Two sintering methods of a pressureless sintering and a spark-plasma sintering are tested to densify the Fe-TiC composite powders which are fabricated by high-energy ball-milling. A powder mixture of Fe and TiC is prepared in a planetary ball mill at a rotation speed of 500 rpm for 1h. Pressureless sintering is performed at 1100, 1200 and $1300^{\circ}C$ for 1-3 hours in a tube furnace under flowing argon gas atmosphere. Spark-plasma sintering is carried out under the following condition: sintering temperature of $1050^{\circ}C$, soaking time of 10 min, sintering pressure of 50 MPa, heating rate of $50^{\circ}C$, and in a vacuum of 0.1 Pa. The curves of shrinkage and its derivative (shrinkage rate) are obtained from the data stored automatically during sintering process. The densification behaviors are investigated from the observation of fracture surface and cross-section of the sintered compacts. The pressureless-sintered powder compacts show incomplete densification with a relative denstiy of 86.1% after sintering at $1300^{\circ}C$ for 3h. Spark-plasma sintering at $1050^{\circ}C$ for 10 min exhibits nearly complete densification of 98.6% relative density under the sintering pressure of 50 MPa.
The role of TiC and the effect of Y2O3 addition on the densification, microstructure and mechanical properties of Al2O3-TiC composite have been studied. The amount of Y2O3 has been varied from 0 to 2 wt.% while keeping the TiC content at 10, 20 or 30 wt.%. The powder compacts have been sintered at 1,75$0^{\circ}C$ for various times in 1 atm Ar atmosphere and hot isostatically pressed (HIPed) at 1,$600^{\circ}C$ for 0.5h under 1,500atm Ar. Considerable increase in sintered density(over 95%) has been achieved by adding 0.5 wt.% Y2O3 in specimens containing high TiC volume. More addition of Y2O3 does not affect the densification. With increasing the sintering time from 0.5 to 4h, slight increase in density results. The growth of Al2O3 grain has been enhanced by Y2O3 addition ; this tendency is reduced with increasing TiC content because of grain boundary dragging effect of TiC particles. The hardness of specimens increases considerably by an addition of 0.5wt.% Y2O3 owing to the density increase. Further addition of Y2O3 has no effect on hardness. Fracture toughness augments with TiC content by crack deflection around the particles. By adding 0.5wt.% Y2O3, all the specimens can be densified to isolated pore stage and thus can be HIPed to full densification and better mechanical property. In particular, the fracture toughness of Al2O3-30 TiC specimen increases about 50% by HIPing. Fully dense Al2O3-30 TiC with good mechanical properties can be prepared by normal Sintering/HIPing process.
In this study, the densification behavior and microstructural evolution of CuO were examined when this material was sintered at different temperatures in $O_2$, air and Ar atmospheres. The CuO samples maintained their phases even after prolonged sintering at $900-1100^{\circ}C$ in an oxygen atmosphere. When sintering in air, the densification was faster than it was when sintering in oxygen. However, when the samples were sintered at $1100^{\circ}C$, large pores were observed in the sample due to the phase transformation from CuO to $Cu_2O$ which accompanies the generation of oxygen gas. The pore channels in the sample became narrower as the sintering time increased, eventually undergoing a Rayleigh breakup and forming discrete isolated pores. On the other hand, CuO sintering in Ar did not contribute to the densification, as all CuO samples underwent a phase transformation to $Cu_2O$ during the heating process.
$Zr_2WP_2O_{12}$ powder, which has a negative thermal expansion coefficient, was synthesized by a solid-state reaction with $ZrO_2$, $WO_3$ and $NH_4H_2PO_4$ as the starting materials. The synthesis behavior was dependent on the solvent media used in the wet mixing process. The $Zr_2WP_2O_{12}$ powder prepared with a solvent consisting of D. I. water was fully crystallized at $1200^{\circ}C$, showing a sub-micron particle size. According to the results obtained from a thermal analysis, a $ZrP_2O_7$ was synthesized at a low temperature of $310^{\circ}C$, after which it was reacted with $WO_3$ at $1200^{\circ}C$. A new sintering additive, $Al(OH)_3$, was applied for the densification of the $Zr_2WP_2O_{12}$ powders. The cold isostatically pressed samples were densified with 1 wt% $Al(OH)_3$ additive or more at $1200^{\circ}C$ for 4 h. The main densification mechanism was liquid-phase sintering due to the liquid which resulted from the reaction with amorphous or unstable $Al_2O_3$ and $WO_3$. The densified $Zr_2WP_2O_{12}$ ceramics showed a relative density of 90% and a negative thermal expansion coefficient of $-3.4{\times}10^{-6}/^{\circ}C$. When using ${\alpha}-Al_2O_3$ as the sintering agent, densification was not observed at $1200^{\circ}C$.
스피넬계 산화물 중 (Nix, Mny, Co3-x-y)O4(NMC)는 부온도계수 온도센서 소재로 활용되어 전기자동차용 배터리 관리 시스템을 포함한 다양한 산업적 응용이 가능하다. 일반적으로 NMC는 Ni, Mn, Co 화합물 분말을 이용하여 고상반응법을 통해 제조되는데 이 중 소결 공정을 통한 치밀화 과정이 온도센서 소재의 온도에 따른 전기적 특성을 결정하는 중요한 인자로 알려져 있다. 본 연구에서는 NMC 펠렛을 고상반응법을 통해 제조하고 결정구조 및 미세구조를 관찰하였다. 또한, 소결 과정 동안의 치밀화 거동 분석을 위한 활성화 에너지를 도출하였다. 분석 결과에 따르면, NMC 펠렛의 상온 저항은 10.03 Kohm이었으며 센서민 감도인 B-value는 3601.8 K로 다양한 산업군에 온도센서로 적용이 가능할 것으로 기대된다. 또한, 치밀화를 위한 활성화 에너지는 273.3 ± 0.4kJ/mol로 도출되었으며, 이는 소결 과정의 열역학적 특성을 이해하는데 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
Behaviors of abnormal expansion during calcination process of Ba2Ti9O20 ceramics and its related effects on the sintering characteristics were investigated as a function of precursors. When BaCO3 and TiO2 powders were used as starting materials. BaTi4O9 phase which has relatively large molar volume was formed drastically with abnormal ex-pansion during the calcination at 95$0^{\circ}C$ to 115$0^{\circ}C$ ON the contrary using BaTiO3 and TiO2 powders as starting materials led to retardation of the formation of BaTi4O9 phase and concurrently suppressed the abnormal expansion during cal-cination process. Especially the calcined powder of BaTiO3 and TiO2 had advantages in the densification and formation of Ba2Ti9O20 single phase in the sintering process.
Kim, Do-Kyung;Cho, Churl-Hee;Goo, Bong-Jin;Lee, Kee-Sung
한국세라믹학회지
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제39권6호
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pp.528-534
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2002
CaO ceramics were prepared by conventional sintering process and their hydration behaviors were evaluated by measuring weight increment on saturated water vapor pressure at ambient temperature. CaCO$_3$ and limestone were used as CaO source materials and $Al_2$O$_3$, MgO and SiO$_2$ were added as sintering agents. $Al_2$O$_3$ was a liquid phase sintering agent to increase densification and grain growth rates, whereas MgO and SiO$_2$, densification and grain growth inhibitors. Regardless of composition, all of the prepared CaO ceramics showed the improved hydration resistance as bulk density increased. Especially, when bulk density was more than 3.0 g/㎤, there was no weight increment after 120 h of hydration. Therefore, to decrease contact area between CaO and water vapor by increasing bulk density with the $Al_2$O$_3$ sintering additive was effective for the improvement of CaO hydration resistance.
Titanium carbide(TiC) has a poor sinterability due to the strong covalent bond. Thus, it is generally fabricated by either hot pressing or pressureless-sintering at elevated temperature by the addition of sintering aids such as nickel(Ni), molybdenum(Mo) and cobalt(Co). However, these sintering methods have the following disadvantages; (1) the complicated process, (2) the high energy consumption, and (3) the possibility of leaving inevitable impurities in the product, etc. In order to reduce above disadvantages, we investigated the optimum conditions under which dense titanium carbide bodies could be synthesized and sintered simultaneously by high pressure self-combustion sintering(HPCS) method. This method makes good use of the explosive high energy from spontaneous exothermic reaction between titanium and carbon. The optimum conditions for the nearly full-densification were as follows; (1) The densification of sintered body becomes high by increasing the pressing pressure from 400kgf/$\textrm{cm}^2$ upto 1200 kgf/$\textrm{cm}^2$. (2) Instead of adding the coarse graphite or activated carbon, the fine particles of carbon black should be added as a carbon source. (3) The optimum molar ratio of carbon to titanium (C/Ti) was unity. In reality, titanium carbide body which were prepared under optimum conditions had relatively dense textures with the apparent porosity of 0.5% and the relative density of 98%.
In this study, we mainly focus on the study of densification of gas-atomized Cu-50 wt.%In-13 wt.%Ga alloy powder without occurrence of crack during the forming process. Cu-50 wt.%In-13 wt.%Ga alloy powder was consolidated by sintering and rolling processes in order to obtain high density. The phase and microstructure of formed materials were examined by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and optical microscopy (OM), respectively. Warm rolling using copper can result in the improvement of density. The specimen obtained with 80% of rolling reduction ratio at $140^{\circ}C$ using cooper can have the highest density of $8.039g/cm^3$.
A novel PM (powder metallurgy) steel for automotive power-train gear components was developed to reduce manufacturing cost, while meeting application requirements. The high-density PM steel was manufactured by mixing using special Cr-Mo atomized iron powders, high-pressure compaction, and sintering. Tensile strength, charpy impact, bending fatigue, and contact fatigue tests for the PM steel were carried out and compared to conventional forged steel. Pinion gears for auto-transmission were also manufactured by helical pressing, sintering, and surface densification process. In order to evaluate the durability of the PM parts, auto-transmission durability tests were performed using dynamometer tests. Results showed that the PM steel fulfilled the requirements for pinion gears indicating suitable tensile, bending fatigue, contact fatigue strengths and improved gear tooth profile. The PM gears also showed good performance during the transmission durability tests. As a result, the PM gears showed significant potential to replace the conventional forged steel gears manufactured by tooth machining (hobbing, shaving, and grinding) processes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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