In this report, we present the results of a study on the effects of the particle size on the properties of the Prussian blue (PB) analog $Na_xMn_y[Fe(CN){_6}]$. A novel synthesis method of the $Na_xMn_y[Fe(CN){_6}]$ nano-particles using an organic solvent, formamide, is employed. The size of the PB particles is found to be 100-150 nm for the samples prepared in the formamide solvent, which is much smaller than that of the samples prepared using water only. The broadening of the X-ray diffraction peaks of the nano-sized PB samples is attributed to the lattice disorder and a dramatic reduction in the particle size. The compositions of the samples are confirmed by an energy-dispersive X-ray analysis (EDAX), and the result proves that the samples are actually $Na_xMn_y[Fe(CN){_6}]$ Prussian blue. The UV-vis spectra show a broad intervalence charge-transfer (CT) band in the visible region between 400 and 700 nm, and the absorption decreases abruptly in the green region for the nano-sized PB sample. A divergence between the field cooled (FC) and zero field cooled (ZFC) magnetization curves is observed for the nano-sized PB sample at 11 K, indicating that nanoparticles in the sample are single domain superparamagnets with a blocking temperature of 11 K. Our results reveal that the nano-sized PB samples show significantly different optical and magnetic properties than those of the bulk PB samples.
Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.19
no.4
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pp.305-312
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2008
ZnO/Zn redox cycle is the one of the promising thermochemical cycles for hydrogen production via water splitting with high temperature heat source like a concentrated solar energy. This paper reports the particle size effect of Zinc on water splitting behavior. Water splitting reaction experiments were carried out at isothermal conditions of 350 and 400$^{\circ}C$ in TGA (Thermo Gravimetric Analyzer) using four commercial Zinc powders (nano, <10 ${\mu}m$, <150 ${\mu}m$ and $150{\sim}600\;{\mu}m$ particle sizes). Before the experiments, average particle size of Zinc powders was analyzed by PSA (Particle Size Analysis). After the experiments, XRD (X-Ray Diffraction) and SEM (Scanning Electron Microscope) analyses were conducted on the samples. The experimental results showed that particle size had a effect on the conversion of Zinc to ZnO. Zinc conversion was increased, as the particle size decreased. Especially, the nano size particles were aggregated and the particle's morphology changed on the surface during hydrolysis reaction.
Grain size analysis of sediments and soils has been regarded as a one of the most important analytical methods in Earth Sciences. The results of grain size analysis by 10 different pretreatment procedures in loess-paleosol sediments are compared in the study. In spite of the most powerful effectiveness of dispersant(sodium hexametaphosphate) on the dispersions of sediments, the effects show large differences by its treatment orders with HCl. It may result from that $Na^+$ ions in the dispersant may not be able to effectively substitute $Ca^{2+}$ ions in the sediments due to the electrostatic forces between $Na^+$ and $Cl^-$ ions in the dispersant and HCl, respectively. Although $H_2O_2$ and HCl are more effective in dispersion than hot water, they do not affect greatly the dispersions. Therefore, the reliable results of grain size analysis can be obtained by selecting the adequate pretreatment procedures most suitable for the purposes of researches and characteristics of sediments.
A wet-chemical route was utilized to obtain nanosized crystalline goethite ($\alpha$-FeOOH) particle, which was known as an oxidation catalyst in reducing carbon monoxide (CO) and dioxine during incineration. A cost-effective $FeSO_4{\cdot}7H_2O$ was used as starting raw material and a successive process of hydrolysis-oxidation was utilized as synthetic method. The effects of the initial $Fe^{2+}$ concentration, hydrolysis time and oxidation period on the crystalline phase and particle characteristics were systematically investigated by X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) and BET analyses. It was found that the spindle-shaped crystalline $\alpha$-FeOOH particle with the width of 70 nm and the length of 200 nm could be obtained successfully when the initial concentration of 1.5 M, hydrolysis time of 4h, and oxidation period of 10 h, respectively. In addition, it was observed that the spindle-shaped $\alpha$-FeOOH particle consisted of nano-sized primary crystallites of $30\~50\;nm$, which were de-agglomerated into individual particle and successively reagglomerated into spherical or irregular-shaped agglomerates beyond certain periods in the hydrolysis and oxidation process.
This paper studies the effects of A-site substitution by barium on the magnetic and magnetocaloric properties of $Pr_{0.5}Sr_{0.5-x}Ba_{x}MnO_{3}$ (x = 0, 0.04, 0.08 and 0.1). The tetragonal crystal structures of the samples are confirmed by room temperature X-ray diffraction. The dependence of the Curie temperature ($T_C$) and the magnetic entropy change (${\Delta}S_M$) on the Ba doping content has been investigated. The samples of all doping contents undergo the second order phase transition. As the concentration of Ba increased, the maximum entropy change ($|{\Delta}S_M|_{max}$) increased gradually, from 1.15 J $kg^{-1}$$K^{-1}$ (x = 0) to 1.36 J $kg^{-1}$$K^{-1}$ (x = 0.1), in a magnetic field change of 1.5 T. The measured value of $T_C$ is 265 K, 275 K, 260 K and 250 K for x = 0, 0.04, 0.08 and 0.1, respectively. If combining these samples for magnetic refrigeration, the temperature range of ~220 K and 290 K, where |${\Delta}S_M$|max is stable at ~1.27 J $kg^{-1}$$K^{-1}$ and RCP = 88.9 $J{\cdot}kg^{-1}$ for ${\Delta}H$ = 1.5 T. $Pr_{0.5}Sr_{0.5-x}Ba_{x}MnO_{3}$ compounds, are expected to be suitable for magnetic-refrigeration application due to these magnetic properties.
Yoo, Yeong Yung;Hong, Chang Woo;Gang, Myeng Gil;Shin, Seung Wook;Kim, Young Baek;Moon, Jong-Ha;Lee, Yong Jeong;Kim, Jin Hyoek
Korean Journal of Materials Research
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v.23
no.11
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pp.613-619
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2013
$Cu_2ZnSn(S_x,Se_{1-x})_4$ (CZTSSe) thin films were prepared by sulfurization of evaporated precursor thin films. Precursor was prepared using evaporation method at room temperature. The sulfurization was carried out in a graphite box with S powder at different temperatures. The temperatures were varied in a four step process from $520^{\circ}C$ to $580^{\circ}C$. The effects of the sulfurization temperature on the micro-structural, morphological, and compositional properties of the CZTSSe thin films were investigated using X-ray diffraction (XRD), Raman spectra, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The XRD and Raman results showed that the sulfurized thin films had a single kesterite crystal CZTSSe. From the FE-SEM and TEM results, the $Mo(S_x,Se_{1-x})_2$ (MoSSe) interfacial layers of the sulfurized CZTS thin films were observed and their thickness was seen to increase with increasing sulfurization temperature. The microstructures of the CZTSSe thin films were strongly related to the sulfurization temperatures. The voids in the CZTSSe thin films increased with the increasing sulfurization temperature.
Doping or incorporation with exotic elements are two manners to regulate the optoelectronic properties of transparent conducting (TCO) cadmium oxide (CdO). Nevertheless, the method of doping host CdO by CdTe semiconductor is of high importance. The structural, optical, and electrical properties of CdTe-doped CdO films are studied for the sake of promoting their conducting parameters (CPs), including their conductivity, carrier concentration, and carrier mobility, along with transparency in the NIR spectral region; these are then compared with the influence of doping the host CdO by pure Te ions. X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD), optical absorption spectroscopy, and electrical measurements are used to characterise the deposited films prepared by thermal evaporation. Numerous results are presented and discussed in this work; among these results, the optical properties are studied through a merging of concurrent BGN (redshift) and BGW (blue shift) effects as a consequence of doping processes. The impact of hydrogenation on the characterisations of the prepared films is investigated; it has no qualitative effect on the crystalline structure. However, it is found that TCO-CPs are improved by the process of CdTe doping followed by hydrogenation. The utmost TCO-CP improvements are found with host CdO film including ~ 1 %Te, in which the resistivity decreases by ~ 750 %, carrier concentration increases by 355 %, and mobility increases by ~ 90 % due to the increase of Ncarr. The improvement of TCO-CPs by hydrogenation is attributed to the creation of O-vacancies because of H2 molecule dissociation in the presence of Te ions. These results reflect the potential of using semiconductor CdTe -doped CdO thin films in TCO applications. Nevertheless, improvements of the host CdO CPs with CdTe dopant are of a lesser degree compared with the case of doping the host CdO with pure Te ions.
Polyurethane (PU)/nylon 6 blends were prepared by melt blending with Haake Rheomix at $250^{\circ}C$. The compositions of PU/nylon 6 blends were 10/90, 20/80, 30/70, 40/60, and 50/50 (wt%). The effects of PU contents and blending time on the crystal structure, tan $\delta$, the tensile properties, and the impact behavior were investigated by means of WAXD and DMA, etc. The crystalline diffraction peaks are broadened, and their intensities are reduced with increasing PU contents and blending time. The glass transition temperature, the tensile strength, and the tensile modulus of the blends are also decreased and the elongation at break is increased. The influence of PU content on the crystal structure, tan 3, and the tensile properties of PU/nylon 6 blends is more significant than that of blending time. The impact strength of PU/nylon 6 (10/90 wt%) blends measured at 20 and $-35^{\circ}C$ could be greatly improved.
This study examined the effects of the sodium salts of aliphatic dicarboxylic acids (DCAs) on the dynamic mechanical properties and morphology of two sets of poly(styrene-co-sodium methacrylate) (MNa) and poly(styrene-co-sodium styrenesulfonate) (SNa) ionomers. When the DCA content was relatively low, the ionic moduli of the MNa and SNa ionomers increased but the matrix and cluster glass transition temperature ($T_g$) did not change significantly. The increasing ionic modulus was almost independent of the type of the ionic groups of the ionomer, and the chain length of DCAs. When a large amount of the sodium succinate (DCA4) was added to the MNa and SNa ionomers, the ionic moduli of the two ionomers increased strongly but the matrix and cluster $T_g's$ increased slightly and significantly, respectively. In the case of sodium hexadecanedioate (DCA 16), DCA 16 increased the ionic moduli of the two ionomers. The addition of DCA16 changed the matrix and cluster $T_g's$ of the MNa ionomer slightly, but decreased the cluster $T_g$ of the SNa ionomer significantly with no change in the matrix $T_g$. In addition, the DCA-containing ionomers showed an X-ray diffraction peak indicating the presence of ordered domains of DC As in the ionomers. Hence, DCA4 acts mainly as a reinforcing filler in MNa and SNa systems. In the case of DCA 16, it initially behaved like a filler but also functioned as a preferential plasticizer for the clusters at high content.
Kim, Min-Su;Kim, Do-Yeob;Yim, Kwang-Gug;Kim, Soaram;Nam, Gi-Woong;Kim, Sung-O;Lee, Dong-Yul;Leem, Jae-Young
Bulletin of the Korean Chemical Society
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v.33
no.1
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pp.189-193
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2012
ZnO nanorods were grown on the $Cd_xZn_{1-x}O$ seed layers with various Cd mole fractions by hydrothermal method. The effects of the Cd mole fraction for $Cd_xZn_{1-x}O$ seed layers on the structural and optical properties of the ZnO nanorods were investigated by scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and photoluminescence. The narrowest full-width at half-maximum and largest grain size of the $Cd_xZn_{1-x}O$ seed layers, indicating improvement in crystal quality, were observed at the Cd mole fraction of 0.5. At the Cd mole fraction of 0.5, the largest enhancement in the density, the crystal quality, and the growth rate of the ZnO nanorods was observed while their appearance was not affected significantly by the incorporation of the Cd in the $Cd_xZn_{1-x}O$ seed layers. Consequently, the luminescent properties of the ZnO nanorods were enhanced. The largest improvement in the structural and optical properties of the ZnO nanorods was observed at the Cd mole fraction of 0.5.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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