광고분자 필름은 광 정보를 보유한 홀로그램을 3차원적으로 저장하는 기록매질이다. 광고분자는 다른 기록 매질에 비해 높은 회절효율을 가지며, 가격이 저렴하고, 처리가 간편하다는 장점을 가지고 있어 그 활용가치가 다른 매질들에 비하여 높이 평가되고 있다. 본 연구에서는 회절특성을 갖는 $SeO_2$및 $TiO_2$를 첨가한 PVA/AA계 광 고분자 필름을 제조하였다. PVA 분자량 및 모노머와 개시제, 광 감각제의 조성은 이전 실험에 의한 최적 비율로 정하였고, $TiO_2$가 회절 효율에 직접적으로 어떤 영향을 미치는지 알아보기 위해서 $SeO_2$와 $TiO_2$의 조성을 변화시켜 가면서 실험해 보았다. $TiO_2$(0.1 mg~1.0 mg)만 첨가한 실험은 $TiO_2$의 조성이 변하여도 회절 효율의 값은 변화가 없었다. 즉, 회절 효율 변화에 직접적으로 영향을 미치지 않았다. $SeO_2$ 0.1 mg과 $TiO_2$ 0.9 mg부터 $SeO_2$ 0.9 mg과 $TiO_2$ 0.1 mg까지 조성을 변화시키면서 회절 효율을 관찰한 결과 $SeO_2$ 0.8 mg과 $TiO_2$ 0.2 mg을 넣었을 때에 가장 높은 회절효율 값인 73.75% 를 얻었다. 또한, $TiO_2$의 양에는 상관없이 $SeO_2$의 양이 증가 할수록 회절효율의 값이 완만하게 증가하는 경향을 볼 수 있었다. 과다한 양의 나노 입자를 첨가할 경우 필름 제조 시 용해도 저하에 의해 석출되어 투명한 필름을 얻을 수 없고 이는 광 특성 저하에 영향을 미치게 된다. 따라서 $TiO_2$의 함량은 효과를 나타낼 수 있는 필요한 만큼만 첨가 시켜주고 $SeO_2$의 양을 최대한 첨가 시켜주어 넓은 각도범위에서 높은 회절 효율 값을 유지할 수 있는 필름을 제작 할 수 있었다.
기본 조성 $Mn_{0.631}Zn_{0.316}Fe_{2.053}O_{4}$와 $Mn_{0.584}Zn_{0.312}Fe_{2.104}O_{4}$ 및 $Mn_{0.538}Zn_{0.308}Fe_{2.154}O_{4}$에 입계의 고저항층을 형성하고 소결을 촉진시키기 위해서 0.1 mol%의 $CaCo_{3}$와 입자의 성장을 촉진시키고 높은 투자율을 얻을 목적으로 $V_{2}O_{5}$를 0.04 mol% 첨가하였다. 이들 원료들을 혼합한 후 $950^{\circ}C$에서 3시간 가소 과정을 거친후 ball mill 해서 toroid 시편을 만들고 $1250^{\circ}C$, $1300^{\circ}C$ 및 $1350^{\circ}C$에서 2시간 동안 질소 분위기에서 소결 시켰다. Raw material의 조성비 변화 및 소결 온도 변화에 따른 여러 가지 물리적 특성들을 조사하였다. X-선 회절 분석 결과 이들 시편들이 spinel 구조를 이루고 있음을 확인하였고 SEM 사진으로 측정한 결정 입자의 크기는 $18\;\mu\textrm{m}~23\;\mu\textrm{m}$이었다. 초투자율, 자기 유도는 소결 온도가 $1250^{\circ}C$에서 $1350^{\circ}C$로 증가함에 따라 증가하였고 Q factor와 보자력은 감소하였다. 보자력과 큐리온도는 각각 0.45 Oe 및 $200^{\circ}C$ 근처로 모든 시편들에서 거의 일치하였다. 본 시편의 사용 주파수 범위는 200 kHz~2 MHz로 확인되었으며, 소결 온도 $1300^{\circ}C$와 기본 조성 $Mn_{0.584}Zn_{0.312}Fe_{2.104}O_{4}$에서 다른 시편들 보다 더욱 더 우수한 자기유도값($B_{r},\;B_{m}$)을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 $TiCl_4$ 출발물질 및 알코올과 물의 혼합용액을 이용한 solvothermal 법을 통하여 나노 크기의 $TiO_2$를 제조하였다. 이 때 혼합용액 중의 알코올의 종류 및 그 조성이 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상 혹은 응집상태에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 생성물들의 물성은 X-선 회절법과 투과 및 주사전자 현미경을 이용하여 분석하였다. 1-부탄올/물의 부피 비가 각각 다른 혼합용매(1-부탄올/물; 100/0, 75/25, 50/50, 25/75, 0/100)를 이용한 solvothermal 법에 있어서 얻어진 루틸상의 $TiO_2$ 입자들의 응집상태는 1-부탄올/물의 비에 따라 변하였으며, 1-부탄올/물의 75/25 부피 비에서 잘 분산된 $TiO_2$ 나노 입자가 얻어졌다. 알코올과 물의 비를 75/25로 고정시킨 혼합 용매를 이용한 solvothermal 법에 있어서 알코올의 종류에 따라 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 결정상이 변함을 확인하였다. 즉 메탄올, 에탄올 및 이소프로필 알코올의 혼합용액을 사용한 경우에는 아나타제상의 입자가 얻어지며 1-부탄올 혼합용액을 사용하면 루틸상의 $TiO_2$ 입자가 생성되었다. 이상의 결과들로부터 출발물질로는 $TiCl_4$를 그리고 반응용매로 알코올과 물의 혼합용액을 이용하며 더 이상의 첨가제를 사용하지 않는 solvothermal 법에 있어서는, 단순히 혼합용액의 조성 또는 알코올의 종류를 변화시킴으로써 생성되는 $TiO_2$ 입자들의 분산성 향상 및 결정상 조절이 가능한 것을 확인할 수 있었다.
현재 전기로(EAF) 제강 공정에서는 내화재 보호 및 탈황능 개선을 위해 MgO 함유 Flux인 경소돌로마이트를 사용하고 있으며, 탈산 효과와 동시에 Slag foaming을 통한 전력에너지를 저감시키기 위해 가탄제를 투입하고 있다. 본 연구에서는 상기 효과들을 경제적으로 달성하기 위해 폐 MgO-C계 내화재를 사용하고자 한다. 폐 MgO-C계 내화재는 현재 대부분 재활용되지 못하고 폐기되고 있는 실정이지만 다량의 MgO와 흑연 성분을 함유하고 있어 제강용 Flux로서의 효용가치가 입증되면 대량 재활용이 가능할 것으로 기대된다. 본 실험에서는 상용 EAF slag 조성을 토대로 Target 조성 범위를 설정하였다. Target EAF slag가 원만히 형성될 수 있도록 하기 위해 Flux와 함께 투입될 Pre-melt base slag를 제조하였다. Pre-melt base slag는 SiO2, Al2O3, FeO를 혼합하여 알루미나 도가니에 장입 후 1450℃에서 1시간 이상 가열하여 제조하였다. 이후 제조된 Pre-melt base slag에 혼합 Flux #2(경소돌로마이트+폐 MgO-C계 내화재+석회석)을 가하여 용융반응 시험을 수행하고 그 결과를 기존 제강 Flux에 해당하는 혼합 Flux #1(경소돌로마이트+석회석) 경우와 비교 평가하여 그 대체 가능성을 평가하였다. 신뢰성있는 평가를 도출하기 위해 XRD, XRF 및 Slag foam height, Slag basicity, 철 회수 등의 평가를 종합하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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