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음양곽 주성분의 정량분석 (Quantitative Analysis for Components of Epimedium koreanum)

  • 한용남;황금희;이미순
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.616-623
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    • 1996
  • 음양곽 성분 중에서 icariin, magnoflorine을 분리하고 이를 표준품으로 음양곽 추출액의 이들 성분에 대하여 HPLC를 이용한 정량법을 수립하였으며 이 성분들의 추출효율을 여러 가지 추출조건하에서 검토하고 그 함량을 분석 하였다. Icariin은 0.1-0.4 mg/ml 농도에서, magnoflorine은 0.02-0.1 mg/ml 농도에서 아래와 같은 조건으로 정량 분석하였다. Icariin의 HPLC조건 :칼럼, LiChrosorbRPl8; 용출용매, MeOH/water/acetic acid (60 : 40 : 0.5); 검출기, 자외부 흡광광도계; 측정파장, 270 nm; 주사량, $25\;{\mu}l$. Icariin의 retention time은 7.37 min으로 다른 성분과도 잘 분리되었다. Icariin 0.1-0.4 mg/ml 50% (v/v)에탄올 용액에 대해 검량선을 작성하여(n=8) 직선을 얻었으며 그 회귀선은 y = -1.4+18296x이고 correlation coefficient (r)=0.9999로 1.00에 매우 접근하였다. Magnoflorine의 HPLC 조건 : 칼럼, LiChrosorb RP18; 용출용매, MeOH/80 mM $Na_{2}\;HPO_{4}/water$ (35 : 35 : 30); 검출기, 자외부 흡광광도계; 측정파장, 270nm ; 주사량, $25\;{\mu}l$. Magnoflorine의 retention time은 11 min이고 $2{\sim}10\;mg/100\;ml$ 50% 에탄올용액을 표준액으로 검량선을 작성하여 직선상의 검량선을 얻었으며(n=6) 그 회귀직선은 y = -0.02+5.7X이고 correlation coefficient (r)=1.0079로 1.00에 근접하였다. 음양곽의 추출용매로 물 또는 50% (v/v)에탄올을 사용하고 추출온도, 추출시간을 달리하였을 때 icariin, magnoflorine, 엑기스의 추출효율을 분석하였다. Icariin은 $50{\%}$ 에탄올($80^{\circ}C$, 1시간)로 추출하였을 때와 물($100^{\circ}C$, 3시간)로 가열 추출하였을 때 거의 같은 정도로 추출되었으나 magnoflorine은 50% 에탄올로 추출하였을 때 더 많이 추출되었다. 반면에 음양곽의 엑기스량은 50% 에탄올로 추출하였을 때 가장 적었고 물로 추출하였을 때는 추출시간이 길면 길수록 더 많았다. 음양곽을 직접 차(茶)로 음용할 때의 추출 조건에서는 icariin 및 magnoflorine의 추출 효율이 약 25%이므로 음양곽 엑기스로 가공한 차제제가 더 바람직하다고 생각된다. 음양곽 중에 icariin및 magnoflorine의 함량은 각각 0.94, 0.16%임을 처음으로 분석하였다.

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HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 살충제 sulfoxaflor의 시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for the Insecticide Sulfoxaflor in Agricultural Commodities using HPLC-UVD)

  • 도정아;이미영;박혜진;권지은;장효진;조윤제;강일현;이상목;장문익;오재호;황인균
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.148-155
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    • 2013
  • 국내 신규 살충제로 등록되어진 sulfoxaflor에 대해 농산물 중 잔류실태를 조사하기 위하여 HPLC-UVD와 LC-MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Sulfoxaflor 시험법의 회수율은 시료별 적당한 추출 및 정제 방법을 적용한 결과 현미, 감자, 감귤, 사과, 배, 고추, 대두에서 0.05, 0.4 및 0.5 mg/kg 수준에서 82.8-108.2%이었다. 회수율에 대한 모든 분석오차는 10% 미만으로 CODEX 잔류물질 분석 가이드라인에 만족하였다. 분석을 위한 기기 조건에서 sulfoxaflor의 정량한계는 0.05 mg/kg이었으며 0.1-5.0 mg/kg 범위에서 상관계수($R^2$) 0.999 이상의 높은 직선성을 보여주었다. 따라서 본 연구에서 개발된 잔류농약 시험법은 농산물을 대상으로 효과적인 시료 전처리 방법과 최적의 정제 과정을 확립하여 다양한 농산물에 대한 잔류량 검출이 적당함을 확인할 수 있었다. 이와 같이 확립한 sulfoxaflor의 잔류시험법은 국제적 분석 기준을 만족할 뿐만 아니라 LC-MS를 이용한 잔류분의 재확인한 결과를 살펴볼 때 분석과정의 신뢰성 또한 확보할 수 있어 식품공전 공정시험법으로 사용될 것이다.

Phosphamidon과 Profenofos의 가수분해속도 상수의 측정 (Determination of Hydrolysis Rate Constants on Phosphamidon and Profenofos)

  • 민경진;하영득;서설;차춘근;박장우;이승곤
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.144-150
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    • 2000
  • Phosphamidon의 가수분해속도상수는 25。C, pH 4, 7 및 9에서 각각 0.0020, 0.0022 및 0.0049이었고, 40。C에서 각각 0.0040, 0.0050및 0.0150으로 측정되었다 같은 pH에서 온도가 높을수록 촉진되었으며, pH 9의 염기성조건에서는 15。C상승에 반감기가 약 3배 정도 빨랐다. 또한 같은 온도에서 산성(pH 4)과 중성조건(pH 7)에 비해 염기성조건에서 가수분해반응이 약 2∼4배 정도 빨랐다. Profenofos의 가수분해속도상수는 25。C, pH 4, 7 및 9에서 각각 0.0022, 0.0047 및 0.0860이었고, 40。C에서 각각 0.0031, 0.0086 및 0.1245로 측정되었다. Profenofos의 가수분해는 phosphamidon과 마찬가지로 같은 pH에서 온도가 높을수록 촉진되었으며, 같은 온도에서 산성과 중성조건에 비해 염기성조건에서 가수분해반응이 약 15∼40배 정도 빨랐고 반감기가 모두 8시간 이내로 가수분해반응이 현저하게 일어났다. Profenofos의 가수분해속도가 phosphamidon보다 빠른 것을 알 수 있었다. 가수분해에 의한 분해산물을 확인하고자 GC/MS분석을 한 결과 phosphamidon의 분해생성물은 m/z=153의 O, O-dimethyl phosphate(DMP)와 m/z=149의 N, N-diethylchloro acetamide로 추정된다. Profenofos의 분해생성물은 m/z=208로 4-bromo 2-chloro phenol과 m/z=240으로 O-ethyl S-propyl phosphate로 추정된다.

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난용성 식이섬유의 첨가가 이유자돈의 생산성 및 영양소 소화율에 미치는 영향 (Effects of Insoluble Dietary Fiber Supplementation on Performance and Nutrient Digestibility of Weanling Pigs)

  • 한영근;한국열;이지훈
    • Journal of Animal Science and Technology
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    • 제47권4호
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    • pp.565-572
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    • 2005
  • 사료에 대한 난용성 식이섬유(Vitacel®)의 첨가가 이유자돈의 생산성 및 영양소 소화율에 미치는 영향을 알아보기 위해 평균 체중 6.49 kg(SD=0.52) 및 평균 일령 23일(SD=2.1)인 교잡종(Landrace$\time$Yorkshire) 거세돈 96두를 4처리 12반복으로 배치하여 40일간 사양시험을 실시하였다. 시험은 4처리를 두었으며, 시험처리는 1) 대조구, 2) 대조구+0.3% 난용성 식이섬유(IDF, Insoluble Dietary Fiber) 첨가구, 3) 대조구+0.6% IDF 첨가구 및 4) 대조구+0.9% IDF 첨가구였다. 사료 영양소 소화율 측정을 위한 분 채취는 diet 2를 급여 후 8-9일 및 18~19일째에 각 돈방 별로 실시하였으며, 소화율을 측정하기 위한 표식제로는 Celite-545(Fluka)를 1 % 사용하였다. 시험 전 기간(0~40일간) 동안, 일당증체량은 IDF 0.3% 첨가구가 기초사료 급여군, IDF 0.6% 첨가군 및 IDF 0.9% 첨가군에 비해 높았으며(P<0.05), IDF 0.6% 첨가군은 기초사료 급여군에 비해 일당증체량이 높았으나(P<0.05), IDF 0.9 % 첨가구와 기초사료 급여군 간에는 유의차가 인정되지 않았다(P>0.05). 일당섭취량은 IDF 0.3% 첨가구가 모든 처리구에 비해 유의적으로 높았으며(P<0.05), 기초사료 급여구, IDF 0.6% 첨가구 및 IDF 0.9% 첨가구 사이에서는 통계적인 유의차가 인정되지 않았다(P>0.05). 유기물, 조단백질, 조섬유 및 에너지 소화율은 IDF 0.3% 첨가구에서 기초사료 급여구 보다 유의적으로 높았다(p<0.05), 그러나 IDF 0.6% 첨가구와 IDF 0.9% 첨가구간에는 양양소 소화율에서 유의적인 차이가 관찰되지 않았으며, IDF 0.6% 이상의 첨가구와 기초사료 급여구 간에도 ADF(산성세제섬유소) 소화율을 제외한 다른 영양소 소화율에는 유의적인 차이를 보이지 않았다 (P>0.05). 본 실험에서 이유자돈 사료에 IDF의 첨가는 첨가수준에 따른 quadratic 생산성 개선 효과를 보여주었으며, 이러한 결과는 IDF 첨가에 따른 영양소 소화율 개선 효과로부터 기인된다고 판단해 볼 수 있다.

맥주박을 이용한 알코올 발효사료의 최적 발효조건 규명 (Determination of Optimum Fermentation Condition for Alcohol-Fermented Feeds with Wet Brewer's Grains)

  • 김창혁;박병기;오상집;성경일;김현숙;홍병주;신종서
    • Journal of Animal Science and Technology
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    • 제47권4호
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    • pp.607-614
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    • 2005
  • 본 시험은 맥주박의 알코올 발효가 발효특성 및 사료의 영양적 가치에 미치는 영향을 검토하기 위하여 실시하였다. 본 시험에 이용한 시험사료는 맥주박과 파쇄 옥수수를 50:50(풍건상태)의 비율로 혼합하여 혐기 발효에 의하여 발효사료를 제조하였다. 발효 조건은 당밀 첨가 수준(0, 2 및 5%), yeast 첨가 수준(0, 0.1, 0.5, 1.0 및 2.0%) 및 발효 온도(4, 10, 30, 40 및 50$^{\circ}C$)에 따른 변화를 검토하였으며, 각 조건에 의한 알코올 함량, live yeast cell number (LYCN) 및 pH 변화를 조사하였다. 당밀 첨가에 따른 알코올 함량은 첨가수준이 증가할수록 높게 생성되었다. 발효 24시간 동안에 yeast 0.1, 0.5, 1.0 및 2.0% 첨가에 따른 알코올 함량은 각각 1.9, 2.4, 3.1 및 3.1%로 나타나, yeast 첨가수준 1% 까지는 yeast의 첨가수준이 증가할수록 시험사료중의 알코올 생성량도 비례적으로 증가하였으나(P<0.05), yeast 첨가수준 1.0 이상에서는 일정한 양의 알코올 이 생성되었다. 발효 초기의 LYCN은 yeast 첨가수준이 높을수록 높게 나타났으나(P<0.05), 발효 48시간 후의 LNCN은 0.1% 이하에서는 유의적으로 낮게 나타났다(P<0.05). 발효 온도에 따른 알코올 생성량은 발효 온도 30 및 40$^{\circ}C$에서 유의적으로 높은 결과를 보였으며(P<0.05), 30$^{\circ}C$와 40$^{\circ}C$ 간의 알코올 생성량은 30$^{\circ}C$에서 높은 경향이었다. 발효 온도에 따른 pH는 발효 온도가 낮을수록 발효 24시간까지 급격히 감소하는 것으로 나타났다(P<0.05). 이상의 결과로 미루어 맥주박의 사료적 가치를 높이기 위해 yeast의 첨가량, 당밀(발효기질), 발효온도 및 발효시간 등의 요인을 고려하였을 경우, 본 시험의 조건하에서 원활한 알코올 발효와 발효사료의 품질을 향상시키기 위한 적정 발효조건은 당밀 5%와 yeast 1%를 첨가하여 30$^{\circ}C$에서 24시간 동안 발효시키는 것이 가장 바람직한 것으로 나타났다.

Indoxacarb의 수화제 및 입상수화제 살포액 조제 시 농작업자의 노출량 측정 및 위해성 평가 (Operator Exposure to Indoxacarb Wettable Powder and Water Dispersible Granule during Mixing/loading and Risk Assessment)

  • 김은혜;황연진;김수희;이혜리;홍순성;박경훈;김정한
    • 농약과학회지
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    • 제16권4호
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    • pp.343-349
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    • 2012
  • Indoxacarb 수화제 및 입상수화제 살포액 조제 시 농작업자의 노출량 측정을하여 두 제형 간 노출 양상을 비교하였으며 위해성 평가를 실시하였다. 손 노출량 측정은 면 장갑을 사용하였고 호흡노출량은 personal air monitor를 이용하였으며, 노출량 측정을 위한 다양한 분석/시험방법을 검증하였다. 분석 기기의 검출한계는 0.25 ng, 정량한계는 1 ng로 설정하였고, 표준 검량선의 직선성은 $R^2$이 0.9999 이상이었으며, 분석재현성은 C.V값이 0.7~6.0이었다. 또한 3수준으로 수행한 노출 시료(장갑, 고체 흡착제, 유리섬유필터)에서 indoxacarb의 분석법의 회수율은 81.5-108.8% 이었고, 호흡 노출 실험의 검증 중에서 포집효율 및 파과실험 결과 90.4-112.0%의 회수율을 보였다. Indoxacarb 수화제 및 입상수화제 조제 시 30반복의 손 노출량의 75percentile 값은 수화제는 459.8 mg/kg a.i이며, 입상수화제는 81.4 mg/kg a.i로, 수화제가 입상수화제에 비해 6배 이상 노출이 되었다. 호흡노출량은 조제 약량의 $10^{-8}-10^{-7}%$, 손 노출량의 $10^{-4}-10^{-3}%$이었으며 호흡노출량은 수화제 및 입상수화제 사이의 유의성 있는 차이는 보이지 않았다. Indoxacarb의 위해성평가를 위한 margin of safety (MOS) 계산 시 중요한 노출 인자로서 한국인 남성 평균체중과 농작업자 노출 허용량을 사용하였다. 위해성 평가 결과 두 제형 모두 조제 작업 시 MOS가 1이상으로 위해성이 낮음을 확인하였다.

Glucagon 검사시 Aprotinin 첨가와 Plastic tube 사용이 미치는 영향 (The Effects of Aprotinin Addition and Plastic Tube Usage for Glucagon Test Results)

  • 조윤교;최삼규;서소연;신용환
    • 핵의학기술
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    • 제15권1호
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    • pp.117-120
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    • 2011
  • Glucagon은 췌장 Langerhans섬 ${\alpha}$-세포에서 합성 분비되며, 기능으로는 간 당원분해, 지방분해, 인슐린분비 촉진 작용 등이 있다. Glucagon의 측정은 Glucagon 과잉증에 의한 당뇨병, 특발성 Glucagon 결손증, 불안정 당뇨병에서 저혈당의 진단을 하기위해 실시된다. Glucagon 측정시 세 가지 주의를 요하는데, 첫째, Aprotinin이 첨가된 EDTA tube에 채혈해야 하고 둘째, Plasma를 분리하여 Glass tube에 냉동 보관하여야 하고, 마지막으로 검사시에도 Glass tube에서 측정을 해야 한다. 이에 우리는 EDTA tube에 Aprotinin의 유무에 따른 결과 비교, 검체 보관 용기의 차이에 따른 비교(Plastic tube/ Glass tube), 측정용기에 따른 비교(Plastic tube/Glass tube)를 하여, 세 가지가 결과에 미치는 영향을 알아보고자 한다. 성별 구분 없이 건강검진에서 정상 소견을 보인 성인 40명을 대상으로 실험하여 대조군과 세가지 다른 실험군의 Glucagon 결과를 비교하였다. Aprotinin첨가한 EDTA 용기에 채혈 후, 검체를 Glass tube에 3일 냉동 보관하여 Glass tube에서 실험(대조군)한 결과와 Aprotinin첨가하지 않은 EDTA 용기에 채혈한 결과(실험군1), Plastic tube에 3일 냉동 보관한 후의 결과(실험군2), Plastic tube에서 실험(실험군3)한 결과를 비교하였다. 통계적인 분석은 SPSS를 이용한 paired t-test와 단순선형회귀분석을 실시하였고 시약은 상품화된 Siemens사의 Glucagon RIA kit를 사용하였다. Aprotinin이 첨가된 EDTA 용기에 채혈하여 실험한 결과와 Aprotinin이 첨가되지 않은 EDTA용기에 채혈하여 실험한 상관계수는 r=0.783(p=0.064)를 보였다. 검체 분리 후 Plastic tube에서 3일 냉동 보관하여 실험한 결과는 Glass tube의 결과에 비해서 유의하게 낮게 나타났다(r=0.979, p=0.005). 또 측정 시 Plastic tube를 사용한 결과도 Glass tube에서 실험한 결과보다 유의하게 낮게 나타났다(r=0.754, p<0.001). Glucagon 검사 시에는 단백 분해효소 억제제인 Aprotinin이 첨가된 EDTA tube 사용이 권장되며, Plastic tube 사용 시 환자의 결과가 유의하게 낮게 나타나므로 검체는 분리 후 Glass tube에 냉동 보관하고 Glass tube에서 실험하여야 한다.

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아세틸콜린 수용체 항체(Acetylcholine receptor autoantibody) 검사의 의의 (The Significance of Acetylcholine Receptor Autoantibody Test)

  • 유소연;임수연;백송란;서미혜;문형호;유선희
    • 핵의학기술
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    • 제15권1호
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    • pp.113-116
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    • 2011
  • 아세틸콜린 수용체는 아세틸콜린에 대한 신경근 접합부의 수용체로 중증 근무력증에서는 이 수용체에 대한 자가항체인 아세틸콜린 수용체 항체가 생산되어 수용체 단백질과의 사이에 항원항체 결합체를 형성하기 때문에 신경흥분의 전달장애를 가져오는 것으로 알려져 있어 아세틸콜린 수용체 항체의 측정은 중증 근무력증의 진단에 중요하다. 중증 근무력증(Myasthenia Gravis)은 근육의 힘이 비정상적으로 약해지거나 피로해지는 병으로 안검하수, 복시, 근력약화 등을 나타내는 자가 면역성 질환이다. 모든 근무력증 환자에서 이 자가항체가 존재하는 것은 아니고, 전신성 근무력증 환자의 80~90% 가량이 발견되며 안근육에 국한된 근무력증의 71%가 검출된다. 그러나 선천성 근무력증에서는 검출되지 않는다. 아세틸콜린수용체 항체 농도와 임상적 중증도와의 상관관계는 없는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 아세틸콜린 수용체 항체의 검사법을 소개함으로서 중증 근무력증의 진단에 유용한 정보를 제공하고자 하였다. 대상은 본원에 내원한 환자들 중 2010년 8월부터 9월까지 총 19명의 아세틸콜린 수용체 항체 검사가 의뢰된 검체를 대상으로 검사를 시행하였고, 측정키트는 R사의 키트로 면역침강법(immuno-precipitation)을 이용한 비경쟁반응법이다. cut off 값은 0.2 nmol/L로 결과값 중 음성값(negative)은 0.2 nmol/L미만이며, 양성값(positive)은 0.2 nmol/L 이상으로 판정한다. 검사를 시행한 19명의 환자 중 7명이 양성으로 보고되었으며(36.8%), 7명 중 6명이 근무력증(MG)으로 진단되었다. 중증 근무력증의 확진에는 이 검사법뿐만 아니라 다른 여러 가지 추가 검사들이 필요하다. 희귀병을 진단하는 검사법이라 많이 보편화된 검사는 아니지만 중증 근무력증은 아세틸콜린 수용체에 대한 항체가 생겨서 기능장애를 초래하는 질병이기 때문에 이 항체의 측정은 그의 진단에 유용할 것이라고 사료된다.

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설계수명 이후 해체를 위한 금속 겸용용기의 방사화 특성 평가 (Activation Analysis of Dual-purpose Metal Cask After the End of Design Lifetime for Decommission)

  • 김태만;구지영;도호석;조천형;고재훈
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제14권4호
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    • pp.343-356
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    • 2016
  • 한국원자력환경공단에서는 국내 경수로 원전에서 발생한 사용후핵연료를 건식으로 저장하기 위하여 안전성을 최우선으로 국내/외 기술기준을 준수하여 금속겸용용기를 개발하였다. 이러한 금속용기는 50년 동안 주요 안전성요소(구조, 열제거, 격납, 임계방지, 방사선차폐 등)에 대한 건전성을 유지하고, 운영기간 중 유지보수 과정에 폐기물의 발생을 최소화 하고 이를 안전하게 관리할 수 있도록 설계하였다. 본 논문은 설계수명이 종료된 금속용기 본체 및 내/외부 구조물에 대한 방사화 평가를 통해 정량적인 방사능 재고량에 대한 정보를 제공한다. 본 논문에서는 금속용기 본체 및 구성품의 방사화 방사능 재고량은 MCNP5 ORIGEN-2 평가체계를 이용하여 계산하였으며, 각 구성품의 화학조성, 중성자속 분포, 반응률 및 저장기간 동안 중성자조사 기간을 반영하여 평가하였다. 평가결과, 설계수명 이후 10년 경과시 모든 금속재질에서 $^{60}Co$의 방사능이 기타 핵종들에 비하여 가장 큰 방사능을 띄는 것으로 나타났으며, 중성자차폐체인 수지에서는 수명직후 $^{28}Al$$^{24}Na$등의 고에너지 감마선을 방출하는 핵종은 반감기가 짧아 0.5년 이후에는 무시할 수 있는 수준으로 나타났다. 또한, 사용후핵연료 제거후 캐니스터 및 금속용기 본체에 대한 표면 선량률 평가결과, 상당히 낮은 값을 나타내어, 해체 시 작업자가 받는 피폭선량은 무시할 수 있는 수준으로 평가되었다. 본 평가방법은 사용후핵연료 금속겸용용기 해체 시 계획의 수립 및 해체작업 종사자의 피폭선량 예측, 방사성폐기물의 관리/재활용 등의 기본자료로 활용할 수 있을 것으로 사료된다.

국내 기계등급구조재의 등급구분체계 및 기준설계값 결정방법 연구 (Determination of Grades and Design Strengths of Machine Graded Lumber in Korea)

  • 홍정표;이전제;박문재;여환명;방성준;김철기;오정권
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제43권4호
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    • pp.446-455
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    • 2015
  • 국내외 기계등급제재목(구조재 및 층재)의 등급기준 및 설계강도 산출방법을 비교 분석하고 국내 제재산업 실정을 고려한 평균 탄성계수(modulus of elasticity, 이하 MOE) 기준방법 적용을 제안하였다. 먼저 올바른 기계등급제재목 기준 정착을 위해 기계등급구조재와 기계등급층재의 공통점과 차이점을 설명하였다. 최소 고정 MOE 기준 등급을 사용하는 국내 기준은 등급구분에는 편리하나 휨강도(modulus of rupture, 이하 MOR) 예측과 자원이용도 측면에서는 효율성이 낮은 것으로 파악되었다. 해외에서 사용되는 평균 MOE 기준 방법은 초기 컴퓨터 기반 작동을 요구하나 MOR-MOE 직선회귀에 근거한 합리적인 MOR 예측과 품질관리 측면에서 효율성이 높은 것으로 분석되었다. 무엇보다도 현 국내 기계등급구조재 등급체계는 수종별 강도 특성을 반영하지 못하고 있다는 것이 가장 큰 문제점으로 분석되었으며 이러한 결과를 기반으로 MOR-MOE 직선회귀분석에 근거한 기계등급제재목 등급기준 및 기준설계값 산출방법 적용을 제안하였다. 이를 통하여 궁극적으로 부가가치가 높은 국산 기계등급구조재 생산 활성화를 이루고, 기계 등급구조재의 층재 전용 가능에 따른 구조용 집성재 가격경쟁력 제고 효과를 얻을 수 있다고 사료되었다.