• 분석과학
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• 제29권4호
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• pp.170-178
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• 2016

팔중극자 반응셀을 장착한 사중극자 유도결합플라즈마 질량분광기에서 동위원소 희석법을 사용하여 셀레늄을 분석할 때에 여러 다른 스파이크 동위원소들 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se에 대한 정확도와 정밀도를 비교하였다. 무기 셀레늄 표준용액에 대한 분석결과, ID분석법의 정확도는 매일의 결과는 물론 장기간(세 달간)에도 세 개의 스파이크 모두 1 % 이내의 오차만을 보여주었고 %RSD도 1 % 수준이었다. 동위원소 스파이크 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se 은 그 결과값은 비슷하며 ⁷⁸Se이 조금 더 나은 결과를 보여주었다. 하지만 실제시료인 기준물질 NIST SRM 1568a(쌀분말)과 NIST SRM 2967(홍합)에서는 사용하는 스파이크 동위원소에 따라 서로 다른 정확도와 정밀도를 보여주는데 가장 큰 이유는 측정 및 계산에 사용된 m/z에 대한 서로 다른 여러 간섭 때문으로 나타났다. ORC사용으로 인한 SeH의 생성때문에 나타나는 간섭을 보정한 뒤 매트릭스에 포함된 Br, As에 의한 간섭에 대한 보정을 하였다. 결과, 비교적 간단한 매트릭스를 가진 쌀분말일 때 ⁷⁶Se, ⁷⁷Se, 및 ⁷⁸Se은 서로 비슷한 결과를 얻었으며 각 각 80% 정도의 회수율을 꾸준하게 보여주었다. 정밀도는 ⁷⁸Se의 경우에는 1.8% RSD로서 무기표준물의 경우와 비슷하다. ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 각 각 8.6%, 6.3% RSD로서 약간 높지만 전체적으로 이 실험은 신뢰할 수 있다고 보인다. 매트릭스가 복잡한 홍합의 경우에도 ⁷⁶Se와 ⁷⁷Se는 오차가 5 % 이내로서 정확한 결과를 보여주나 정밀도는 RSD 15 % 수준으로 조금 높은 편이다. 하지만 ⁷⁸Se의 경우에는 정확도도 나쁘지만 정밀도가 매우 나빠서(100% 이상의 RSD) 신뢰할 수 없는 결과를 보여준다. 이 는 ⁷⁸Se의 경우, 워낙 Br의 간섭이 크기 때문으로 비록 수학적 보정을 한다하여도 충분하지 않음을 보여준다. 따라서 스파이크 동위원소를 선택할 때에는 매트릭스가 간단하다면 신호가 높은 ⁷⁸Se동위원소를 선택하는 것이 조금 더 유리할 수 있지만 Br이나 간섭이 많을 때는 ⁷⁸Se은 피하고 ⁷⁶Se이나 ⁷⁷Se을 선택하여야 하며 이 경우 충분히 좋은 결과를 보여줄 수 있다.

• Journal of Genetic Medicine
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• 제4권1호
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• pp.45-52
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• 2007

목 적 : 패브리병은 X-linked 지질 축적 질환으로 ${\alpha}$-galactosidase A (${\alpha}$-Gal A)의 결손으로 인해 스핑고당지질인 Gb3의 세포내 축적을 일으키는 병이다. 혈장 중 Gb3 측정은 패브리병 환자의 효소대체요법 후의 모니터링이나 진단에 임상적 의의가 크므로 ESI-MS/MS를 이용한 시료 전처리를 위한 노동력이 덜 들면서 간단, 신속, 고감도로 정량할 수 있는 혈장 중 Gb3분석법을 개발하고자 하였다. 방 법 : 혈장을 디옥산으로 50배 희석하여 vortex-mix 및 원심분리를 거쳐 Gb3의 추출 및 분리를 수행한다. 이 때 내부표준액인 C17:0 Gb3를 혈장에 처음부터 첨가한다. 희석과 원심분리된 혈장은 가드컬럼을 통하여 ESI-MS/MS의 다중성분 모니터링 모드에서 분석하여 내부표준액에 대한 8종 Gb3 isoform의 피크면적비를 이용하여 정량한다. 결 과 : 혈장의 바탕성분 하에서 8종의 Gb3 isoform이 완전히 잘 분리됨을 확인할 수 있었다. 혈장 중의 8종의 Gb3 isoform 중 50% 이상 차지하는 종류는 C16:0 Gb3 임이 확인되었다. Gb3 isoform이 직선성을 이루는 농도 범위는 0.001-1.0 ${\mu}g$/mL이었다. 검출한계(S/N=3)는 C16:0 Gb3의 경우 0.001 ${\mu}g$/mL 이었고 정량한계는 0.01 ${\mu}g$/mL 이었으며 회수율의 일내재현성(정확도 87-108%와 정밀도 7% 이하)과 일간재현성(정확도 87-110%와 정밀도 13% 이하)은 매우 양호 하였다. 결 론 : 본 연구에서 개발된 Gb3 분석법은 신속, 정확, 간편하게 패브리병의 1차 스크리닝이나 효소대체요법 전후의 모니터링 및 진단에 유용하게 적용될 수 있을 것이다.

• 수산해양기술연구
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• 제39권4호
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• pp.251-261
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• 2003

기선장에 따른 GPS 위치 정도 및 분포를 측정하기 위하여 2002년 5월 29일부터 6월 2일까지 2대의 GPS수신기 (L1, 12채널)를 이용하여 고정점에서 30분에서 24시간동안 관측하는 실험을 수행하였다. 기준국(PKNU)과 이동, 국립지리원의 GPS 상시관측소에서 수신한 GPS 데이터는 동적 및 정적 후처리방식으로 처리하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 2002년 5월 31일 차단각 (cut-off angle) $15^{\circ}$에서 6시간 이상 관측 가능한 위성은 16개였고, 위성은 주로 동서방향으로 배치되어 있었다. 10분마다 평균한위성 수와 GDOP는 각각 8개, 3.89이었다. 2. 후처리 전후의 GPS 평균위치는 모두 기준점에서 남서쪽으로 편위 (단독 측위 : 1.17m, 후처리 : 평균 0.43m)되었다. 확율원 오차는 단독 측위가 6.65m이었고 이를 동적 후처리하면 단독 측위의 약 33.8%(표준편차 0=17.2), 정적 후처리하면 단독 측위의 약 5.3% (0=2.2)로 감소시 킬 수 있었다. 3. 정적 후처리방식으로 구한 기선장 x(Km)와 확률원 오차 y(m) 의 관계식은 y = 0.0016x + 0006 $(R^2=0.87)$이었다. 본 연구에서 사용한 1주파용 GPS 수신기를 이용하여 정적 후처리방식으로 위치를 측정하는 경우, 기선장을 100Km 이내로 하고 GPS 수신시간을 30분 이상으로 하면 확율원 오차 20 Cm 이내의 측위가 가능함을 알 수 있었다.