[ $PdCl_2$ ] 함유된 폴리올공정을 이용하여 다양한 입도와 두께를 가진 판상 은 분말을 제조하였고 그 특성을 분석하였다. 판상 은 제조시 반응시간, $NH_4OH$, PVP 및 $PdCl_2$의 농도를 변화시킴으로서 각각의 조건 변화에 따른 영향을 조사하였다. 또한 제조된 판상 은 분말의 특성을 SEM, HR-TEM, XRD, PSA 및 Image analyzer를 통하여 분석하였다. 본 연구를 통하여 반응시간 120분의 조건에서 평균 크기 약 $5.5\;{\mu}m$ 및 $0.2\;{\mu}m$ 두께의 판상은 분말을 제조하였다. 반응조건 중$NH_4OH$ 및 $PdCl_2$의 농도가 증가함에 따라 분말의 크기가 증가하였다. 또한 PVP 농도가 증가함에 따라 판상 은 분말의 두께는 감소하였다.
한국초전도학회 1999년도 High Temperature Superconductivity Vol.IX
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pp.152-159
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1999
YBa$_2Cu_3O_{7-{\delta}}$ (YBCO) films grown on CeO$_2$-buffered r-cut sapphire substrates (CbS's) were prepared and their structural and electrical properties were measured. Post-annealed CeO$_2$ films were used as buffer layers for the experiments. It turned out that the YBCO films grown on post-annealed CbS's had the rms roughness of less than 20 ${\AA}$ and peak-to-peak roughness of about 30 ${\AA}$ when the YBCO film thickness was 3000 ${\AA}$. Meanwhile, YBCO films on in-situ grown CeO$_2$ buffer layers on r-cut sapphire substrates appeared to have the peak-to-peak roughness of more than 450 ${\AA}$. X-ray diffraction data revealed that the YBCO flms were epitaxially grown along the c-axis with the typical FWHM of(005) ${\theta}$ -2 ${\theta}$ peak about 0. 16 $^{\circ}$ and ${\Delta}$${\omega}$ of the (005) peak about 0.5 $^{\circ}$. T$_c$ > 87 K, ${\Delta}$T < 1 K and R(look)/R(100K) ${\ge}$3 were observed from the YBCO films. Applicability of the YBCO films for high-frequency applications was described.
Nb 첨가 Zr합금인 Zr-lNb합금과 Zr-lNb-lSn-0.3Fe함금의 석출물 및 산화 특성에 미치는 마지막 열처리 온도의 영향을 알아보기 위하여 최종 열처리 온도를 $450^{\circ}C$에서 $800^{\circ}C$까지 변화시켜 미세조직 및 산화 특성을 조사하였다. 부식 시험은 $400^{\circ}C$ , 수중기 분위기에서 270 일 동안 실시하였으며 X-선 회절법을 이용하여 산화막 결정 구조를 분석하였다. 마지막 열처리 온도가 $600^{\circ}C$ 이상일 때 두 합금 모두 $\beta$-Zr이 관찰되었으며 모두 재결정 이후 마지막 열처리 온도가 상승할수록 석출물의 면적 분율이 증가하는 경향을 나타내었다. 모든 열처리 온도 구간에서 Zr-lNb합금의 부식 저항성이 Zr-lNb-lSn-0.3Fe 합금에 비해 우수하였으며 두 합금 모두 재결정 이후 부식 저항성이 급격히 나빠졌다. 이는 $600^{\circ}C$ 이후 형성된 $\beta$-Zr의 영향으로 밝혀졌다.
본 연구는 다양한 농도의 탄산나트륨($Na_2CO_3$)로 활성화된 대량치환슬래그 시멘트(HVSC)의 초기강도 향상에 관한 연구이다. 보통 포틀랜드 시멘트(OPC)에 대해 고로슬래그 미분말(GGBFS)을 질량의 50에서 90% 치환하였고, 페이스트 믹싱전에 건조한 분말재료를 서로 섞어 두었다. $Na_2CO_3$는 전체 결합제(binder, OPC+GGBFS) 중량의 0, 2, 4, 6, 8 그리고 10%를 혼합하였다. 모든 배합의 물-결합재 비(w/b)는 0.45로 일정하게 하였다. 압축강도, 초음파속도(UPV), 흡수율 그리고 XRD를 초기재령(1일과 3일)에서 실시하였다. V5(50% OPC + 50% GGBFS), V6(40% OPC + 60% GGBFS) 그리고 V7(30% OPC + 70% GGBFS) 시험체에서는 6% $Na_2CO_3$에서, V8(20% OPC + 80% GGBFS)과 V9(10% OPC + 90% GGBFS) 시험체에서는 10% $Na_2CO_3$에서 최고강도가 나타났다. UPV와 흡수율은 압축강도 특성과 유사한 경향을 나타내었다. XRD 분석결과 수화반응생성물질은 CSH 그리고 calcite($CaCO_3$)가 나타났다. 이러한 결과를 볼 때 HVSC 페이스트의 초기강도에는 $Na_2CO_3$의 혼합이 $Na_2CO_3$를 혼합하지 않은 경우와 비교하여 더 좋은 결과를 나타내었다.
본 연구의 목적은 극저온 열처리를 통해 Al6061 의 열처리 잔류응력을 제거하는 것이다. 이를 위해 유한요소해석을 이용하여 열처리 잔류응력을 예측하였으며, 열처리 조건에 따른 각 단계별 대류 열전달계수를 T6 와 극저온 열처리 실험을 수행하여 결정하였다. 예측된 잔류응력 결과는 X 선회절법(XRD)으로 측정된 잔류응력 결과와 비교하여 유한요소해석 결과의 타당성을 확인하였다. 또한 T6 와 극저온 열처리에 대해 각각 전기 전도도와 경도를 측정하여 기계적 특성을 평가하고 TEM 관찰과 XRD 회절 분석을 통해 석출물의 크기 및 성분을 파악하였다. 이를 통해 Al6061 의 T6 열처리와 비교하여 극저온 열처리를 적용함에 따른 잔류응력, 기계적 특성 및 미세조직변화를 조사하였다.
Cyclotrimethylene trinitramine (RDX)은 대표적인 니트라민 계열 고폭 화약으로 충격, 마찰, 열, 정전기 등 비의도적인 자극에 대한 둔감화를 위해 서브마이크론 크기 RDX 입자 제조가 요구되고 있다. 본 연구에서는 drowning-out 결정화에 의한 서브마이크론 RDX 입자 제조 조건을 최적화하기 위하여 RDX 농도, 반용매 온도, 반용매 질량을 독립변수로 설정하였으며 반응 표면 분석법의 일종인 중심합성회전설계에 의한 실험 계획이 수립되었다. 도출된 회귀 모델의 수정 결정계수(adjusted determination coefficient, adj. $R^2$)는 0.9984이며 p 값은 0.01 이하로 유의했다. 회귀 분석에 의해 독립 변수간 자기상관성은 없으며 교호작용 효과가 확인되었다. 중심합성회전설계에 의한 최적화로부터 도출된 최소 평균 입경의 RDX 입자 제조 조건은 RDX 농도 3 wt%, 반용매 온도 $0.2^{\circ}C$, 반용매 질량 266 g이었다. 회귀 모델에서 예측된 RDX 입자의 평균 입경은 $0.53{\mu}m$이며 실제 제조된 RDX 입자의 평균 입경도 $0.53{\mu}m$이었다. X선 회절 분석과 FT-IR 분석으로부터 RDX 입자의 결정형은 ${\alpha}$형이었다.
Co 페라이트 $CoFe_2O_4$에서 Fe의 미량을 Al으로 치환시킨 시료인 $Al_{0.2}CoFe_{1.8}O_4$ 분말과 박막을 sol-gel 방법으로 각각 제조하였다. 이 시료에 대한 열처리 온도에 따른 결정학적 및 자기적 특성의 변화를 비교하기 위하여 X선 회절기, FE-SEM, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광기, 진동자력계 등을 이용한 측정을 하였다. 분말 시료를 673K 이상으로 열처리 했을 때 cubic spinel구조가 나타나기 시작하고, 박막 시료는 873 K 이상으로 열처리 했을 때 cubic spinel 구조가 나타나기 시작했다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광 분석을 통해 873 K 이상의 온도로 열처리한 분말시료에서 준강자성 성질이 얻어졌으나 673K로 열처리한 시료는 작은 입자크기 때문에 상자성이 공존하고 473K로 열처리한 시료는 상자성 성질만이 나타났다. VSM 측정에서 분말 시료의 보자력이 673K에서 열처리한 시료까지는 증가하다가 그 이상 열처리한 시료에서는 감소하였으며, 포화자화는 열처리 온도가 높아질수록 계속 증가하였다. 그러나 박막 시료는 873K에서 열처리한 경우 보자력이 1.084kOe이었으나 1073K에서 열처리한 시료의 경우 0.540kOe로 열처리 온도가 증가할수록 보자력이 오히려 감소하였다.
초미세결정립과 비정질을 동시에 포함하는 리본형 Fe73.9Cu1.0Nb3.5Si14.0B7.6 합금을 자기장 중 열처리한 시편의 결정?적 특성 및 고주파 연기자 특성을 인가 자기장과 열처리 온도에 따라하여 조사아였다. 제조된 리본의 표면에 석출된 Fe-Si 초미세결정립은 (400) 우선방위를 나타내는 동시에 리본길이방향으로 [011] 결정측이 형성되어 있음을 확인하엿다. 자기장을 인가하지 않거나 길이방향으로 자기장을 인가하여 열처리할 때 45$0^{\circ}C$에소 Fe-Si 초미세결정립이 석출되다, 폭방향의 자기장을 인가한 경우 초미세결정립의 석출은 지연되어 55$0^{\circ}C$에서 나타남을 확인하였다. 길이방향으로 자기장을 인가할 때 시편의 결정화 정도는 외부 자기장을 인가하지 않은 경우에 비해 조금 증가하였다. 그러나, 시편의 각도를 기울여 측정된 X-선 회절패턴으로부터 시편내부는 표면과 달리 결정화가 진행되고 있음을 확인하였다. 열처리한 시편의 포화자기유도는 1.3T로 비슷하였다. 열처리전 리본의 보자력의 크기는 1.06A/츠이었으나, 열처리한 시편은 열처리 온도가 40$0^{\circ}C$에서 55$0^{\circ}C$로 증가함에 따라 0.56A/cm에서 0.1A/cm로 감소하였다. 폭방향의 자기장을 인가한 경우 각형비는 자기장을 인가하지 않거나 길이방향으로 자기장을 인가하여 열처리한 시편의 각형비보다 작았다.
석회암지역에서 공동 및 기반암 표면을 파악하기 위한 효율적인 탄성파반사법탐사의 자표수집과 처리기법을 연구하였다. 트렌치 굴착 후 하천수유입과 하이드로폰을 이용하여 고분해능 탄성파반사자료를 성공적으로 얻을 수 있었고 효율적인 자료처리기법을 통하여 주요 반사면을 재건할 수 있었다. 자료처리는 중합전후에 걸쳐서 시변필터, 불량트레이스 제거, 잔여정보정, 속도분석, NMO보정 후 뮤팅 작업 등으로 고진폭 잡음에 가려있는 미약한 반사 이벤트를 강화시키는데 초점을 두었다. 만족할만한 분해능으로 규명된 기반암표면을 포함한 주요 반사면들은 탄성파 공대공 토모그래피 자료와 잘 상관되었으며 또한 AGC만이 적용된 현장자료에서 그 반사에너지를 확인할 수 있었다. 지하구조는 속도분포를 고려하여 크게 표토층(3000 m/s 이하), 퇴적층(3000-4000 m/s), 기반암(4000 m/s 이상)의 3개 층으로 구분할 수 있는데 자갈이 많이 분포하는 표토층 및 퇴적층은 현장자료에서 회절효과가 뚜렷이 나타나지 않은 점으로 미루어 분급 상태가 양호한 것으로 보인다. 또한 기반암표면 반사에너지가 전체 측선에 걸쳐 일관되게 나타나고 속도가 깊이에 따라 계속하여 증가하는 점으로 보아 공동(적어도 공기로 충진된 공동)은 분포하지 않은 것으로 해석된다.
프로필렌을 선택산화시켜 아크로레인을 제조하는 반응을 Bi-molybdate 촉매상에서 고정층 반응기를 사용하여 연구하였다. ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$위에 $MoO_3$를 담지시킨 M/BM-series 촉매는 함침법으로 제조되었고, 역으로 BM/M-series 촉매는 $MoO_3$위에 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 침전시켜 제조하였다. 또한 촉매의 특성분석을 위하여 질소흡착과 XRD, SEM을 이용하였다. M/BM-series 촉매에서는 $MoO_3$가 작은 입자로 분산되고 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$의 결정구조는 $MoO_3$상이 추가되어도 그 형상이 변하지 않는 채로 유지되었으나, BM/M-series 촉매의 표면형상 및 전체 구조는 촉매제조 중에 생기는 침전물인 $Bi(OH)_3$가 소성 도중 $MoO_3$와 반응하여 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$을 형성하는 관계로 그 조성에 따라 매우 불규칙적으로 변화하였다. 반응실험 결과, 두 종류의 촉매 모두에서 excess $MoO_3$가 포함되었을 때 활성이 크게 증가하였는데, 이는 선별산화반응이 주로 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에서 일어나고 $MoO_3$는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$에 산소 공급을 원활히 하여 활성을 증가시키기 때문으로 판명되었다. 또한 이러한 활성 증가는 ${\alpha}-Bi_2Mo_3O_{12}$와 기계적 혼합물 (mechanical mixture)에서도 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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