향기성분은 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-thujene, trans-caryophyllene, ${\beta}$-cubebene 순으로 높게 나타났다. 솔잎을 hexane으로 추출한 잔사에 ethyl acetate를 가하여 향기 성분을 분석하였을 경우 추출된 향기성분은 ${\alpha}$-cubebene, 3,6,9,12,15-petaoxanonadecan-1-ol, camphene, 순으로 높았고, 솔잎을 hexane 및 ethyl cetate로 추출한 잔사에 ethanol을 가하여 분석한 경우는 ${\beta}$-D4-tetrahydropyran, ${\gamma}$-cadinene, 3-ethyl-1,4-hexadiene, ${\alpha}$-cubebene등이 주성분이었다. 솔잎을 수증기 증류하여 향기성분을 분석한 결과 44종의 성분이 분리, 확인되었고, hydrocarbon류가 주성분이었다. ${\beta}$-cubebene, trans-caryophyllene, 2-hexenal, T-muurolol, ${\delta}$-cadinene 순이었다. 수증기 증류법에 의한 방법으로 추출 하였을 때 용매분획 추출시 보다 더 많은 성분이 검색되었고, 용매분획에 따라 추출되는 향기성분의 함량과 조성은 차이가 있었으며, 추출방법에 따라서도 향 기성분의 조성비가 다르게 나타났다.
Objectives: Wild ginseng pharmacopuncture is widely used in oriental medicine. However, there is no standard method for efficiently extracting the active ingredient. In this study, in order to determine an efficient extraction method, wild ginseng was extracted by the distillation and 70% ethanol reflux methods, respectively. In comparing each extract, the index compounds were analyzed, and antioxidant activity was measured. Methods: The index compounds, ginsenoside Rg1 and ginsenoside Rb1, were detected using high performance liquid chromatography (HPLC). Antioxidative activities of total phenolic compounds, DPPH (${\alpha}$, ${\alpha}$-diphenyl-${\beta}$-picrylhydrazyl), ABTS (2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid)) and FRAP (ferric reducing antioxidant power) were measured to compare their bioactivities. Since saponin is known to be hemolytic, the hemolytic activity of each extract was compared. Results: The index compounds were analyzed. Nothing was detected in the wild ginseng distilled extracts (WGDE). In the wild ginseng 70% ethanol reflux extracts (WGEE), ginsenoside Rg1 was 3.66 mg/g, and ginsenoside Rb1 was 16.70 mg/g. WGEE showed higher levels than WGDE in all antioxidative activities. In the hemolytic test, the extracts showed almost no toxicity, but WGEE showed lower toxicity than WGDE. Conclusions: In this study, it was concluded that WGEE is more advantageous than WGDE in the detection of index compounds and bioactivity. However, additional studies of additional extraction methods and other bioactivity tests are needed.
Traditional simultaneous distillation extraction(SDE) and solid-phase micro extraction(SPME) methods using GC/MS were compared for their effectiveness in the extraction of volatile flavor compounds from different tobacco leaves types(flue-cured, burley, oriental). The major volatile flavor compounds of flue-cured and burley tobacco were similar such as neophytadiene, solanone, megastigmatrienone isomers, ${\beta}$-damascenone and ${\beta}$-ionone. On the other hand, volatile flavor compounds such as norambreinolide, sclareolide were specifically identified in oriental tobacco. Each method was used to evaluate the responses of some analytes from real samples and standards in order to provide sensitivity comparisons between two techniques. Among three types of SPME fibers such as PDMS(Polydimethylsiloxane), PA(Polyacrylate) and PDMS/DVB (Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene) which were investigated to determine the selectivity and adsorption efficiency, PDMS/DVB fiber was selected for the extractions of the volatile flavor compounds due to its effectiveness. The qualitative analysis showed that the total amount of volatile flavor compounds in SDE method(130 species) was much more than that in SPME method(85 species). SPME method was more efficient for all the highly volatile compounds than SDE method, but on the other hand, low-volatile compounds such as fatty acids or high-molecular hydrocabons were detected in SDE method. SPME method based on a short-time sampling can be adjusted to favor a selected group compounds in tobacco. Furthermore this results could be used to estimate the aroma characteristics of cigarette blending by using a different type of tobacco with more effectiveness and convenience.
본 연구는 증류탑 분리공정 시스템 최적화를 위하여 인공지능 머신러닝이 적용된 소프트웨어 플랫폼을 개발하였다. 증류탑 분리공정은 석유화학 산업의 대표적이고 핵심적인 공정이다. 하지만 다양한 운전조건과 연속식공정 특성으로 인하여 안정적인 운전이 어려우며 운전자 숙련도에 의하여 공정효율에 차이가 발생된다. 이를 해결하기 위하여 이론적 시뮬레이션을 활용한 제어방법이 개발되어 사용되고 있지만 특수하거나 복잡한 반응이 포함된 공정에는 적용이 어려우며, 거대한 시스템에 대하여 분석이 이루어질 경우 계산비용 증대로 인하여 실시간 제어와 연동이 어려운 한계점을 지니고 있다. 따라서 본 연구에서는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 머신러닝을 기반으로 한 경험적 시뮬레이션 모델을 개발하고 이를 통하여 최적의 공정운영방법을 제시하고자 한다. 경험적 시뮬레이션 개발은 실제 공정에서 수집된 빅 데이터, 데이터마이닝을 통한 특성추출, 공정을 대표하는 데이터 선별, 화학공정 특성에 맞는 모델 선정으로 이루어졌으며, 현장검증 및 테스트를 통하여 증류탑 분리공정 플랫폼이 개발되었다. 최종적으로 개발된 플랫폼을 통하여 운전 조작변수의 예측이 가능하며, 최적화된 운전조건을 제공하여 효율적인 공정운영을 달성할 수 있다. 본 논문은 머신러닝 기법을 화학공정에 적용한 기초연구로서 이후 다양한 공정에 적용하여 4차 산업의 스마트 팩토리의 초석이 되어 널리 활용될 수 있을 것이라 판단된다.
현재, 국내에서는 가공식품인 식용유지에 대한 잔류농약 허용기준이 설정되어 있지 않아 잔류농약은 식용유 품질평가의 사각지대라 할 수 있다. 본 연구에서는 식용유지에서 가열증류법을 이용하여 68종의 농약을 대상으로 추출 및 정제법을 최적화하여 GC-MS/MS 분석법을 확립하였다. 가열증류법은 가열온도 및 시간의 영향을 받았으며 이동상의 역할을 하는 질소의 유량과 용출용매의 종류에는 큰 영향을 받지 않는 것으로 나타났다. 본 연구에서 잔류농약의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 나타났고, 정량한계(LOQ)는 0.01-0.02 mg/L이었으며, 대두유를 이용하여 0.01, 0.02, 0.1, 0.5 mg/L 수준으로 회수율 실험 결과 평균 회수율(n=5)은 66.1-120.0%이었고 상대표준편차는 ±10%이하로 나타났다. 또한 실험실내 일간정밀도는 11%이하로 조사되어, 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 식용유지의 잔류농약 안전관리를 위한 시험법으로 활용이 가능할 것으로 기대된다.
미나리(Oenanthe javanica D.C)의 향기성분의 추출방법, 부위별 및 열처리 방법에 따라 미나리의 향기 성분을 분석한 결과는 다음과 같다. 수증기 증류법에 의해 추출된 성분은 23종의 성분, Head space법에서는 8종의 성분, Ether 추출법에서는 16종의 성분, Tenax-GC법에서는 9종의 성분이 확인되어 향기성분 조성은 추출방법에 따라 상당한 차이를 나타냈고, 수증기 증류법에 의해 추출하였을때 가장 많은 종류의 성분이 검색되었다. 부위별 미나리 향기성분을 분석한 결과, 향기성분의 함량은 줄기와 잎에서 각각 41.71 mg%, 85.37 mg%로 잎에서의 함량이 줄기보다 더 높았다. 줄기 부위에서는 hydrocarbon류 14종, aldehyde류 5종, alcohol류 4종으로 23종의 성분을 잎 부위에서는 hydrocarbon류 21종, aldehyde 5종, alcohol류 4종, ester 1종으로 31종의 성분을 확인하였으며, 잎 부위가 줄기에 비하여 비교적 다양한 종류의 향기 성분이 검출되었다. 줄기에서는 octanal 함량이 가장 높았고, limonene, sabinene, -terpinene, -myrcene 함량이 높았으며, 잎에서는 octanal 함량이 가장 높았고, isobicyclogermacrene, limonene, -farnesene, undecaethiol, -terpinene, sabinene, elemene, -myrcen 함량이 높았으며, 이들이 미나리의 중요한 향기성분이라 할 수 있다. 또한 열처리 방법에 따라 미나리의 향기성분 조성이 변화되었으며, 1000 $m\ell$에서 열처리한 미나리가 생시료 미나리의 향기성분과 가장 유사하였고 향기 성분 함량이 가장 높았다.
6종의 약재(사삼, 길경, 작약, 당귀, 황기, 천궁)를 첨가하여 발호시킨 발효액을 증류하여 얻은 발효약용 증류주와 증류장치에 약재를 충전하고 약재를 첨가하지 않은 발효주(대조구)를 증류하여 얻은 약재충전 증류주의 증류 및 품질특성을 조사하였다. 발효약용 증류주와 대조구의 pH는 증류가 진행되면서 감소하였으며, 약재충전 증류주는 증류초기($1{\sim}4$분액)에 $0.05{\sim}0.97$의 완만한 증가를 보이다가 그 이후 부터 $0.92{\sim}0.98$의 많은 감소를 보였다. 평균 pH는 작약이 5.70으로 가장 높았으며, 길경이 4.37로 가장 낮았다. 약재충전 증류주의 흡광도는 $1{\sim}4$분액에서 $0.60{\sim}1.59$의 많은 감소를 보였고 그 이후 부터는 $0.19{\sim}0.54$의 완만한 감소를 보였다. 분액별 알코올농도와 증류속도는 증류가 진행되면서 감소하였으며, 대조구 보다 낮고 느렸다. 증류속도는 약재의 종류와 원주의 알코올 농도에 따라 다르게 나타났으며, 평균 증류속도는 당귀 및 대조구가 $0.102\;m{\ell}/sec$로 가장 빨랐고 길경이 $0.073\;m{\ell}/sec$로 가장 느렸다. 약재충전 증류주의 지표성분중 작약의 peaoniflorin은 5분약에서 293 mg%로 가장 많이 추출되었으며, 당귀의 decrusin은 1분액에서 3514 mg%로 가장 많이 추출되었다. 약재충전 증류주의 경우 약재의 지표성분중 작약은 41.3% 그리고 당귀는 20.5%가 추출되었다. 관능검사 펄과 품질은 황기주가 가장 좋았으며, 그 다음으로는 당귀, 길경주 순이었다.
쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대한 고수 종자에서 추출한 정유의 살충활성을 비교하기 위하여 3가지 추출법(수증기증류, 용매 및 초임계 추출법)을 통해 정유를 추출하였다. 용매 및 초임계 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 살충효과를 나타내지 않은 반면에 수증기증류 추출법으로 추출한 정유는 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대하여 살충효과를 나타내었다. 고수종자의 수증기증류 추출법으로 추출한 정유를 GC-MS를 통해 분석한 결과 linalool (59.92%)이 가장 많은 함량을 나타내었으며, 그 다음으로 camphor (7.94%), linalool oxide (7.70%), p-cymene (7.44%), ${\alpha}-pinene$ (6.44%), limonene (3.29%), geranyl acetate (3.19%)의 순으로 함량 차이를 나타내었다. 이들 중 camphor와 linalool은 쌀바구미 및 어리쌀바구미에 대해 가장 우수한 살충활성을 나타내었으며, 나머지 성분들은 살충활성을 나타내지 않았다. 본 연구결과는 고수종자의 수증기증류 추출법에 의한 정유와 구성성분인 camphor 및 linalool이 저곡해충에 대한 살충제로서의 잠재력을 지니고 있는 것을 보여준다.
This study compared the volatile aroma components in high grad Korea, Chinese and Japanese green tea. The aroma components of green tea were analyzed and compared. Aroma compared. Aroma compounds were extracted by a simultaneous distillation and extraction method using Likens and Nickerson's extraction apparatus. The concentrated aroma extract was analyzed and identified by GC and GC-MS. All the green tea samples contained relatively large amounts of terpene alcohols such as linalool, geraniol and nerolidol. The Korean green tea (A) manufactured in Cheju island contained remarkably large amounts of geraniol (9.12 %) and linalool (5.18 %). The Korean green tea (B) manufactured in Hawgae contained remarkably large amounts of geraniol (5.85 %) and linalool (5.33 %). The Korean green tea (C) manufactured in Bosung contained remarkably large amounts of linalool (7.79 %) and Z-jasmone (3.08 %). The Chinese green tea (D) manufactured in Longjing contained remarkably large amounts of geraniol (3.43 %) and linalool (2.86 %). The Japanese green tea (E) manufactured in Shizuoka contained remarkably large amoung of linalool (3.95 %) and nerolidol (2.76 %).
잣의 향기성분(香氣成分)을 추출(抽出)하는데 우선 Maillard생성물(生成物)의 영향을 피하기 위하여 Soxhlet장치(裝置)에 의한 추출후(抽出後), 수증기증류(水蒸氣蒸溜) 연속추출법(蓮續抽出法)에 의해 추출(抽出)했다. 이 추출물은 다시 Preparative, TLC에 의해 4부분(部分)으로 나누고, 이 모든 fractions을 FID/FTD capillary GC로 동시(同時) 검출(檢出)하고. GC/MS에 의해 109성분(成分)을 동정(同定)했다. 관능기별(官能基別)로 보면 탄화수소(炭化水素) 26성분(成分), aldehydes류(類) 16성분(成分), alcohols류(類) 31성분(成分), ketones류(類) 12성분(成分), esters류(類) 17성분(成分), 산류(酸類) 2성분(成分), 대기(坮基) 11성분(成分), 기타 3성분(成分)이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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