• 제목/요약/키워드: Differential scanning calorimeter

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고압용기로 사용되는 후방압출된 알루미늄 6061합금의 기계적 특성에 미치는 용체화처리 및 시효처리의 영향 (The Effect of Solution Heat Treatment and Aging Treatment on the Mechanical Properties of Backward Extruded A6061 Alloy for Pressure Vessels)

  • 권의표;우기도;문민석;강덕수;남궁천;유계형
    • 대한금속재료학회지
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    • 제47권3호
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    • pp.175-181
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    • 2009
  • Mechanical properties and precipitation behavior of backward extruded 6061 Al alloy for pressure vessel were investigated using tensile test, transmission electron microscopy (TEM) and differential scanning calorimeter (DSC). In this study, solution heat treatment (SHT) was performed at $535^{\circ}C$ for 30~90 min and aging treatment was conducted at 177 and $190^{\circ}C$ for 1~7 h. Maximum tensile strength of $36.6kgf/mm^2$ and yield strength of $33.29kgf/mm^2$ were achieved at the aging time of 5 h at $190^{\circ}C$. TEM observation showed that fine needle-like ${\beta}^{{\prime}{\prime}}$ phase which has 35~45 nm of length was uniformly distributed in the aged 6061 Al alloy specimen. From tensile test, TEM and DSC analysis, it is expected that aging time of 2~5 h at $190^{\circ}C$ is suitable for the extruded A6061 used as pressure vessels.

CM247LC 초내열합금에서 일방향응고 스타트 블록의 초기 핵생성 조건에 따른 결정립 성장 (Effects of Initial Nucleation Condition at the Start Block on the Grain Size and Growth Direction in Directionally Solidified CM247LC Superalloy)

  • 윤혜영;이재현;정형민;서성문;조창용;권석환;장병문
    • 대한금속재료학회지
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    • 제49권1호
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    • pp.58-63
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    • 2011
  • The grain size and growth direction of a directionally solidified turbine blade were evaluated by the initial nucleation condition at the start block of directional solidification. The initial nucleation condition was controlled by inserting a Ni foil on the directional solidification plate of the directional solidification furnace. Fine grains with good orientation were obtained in the faster cooling condition at the start block. The nucleus number was compared with the cooling rate of the start block by electron back scattered diffraction (EBSD). DSC (differential scanning calorimeter) analysis was performed to compare the melting point and undercooling for nucleation of the coarse nuclei and fine nuclei of the start block. The faster cooling condition at the start block showed more undercooling for nucleation and smaller size of nuclei which resulted in a fine grain with good orientation in the directional turbine blade.

2-Chloro-N-(Cyano-2-thienyl methyl) acetamide의 열적 위험성 및 분해 특성 (Thermal Hazard and Decomposition Characteristics of 2-Chloro-N-(Cyano-2-thienyl methyl) acetamide)

  • 최이락;서동현;한우섭
    • 한국가스학회지
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    • 제26권5호
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    • pp.41-48
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    • 2022
  • 2-Chloro-N-(Cyano-2-thienyl methyl) acetamide(CCTA)는 농약을 합성하는데 사용하는 중간체로써 상온 및 상압에서는 안정하지만 열축적 시 분해될 수 있다. 본 연구에서는 열중량분석기(TGA) 실험을 통해 온도에 따른 질량 변화 측정으로 분해거동을 확인하고, 시차주사열량계(DSC)를 이용하여 열분해특성을 평가하였다. CCTA는 약 91℃에서 발열 분해반응이 급격하게 발생하였으며, Kissinger method, Kissinger-Akahira- Sunose(KAS) method, Flynn-Wall-Ozawa(FWO) method를 이용한 활성화 에너지 계산 결과, 각각 162 kJ/mol, 140 kJ/mol, 139 kJ/mol 으로 나타났다. 활성화에너지를 이용하여 계산된 24시간 이내 최대발열속도에 도달하는 온도인 TD24는 52~55 ℃로 평가되었다.

Rare earth coupling agent로 표면개질된 Oyster shell이 친환경 Bio-EPDM 발포체에 미치는 영향 연구 (A Study on the Effect of Oyster Shell Surfase Modified with Rare Earth Coupling Agent on Eco-Friendly Bio-EPDM Foam)

  • 서은호;임성욱;박경순;박은영
    • 한국염색가공학회지
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    • 제33권4호
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    • pp.317-326
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    • 2021
  • In this study, we investigated for Bio-EPDM foam with oyster shell surface modified earth coupling agent. Experiments were carried out to confirm the bio-EPDM/Oyster shell foam applying content of earth coupling agent. The cure characterization were evaluated by measuring the mooney viscosity and oscillating disc rheometer (ODR). Mechanical properties such as hardness, tensile strength, elogation at break and tear strength were measured, and changes of mechanical properties were also evaluated after immersion in NaCl solution. In addition degree of volume change was measured after immersing the Bio-EPDM foam in NaCl solution and the low-temperature permanent compression set was evaluated at 4℃. To evaluate the low-temperature characteristics of Bio-EPDM/Oyster shell, the glass transition temperature was measured using Differential Scanning Calorimeter (DSC). As a result as the content of the earth coupling agent increased up to 3phr, the crosslinking density and mooney viscosity increased, and the mechanical properties and low-temperature permanent compression set improved, but from 4phr, it was rather decreased. The change in the glass transition temperature was insignificant, and the foam cell appeared to be uniform when the earth coupling agent was applied.

파라-페닐렌 다이이소시아네이트의 사슬 연장이 PLA/PBT 블렌드의 결정화 거동과 생분해성에 미치는 영향 (Chain extension effects of para-phenylene diisocyanate on crystallization behavior and biodegradability of poly(lactic acid)/poly(butylene terephthalate) blends)

  • 김명욱;홍성민;이두진;박광석;윤재륜
    • Composites Research
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    • 제22권3호
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    • pp.18-28
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    • 2009
  • PPDI(para-phenylene diisocyanate)와의 반응 압출을 통해 PLA(poly(lactic acid))/PBT(poly(butylene terephthalate)) 블렌드를 제조하였다. DSC, WAXD, 접촉각 측정기 및 esterase를 함유한 완충 용액을 이용하여 결정화 거동과 생분해도를 연구하였다. PLA 고분자 매트릭스에 PBT를 첨가하면 PLA 상의 냉결정화가 일어났고, PBT와 PPDI가 동시에 PLA와의 반응에 참여했을 때 PLA 상의 결정화 속도가 크게 가속되었다. 그러나 PPDI에 의한 사슬 연장은 PLA와 PBT 상의 결정화도와 친수성을 감소시켰다. 결정화도와 친수성은 PLA/PBT 블렌드의 생분해도에 있어 크게 영향을 미치지 못했다. 하지만 PLA/PBT 블렌드에서 PLA와 PBT 사이의 상분리는 효소의 가수분해에 노출될 수 있는 계면적을 증가시켰고, 이로 인해 PLA 상의 생분해 속도를 향상시켰다. 대조적으로 PPDI와의 반응에 의한 PLA와 PBT 매트릭스 사이의 계면접착력의 향상은 효소에 노출된 면적을 감소시켜 PLA 상의 생분해 속도를 떨어뜨렸다.

고압 시차 주사 열량계를 이용한 단일 객체 가스 하이드레이트의 해리 엔탈피 측정 (Measurements of Dissociation Enthalpy for Simple Gas Hydrates Using High Pressure Differential Scanning Calorimetry)

  • 이승민;박성원;이영준;김연주;이주동;이재형;서용원
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권4호
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    • pp.666-671
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    • 2012
  • 가스 하이드레이트는 고압 및 저온의 조건에서 주체 분자인 물의 수소 결합에 의해 형성된 격자 내로 저분자량의 기체 분자가 포집되어 있는 고체의 함유 화합물이다. 심해저 퇴적층과 영구 동토지역에 매장되어 있는 막대한 양의 천연가스 하이드레이트는 미래 청정 에너지원으로 주목받고 있다. 우리나라의 경우에도 동해안 울릉분지 부근 심해저에 천연가스 하이드레이트의 부존 가능성을 확인하였다. 이러한 심해저 천연가스 하이드레이트의 개발/생산을 위해서는 천연가스 하이드레이트의 상평형, 생성/해리 속도 등의 물리적 특성 뿐만 아니라 해리와 관련된 열물성에 대한 정보가 매우 중요하다. 따라서, 이 논문에서는 고압 마이크로 시차 주사 열량계를 이용하여 천연가스 하이드레이트의 주성분인 메탄, 에탄, 프로판 하이드레이트의 해리 엔탈피를 측정하였다. 메탄 하이드레이트의 경우 92.3 bar의 압력 조건에서 502.1 J/g-water, 437.3 J/g-hydrate, 54.2 kJ/mol-gas의 해리 엔탈피 값을 가졌으며, 해리 온도는 285.66 K이었다. 에탄 하이드레이트의 경우 18.7 bar에서 해리 엔탈피는 534.5 J/g-water, 438.8 J/g-hydrate, 73.8 kJ/mol-gas이었으며, 이때 해리 온도는 283.85 K이었다. 마지막으로 프로판 하이드레이트의 경우 압력이 3.2 bar일 때 해리 엔탈피는 417.2 J/g-water, 363.8 J/g-hydrate, 127.7 kJ/mol-gas 임을 알 수 있었고, 276.30 K에서 해리되는 것을 확인하였다. 또한, 해당 압력에서 각 기체의 가스 하이드레이트의 해리 엔탈피 측정과정에서 얻은 해리 온도를 문헌상의 가스 하이드레이트 3상(하이드레이트상(H)-물상(Lw)-기상(V)) 평형 데이터와 비교해 보면 거의 유사함을 알 수 있었다. 따라서, 고압 마이크로 시차 주사 열량계를 이용하여 가스 하이드레이트의 정확한 해리 엔탈피 측정 뿐만 아니라 가스 하이드레이트의 3상 평형도 함께 측정 가능함을 확인하였다.

토크 측정과 시차주사열량계를 이용한 수용성 고분자 화합물의 하이드레이트 저해 성능 평가 (Evaluation of Hydrate Inhibition Performance of Water-soluble Polymers using Torque Measurement and Differential Scanning Calorimeter)

  • 신규철;박주운;김자경;김현호;이요한;서용원;서유택
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권6호
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    • pp.814-820
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    • 2014
  • 본 연구에서는 토크 측정과 고압 시차주사 열량계를 이용하여 pyrrolidone, caprolactam, acrylamide 계열 수용성 고분자들의 하이드레이트 저해 성능을 평가하였다. 실험 결과, 세 종류의 고분자가 모두 동역학적인 하이드레이트 생성억제제 효과를 나타내는 것으로 확인되었으며, 특히 0.5 wt% polyvinylcaprolactam (PVCap)의 경우 34.4분의 하이드레이트 유도 시간, 15.9 K의 subcooling 성능을 보이며 12.3 분, 6.0 K의 순수 물 시스템보다 월등한 저해 성능을 나타내었다. 0.5 wt% polyvinylpyrrolidone (PVP)의 경우 중간 정도의 저해 성능을 보였으며, polyacrylamide-co-acrylic acid partial sodium salt (PAM-co-AA)의 경우 각각 0.5 wt%와 5.0 wt%의 농도에서 미미한 하이드레이트 저해 성능을 보였다. 반면에 생성된 하이드레이트 입자의 성장속도와 생성 양에서는 PAM-co-AA가 PVCap과 더불어 가장 월등한 저해 효과를 나타내었다. 또 다른 주요 성능 평가 요소 중 하나인 토크 변화의 경우에는 PVCap이 평균 토크 6.4 N cm로 가장 좋은 성능을 보였으며, 0.5 wt%의 PAM-co-AA 시스템이 평균 7.2 N cm의 값으로 그 뒤를 이었다. 고압 시차주사 열량계를 이용한 수용성 고분자 물질의 저해 성능 평가 실험의 결과는 autoclave 실험의 결과와 유사하였다. PVCap을 첨가한 경우 하이드레이트가 생성되기까지의 유도시간이 가장 길어서 저해성능이 뛰어난 것을 확인하였다.

PVP 첨가에 의해 제조된 올메사탄 메독소밀 고체분산체의 방출패턴 연구 (Release Behavior of Olmesartan Medoxomil from Solid Dispersion Prepared by PVP Addition)

  • 오승창;이천중;이현구;박진영;정현기;김영래;임동권;이동원;강길선
    • 폴리머
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    • 제39권1호
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    • pp.33-39
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    • 2015
  • 올메사탄은 BCS 2단계에 해당하는 약물로 물에 잘 녹지 않는 난용성 약물이다. 이런 약물이 낮은 생체이용률과 제형을 설계하는 과정에서 어려움을 주는 원인이 된다. 본 연구에서는 올메사탄을 분무건조법 및 회전용매증 발법을 이용해 고체분산체를 제조하여 제법에 따른 난용성약물의 용출률을 확인하였다. 수용성 고분자로 PVP를 사용하여 약물과 고분자의 비율별로 고체분산체를 제조하였다. SEM을 이용하여 고체분산체의 형태학적인 특성을 분석하였고, 고체분산체의 결정학적 성질은 XRD와 DSC를 통하여 확인하였다. 또한 FTIR을 통해 화학적인 변화를 확인하고, 생체 외 용출거동 실험을 통하여 변화된 용출률을 확인하였다. 제조된 고체분산체는 pH 1.2에서 용출을 확인하였으며, 올메텍과 용출률을 비교하였으며, 분무건조를 통해 약물의 용출률을 향상시킬 수 있다는 것을 확인할 수 있다.

저장에 따른 녹두전분 겔의 노화 특성 변화 (Changes in Retrogradation Characteristics of Mungbean Starch Gels during Storage)

  • 최은정;오명숙
    • 한국식품조리과학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.391-398
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    • 2001
  • 녹두전분 겔을 온도(5$^{\circ}C$, $25^{\circ}C$) 및 기간(1, 24, 48, 72시간)별로 저장하여 겔의 열적 특성, 점도 특성, 효소소화도, X-선 회절도, 미세구조의 변화를 조사하였다. DSC 실험 결과 5$^{\circ}C$ 저장시 $25^{\circ}C$ 저장시보다 용융피크가 저온측에 있고, 용융엔탈피 값은 더 큰 값을 나타내어 저온에서 겔의 노화가 빠르게 진행됨을 나타내었다. RVA에 의한 점도 측정 결과 $25^{\circ}C$에서 3일간 저장한 시료를 제외하면, 5$^{\circ}C$$25^{\circ}C$ 저장 모두 peak 점도, 최종점도 등의 점도 특성이 저장에 의해 증가하였는데, 이러한 현상은 5$^{\circ}C$ 저장시 보다 현저하였다. 효소소화도는 저장기간이 경과함에 따라 감소했으며, 이러한 경향은 5$^{\circ}C$ 저장시 더 현저하였다. X-선 회절도는 $25^{\circ}C$ 저장시에는 매우 약한 피크가, 5$^{\circ}C$ 저장에서는 보다 강한 피크가 관찰되었지만, 동일 온도에서 저장한 시료 사이의 차이는 구별하기 어려웠다. 주사전자현미경에 의한 미세구조 관찰 결과 모든 겔에서 잘 발달된 망상구조가 관찰되었으며, $25^{\circ}C$에서 저장시에는 3일째에 전분쇄의 망상구조가 두꺼워졌고, 5$^{\circ}C$ 저장시는 저장 초기부터 망상구조가 두꺼워졌다.

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Au-Pt-Cu계 합금의 미세구조 및 기계적 특성에 미치는 첨가원소 Indium 효과에 관한 연구 (Effect of Indium on the Microstructures and Mechanical Properties of Au-Pt-Cu Alloys)

  • 이상혁;도정만;정호년;민동준
    • 대한의용생체공학회:의공학회지
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    • 제24권3호
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    • pp.203-208
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    • 2003
  • 인듐함량에 따른 Au-Pt-Cu 삼원계합금의 미세조직 및 기계적 특성을 광학현미경, 시차주사열분석기, SEM, XRD, EPMA 그리고 미소경도계를 이용하여 조사하였다. 인듐함량이 0.5 wt% 인 Au-Pt-Cu-0.5In 사원계 합금을 온도범위 150~95$0^{\circ}C$에서 열처리한 결과 55$0^{\circ}C$/3O분 열처리한 시료의 경도 값이 가장 높게 나타났고, 55$0^{\circ}C$에서 시효시간을 증가시킴에 따라 30분에서 최고 경도치에 도달된 후 거의 일정하게 유지되었다 또한, 55$0^{\circ}C$에서 30분 동안 시효 처리한 Au-Pt-Cu 삼원계합금의 미세조직은 인듐 함량이 증가함에 따라 결정립이 미세화 되었다. XRD, EPMA을 이용하여 Au-Pt-Cu-In 사원계 합금에 존재하는 석출상을 분석한 결과 모상은 fcc구조를 갖는 Au-Pt-Cu 고용체, 석출상은 Ll$_2$구조를 갖는InPt$_3$ 석출물로 판명되었다. 이러한 연구결과로부터 인듐 함량에 따른 Au-Pt-Cu-In 합금의 경도증가는 결정립 미세화에 의한 강화 효과와 InPt$_3$ 형태의 석출물에 의한 석출강화 효과에 기인하는 것으로 해석된다.