An organic precipitate flotation of Cd(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) was investigated by the coprecipitation with lanthanum 8-hydroxyquinolinate. Trace amounts of Cd(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) with a significantly large amount of La(Ⅲ) were simultaneously precipitated in a 1,000 mL sample solution with the ethanolic 8-hydroxyquinoline solution. The pH was adjusted to 9.0 with 2 M ammonia solution. The precipitates were floated with the aid of tiny nitrogen bubbles and supported by the stable foam layer of sodium lauryl sulfate. The floats were collected on the fritted glass filter by a suction. The material collected was dissolved with 5.0 mL of ethanol and 1.5 mL of concentrated nitric acid, and then diluted to 25.0 mL with a deionized water. The analytes were determined by a flame atomic absorption spectrophotometry. The recoveries of the analytes spiked in the sample were 94.8% for Pb(Ⅱ) and 92.0% for Cd(Ⅱ). This flotation technique is simple and rapid, and also applicable to the determination of trace Cd(Ⅱ) and Pb(Ⅱ) at lew ppb levels.
원자력을 이용하는 시설 및 그와 관련한 연구개발실험실로부터 각종 화학폐수가 다량으로 발생되고 있으며 이들 폐수를 화학폐수 전용처리시설로 처리하고 있으나 최종 건조 케이크내에 함유된 우라늄의 농도가 규제면제농도인 10 Bq/g을 약간 초과하므로서 방사성폐기물로 분류하여 별도로 저장하고 있다. 화학폐수 처리후 침전된 슬러지내의 우라늄 농도를 분석한 결과 우라늄이 용액상이 아닌 침전물상에 존재함을 알았으며, 이들 우라늄을 침전물로부터 용액상으로 용해하기 위하여 강질산으로 용해시켰다. 그 결과 대부분의 우라늄이 슬러지의 침전물로부터 용액상으로 용출되었으며, 용해후 얻어진 슬러지 산용해액에 대해 IRN-77과 비드형으로 새로 제조한 다이포실 수지를 실 폐액처리에 적용하기 위한 흡착실험을 수행하였다. IRN-77과 다이포실 비드를 단독, 혼합 또는 단계적으로 사용한 결과, 80%이상의 우라늄 흡착효율을 얻기 위해서는 산용해액과 동등량 또는 그 이상의 다량의 수지가 소요되었다. 한편 침전 슬러지를 압착하여 부피가 더욱 축소된 탈수케이크를 산용해한 결과, 탈수케이크 대 질산의 비율이 3:2에서 우라늄의 함량을 최대 11 mg/L을 얻었으며 슬러지 용해시보다 적은 양으로 산용해가 가능하였다. 탈수 케이크 산용해액의 방사능 농도는 6.97E-01 Bq/ml 로서 기존의 자연증발처리시설에서 처리가 가능한 수준이었으며, 건조케이크의 비방사능은 11.2 Bq/g로서 최종 폐기물로 발생될 폐증발천의 비방사능이 4.3 Bq/g으로 평가되어 우라늄 동위원소의 규제면제치인 10 Bq/g 미만이므로 자체처분이 가능한 수준이었다. 결론적으로 화학폐수를 처리한 후 부피가 최소화된 탈수케이크에서 우라늄을 산용해시키고 최종 산용해액은 기존의 자연증발시설로 증발처리하면 방사성 건조케이크의 발생 없이 또한 자연증발천도 자체처분이 가능한 최적의 방안을 도출하였다.
The effects of austenitizing temperature and cooling rate on precipitation behavior and tensile properties were investigated in an Mn-Mo-Nb-V pressure vessel steel. During austenitizing, it was shown that the austenite coarsening was somewhat suppressed by undissolved NbC. After cooling from austenitizing, the microstructure of all the steels mainly consisted of upper bainite. However, the steel comprised a little lower bainite and martensite in the case of aqua oil quenching from $1000^{\circ}C$, which would be due to increased hardenability by partly dissolved Nb and comparatively large austenite grains. The average size of NbC in austenite at higher temperature was analyzed to be smaller than that at lower temperature because of the more dissolution. It was found that the NbC did not grow much during fast cooling from austenitizing. Meanwhile, the NbC grew much during slow cooling, probably due to wide temperature range of cooling and sufficiently long time for NbC to grow. It was conjectured the V precipitates newly formed and/or grew during cooling from austenitizing and during tempering. On the other hand, the formation of NbC was almost completed before tempering and little more precipitated during tempering. Among the tempered steels, the steel which was fast cooled from $1000^{\circ}C$ showed the highest tensile strength, which seemed to come from the microstructure of fine upper bainite and some low temperature phases as well as the comparatively fine NbC precipitates.
To solubilize practically insoluble biphenyl dimethyl dicarboxylate (DDB), which has been used for the treatment of chronic hepatitis as tablets or hard capsules, the solubilities of DDB in various hydrophilic, oily and hydrocarbon vehicles, and aqueous surfactant solutions were measured by high performance liquid chromatography. It was found that, among the vehicles studied, polyethylene glycol (PEG) 300 revealed the best solvency, and the solubility reached 17.6 mg/ml at 37$^{\circ}C$. The addition of glycyrrhizic acid ammonium salt (GAA) to DDB-PEG 300 solution (5-20 mg/g) inhibited the formation of precipitates, and at the concentration of 10 mg/g, any precipitaction was not observed even after 2 years at 4$^{\circ}C$. Furthermore, GAA markedly enhanced the permeation of DDB through the rabbit duodenal mucosa in a concentration dependent manner. The addition of copolyvidone (ca. 1.0%) to DDB-GAA-PEG 300 system (1 : 0.5 97.5 w/w) was most effective in preventing the considerable precipitation of DDB-PEG 300 solution (7.5 mg/750 mg) when mixed with water of 300-900 ml at 37$^{\circ}C$. GAA showed a synergistic effect in the prevention of precipitate formation. This finding suggests that this DDB formulation may form less precipitation when DDB soft capsules disintegrate and diffuse into the gastrointestinal fluid, resulting in improving the bioavailability Dissolution rate of DDB (7.5 mg) from sort elastic capsules of DDB-GAA-PEG 300 system was rapid. The supersaturation state was maintained for 2 hr at the concentration of 7.35$\pm$3.3 mg in 900 ml of water without precipitation. The total amount of DDB dissolved from this new formulation was 5.3 and 6.1 times higher, when compared to marketed DDB tablets (25 mg) and capsules (7.5 mg), respectively.
이 연구는 사문석군 광물을 산 처리하고, 용출액을 pH 조절 하여 사문석군 광물로부터 규소와 철산화물 회수와 광물탄산화에 대해 연구하고자 하였다. 연구에 사용된 암석시료는 홍성 구항면에서 채취한 사문암으로 안티고라이트와 자철석로 구성되며, $SiO_2$(45.3 wt.%), MgO(41.3 wt.%), $Fe_2O_3$(12.2 wt.%)의 화학조성을 보였다. 자원회수실험은 $75{\mu}m$ 이하의 크기로 분쇄한 사문암을 1 M의 염산, 황산, 질산으로 각각 용해시켜 잔류물을 추출(1 단계)하였고, 남은 용출액에 $NH_4OH$를 추가하여 pH=8.6까지 상승시켜 형성된 붉은색 침전물을 회수(2 단계)하였다. 광물탄산화 실험은 침전물이 제거된 상층액에 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5까지 상승시켜 형성된 백색의 침전물을 회수(3 단계)하였다. 각 단계에서 회수된 잔류물과 침전물의 광물학적 특성을 확인하기 위해 XRD, TEM-EDS 분석을 실시했고, 용출액과 침전물이 제거된 상층액에 함유된 원소(Si, Mg, Fe)의 농도 변화는 ICP-AES 분석을 통해 확인했다. 용출된 금속은 Si, Fe, Mg이었다. 안티고라이트는 산과 반응한 후에도 판상을 유지하나 비정질실리카로 변했다(1 단계). pH=8.6에서 회수된 침전물은 Fe, Si, O로 구성된 비정질광물로, 2~10 nm 크기의 구형 나노물질이었다(2 단계). 마지막으로 $CO_2$를 주입한 후, pH=9.5에서 회수된 침전물은 nesquehonite[$Mg(HCO_3)(OH){\cdot}2(H_2O)$]와 lansfordite[$MgCO_3{\cdot}H_2O$]로 $1{\sim}6{\mu}m$ 크기를 가진 주상의 결정질광물이었다(3 단계). 따라서 산 처리된 사문석군 광물에서 나노물질의 실리카(잔류물)과 철산화물(침전물)을 회수가능하며, $CO_2$ 반응과 pH 조절을 이용하여 탄산염광물을 형성하였다. 회수된 실리카와 철산화물은 다른 물질로 합성하는 전구체로 유용하게 이용될 수 있으며, 이산화탄소를 이용한 광물탄산화 반응은 대기 중 이산화탄소 고정에 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
일월탄광에는 산화조, SAPS, 소택지의 3단계 자연정화시설이 설치되어 있으며 갱내수를 모아 정화한 후 주변 하천으로 유출시키고 있다. 일월탄광 갱내수의 pH 값은 계절에 관계없이 2.28-2.42로 낮은값을 나타내지만 산화조를 거치는 동안 pH 값은 6.17-6.53 급격하게 증가한다. 정화시설에 의한 정화효율은 $SO_4$, Mg, Al, Ca, Mn은 각각 약 50%, 40%, 100%, 24%, 59%이다. 갱내수의 Fe는 아주 낮은 값($1.06-1.09mg/{\ell}$)이지만 정화시설을 거치는 동안 100%의 제거효율을 나타낸다. 이와 같이 일월탄광에 설치한 정화시설은 pH 상승과 Fe와 Al의 제거 효율은 높지만 $SO_4$, Mg, Ca, Mn 등은 60% 이하로 상대적으로 낮다. 따라서 이러한 이온을 제거하기 위해서는 다른 정화기술을 적용해야 할 것으로 판단된다. pH 2.28-2.42 범위인 갱내수가 유입되는 정화시설 바닥에 침전되는 침전물은 슈워트마나이트이며 ($Fe_8O_8(OH)_6SO_4$), pH 5.83-5.96인 침출수에서는 2-line 페리하이드라이트(2-line $Fe_2O_3{cdot}0.5H_2O$H2O)가 침전된다.
원자력발전소에서 냉각재상실사고이후 원자로건물집수조 여과기에서 화학적 영향에 의한 수두손실 변화를 관찰하기 위하여 시험장치에서 단기살수조건, 장기살수조건, 및 화학적 영향을 주는 물질이 없는 조건에 대해 30일 동안 종합적인 수두손실 시험을 수행하였다. 시험결과는 수두손실이 살수조건에 따라 노출된 화학적 영향을 주는 물질의 양에 크게 의존함을 보였다. 시험종료후 수거된 침전물의 XRD 분석은 침전물이 주로 인산화합물임을 보였다. 수두손실과 용해된 화학종의 비교결과는 화학적 영향을 주는 물질 중에서 Al과 Zn의 부식이 시험 초기에 높은 수두 손실 증가율의 원인이 됨을 보였다. 금속 시편에 부동피막이 형성된 이후에 수두손실 증가율은 감소하지만 지속적으로 수두손실이 증가하는 현상은 NUKON 및 콘크리트에서 침출반응에 의해 발생하는 Si, Mg, 및 Ca이 침전물을 형성하는 반응에 기인함을 보였다.
응집-막분리 공정의 적용시 전처리 응집공정에서 응집조건에 따라 발생하는 플럭 생성특성을 파악하고 생성된 플럭 특성에 따른 막투과 플럭스의 영향을 살펴본 결과 인공시수와 낙동강 원수에서 전처리 응집공정을 적용시 급속교반 후 용존성 유기물질(자연유기물질)이 미세 플럭의 형성으로 인하여 입자상 유기물질로 전환이 발생하였으며 급속교반초기 10초 사이에 용존성 유기물이 입자상 물질로 전환되었다. 또한 응집제 주입량이 0.025 mM as Al (7.5 mg/L Alum) 이었을 경우 입자 전환율 K값이 크게 나타나고 있었으나 0.05 mM (15 mg/L Alum)이상으로 응집제 주입량이 증가할 경우 K값은 감소하였으며 0.15 mM까지 유사한 값을 보이고 있었다. 낙동강 원수를 이용하여 전처리 공정으로 응집 공정을 적용시 UF 단독공정에 비하여 투과 flux 감소는 상당히 낮게 나타났으며 투과 flux 변화는 응집공정에 의하여 형성되는 입자크기 분포에 의존하였으며 응집조건에 따른 투과 flux 실험결과 급속교반-UF공정과 급속교반-완속교반-UF공정의 투과 flux는 유사하게 나타났다. 막의 재질에 따른 투과 flux 실험결과 소수성 재질의 막에 비하여 친수성 재질의 막이 투과 flux가 높게 유지되었으며 응집제 자체의 금속성분에 의한 막오염 영향은 나타나지 않았다.
십자형 응집-한외여과 막분리 공정 운전시 응집조건에 따른 영향을 살펴보면 급속교반-UF 공정과 응집-침전-UF 공정에서 투과 flux의 변화는 크게 나타나지 않았으며 UF막의 막오염 억제 측면에서는 응집전처리공정으로서 1분간의 짧은 급속혼화만으로도 충분한 것으로 나타났다. 교반강도에 따른 투과 flux의 변화결과 교반강도에 따라 형성되는 floc의 크기가 거의 유사하게 형성되어 교반강도에 따른 영향은 나타나지 않았다. 응집제 주입량에 따른 투과 flux변화를 살펴보면 응집제 주입량이 증가함에 따라 유기물의 제거가 크게 일어나 유기물 부하의 감소와 floc의 크기가 증가함에 따라 다공성 케이크층의 형성에 따른 막저항의 감소로 인하여 투과 flux가 향상되었다. 막의 재질과 전처리 응집공정적용에 따른 여과메카니즘 분석결과 막의 재질에 따라서는 친수성 재질의 막에 비하여 소수성 재질의 막의 경우 막의 공극속으로 입자의 침투가 발생하여 침적 흡착되는 현상과 막의 표면에서 형성되는 cake층에 의한 투과 flux 감소가 주원인이 되었으며 응집공정을 전처리공정으로 적용시 UF단독공정에 비하여 막오염 발생이 저감되었다.
Aleta, Prince;Parikh, Sanjai J.;Silchuk, Amy P.;Scow, Kate M.;Park, Minseung;Kim, Sungpyo
Membrane and Water Treatment
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제9권3호
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pp.163-172
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2018
This study investigated the effect of organic matter on the precipitation of struvite and calcium phosphate for phosphorus recovery from synthetic dairy wastewater. Batch precipitation experiments were performed to precipitate phosphorus from solutions containing $PO_4{^{3-}}$ and $NH_4{^+}$ by the addition of $Mg^{2+}$ and $Ca^{2+}$, separately, at varying pH, Mg/P and Ca/P molar ratios, and organic matter concentrations. Soluble total organic solids exhibited more inhibition to precipitation due to potential interaction with other dissolved ionic species involved in phosphorus precipitation. Xylan with low total acidity only exhibited significant inhibition at very high concentrations in synthetic wastewater (at up to 100 g/L). No significant inhibition was observed for Mg and Ca precipitation at relatively lower concentrations (at up to 1.2 g/L). MINTEQ simulations show that dissolved organic matter (DOM) as humic substances (HS) can cause significant inhibition even at relatively low concentrations of 0.165 g/L fulvic acid. However, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD) analysis suggested that xylan altered the crystal structure of both precipitates and had caused the formation of smaller sized struvite crystals with slightly rougher surfaces This could be due to xylan molecules adhering on the surface of the crystal potentially blocking active sites and limit further crystal growth. Smaller particle sizes will have negative practical impact because of poorer settleability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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