Syntheses of some novel oxomolybdenum(V) and dioxomolybdenum(VI) complexes with an azo dye methoxyphenolazoantipyrine (HL) derived from 4-aminoantipyrine and 2-methoxyphenol are reported. The complexes have been characterized by elemental analyses, molar conductance, magnetic susceptibility data, IR, UV-Vis, $^1H$ NMR, EPR and FAB mass spectral studies. The physicochemical studies and spectral data indicate that HL acts as a bidentate chelating ligand. The complexes have the general formulae [$MoO(HL)XCl_2$] and [$MoO_2(HL)XCl$],where X=Cl, NCS or $NO_3$. All the complexes are found to have distorted octahedral geometry. Structural and morphological characterization of the complexes [$MoO(HL)Cl_3$](1) and [$MoO_2(HL)Cl_2$](4) before and after gamma ray irradiation,was performed by X-ray diffraction and scanning electron microscopy( SEM).The ligand and the complexes were screened for their possible antimicrobial activities.
디옥소몰리브데늄(VI) 착물, MoO$_2$(H-Sal-R)$_2$, R ; 아릴아민을 디옥소비스살리실알데히다토 몰리브데늄(Ⅵ)과 여러가지 일차아민으로 부터 합성하여 원소분석, 전기전도도 및 분광학적 연구로 부터 이들 착물에 대한 구조를 조사하였다. 적외선 가시 및 자외선 그리고 핵자기 공명스펙트라로 부터 이들 착물은 여섯배위된 팔면체의 cis-MoO$_2$형을 가지고 있음을 알 수 있었고 질량스펙트라로 부터 MoO$_2$와 배위자간의 결합비가 1:2임을 확인하였다. 또한 이들 착물은 노란색 결정으로 공기중에서 오랫동안 안정하고 알코올 디클로메탄 그리고 디메틸포름아마이드에 약간 녹으며 벤젠, 에테르, 사염화탄소등의 일반 유기용매에는 녹지 않았다.
A new series of Mn(II) and Mo(VI) complexes containing the Schiff bases hydrazinecarbothioamide and hydrazinecarboxamide of 5,6-dimethyl-1H-indol-2,3-dione have been synthesized. The nature of bonding and the stereochemistry of the complexes have been deduced from elemental analyses, molecular weight determinations and spectral studies viz. electronic IR, ESR, $^1H$ NMR and $^{13}C$ NMR and X-ray diffraction spectral studies. The magnetic moment values of the manganese(II) complexes are in the range of 5.80-6.15 B.M. suggesting a high spin state of manganese in these complexes. The spectral data are consistent with a tetrahedral geometry around Mn(II) and an octahedral geometry for Mo(VI), in which the ligands act as bidentate chelating agents, coordinated through the nitrogen and sulfur/oxygen atoms. The ligands and their metal complexes have been tested against a number of pathogenic fungi and bacteria at different concentrations and were found to possess sufficient fungicidal and bactericidal properties. Further, the complexes were also tested for their antifertility activity in male albino rats and the results were indeed positive.
몰리브덴산암모늄 수용액에서 적절한 살리실알데히드의 메탄올 혼합용액으로부터 디옥소비스(치환-살리실알데히다토) 몰리브덴늄(VI), $MoO_2(X-sal)_2(X=H,\;5-CH_3)$착물을 합성하고, 이들 각각의 화합물과 다양한 일차아민의 반응에 의하여 디옥소비스(치환-살리실알디미나토) 몰리브덴늄(VI)착물, $MoO_2(X-sal-N-R)_2,\;(R=C_6H_5,\;p-F-C_6H_4,\;m-Cl-C_6H_4,\;p-I-C_6H_4$ 및 $p-C_2H_5-C_6H_4)$을 합성하였다. 이들 착물은 모두 $900{\sim}940cm^{-1}$ 부근에서 ${\upsilon}_{Mo}=0$에 기인한 두 개의 강한 흡수띠가 관찰되었고, 핵자기공명스펙트럼에서 N=CH양성자에 대한 한 개의 시그날이 8.9ppm부근에서 나타났다. 이는 이들 착물이 $cis-MoO_2$기를 가진 6배위팔면체 착물임을 나타낸다. 질량분석의 결과로부터, $MoO_2$ : ligand의 결합비가 1:2임을 확인하였고, $MoO_2(5-CH_3-sal-N-R)_2$착물에 대한 분해과정을 조사하였다. 전자흡수스펙트럼에서 $N{\to}Mo$와 $O{\to}Mo$에 해당하는 전하이동전이는 $29,000cm^{-1}$과 $32,000cm^[-1}$부근에서 각각 일어났다. 한편, 디메틸포름아미드에서 측정한 이들 착물에 대한 몰전도도로부터 이들 착물이 비이온성 물질임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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