A $Li_2O-2SiO_2$ ($LS_2$) glass was investigated as a lithium-ion conducting oxide glass, which is applicable to a fast ionic conductor even at low temperature due to its high mechanical strength and chemical stability. The $Li_2O-2SiO_2$ glass is likely to be broken into small pieces when quenched; thus, it is difficult to fabricate a specifically sized sample. The production of properly sized glass samples is necessary for device applications. In this study, we applied spark plasma sintering (SPS) to fabricate $LS_2$ glass samples which have a particular size as well as high transparency. The sintered samples, $15mm\phi{\times}2mmT$ in size, ($LS_2$-s) were produced by SPS between $480^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ at 45MPa for 3~5mim, after which the thermal and dielectric properties of the $LS_2$-s samples were compared with those of quenched glass ($LS_2$-q) samples. Thermal behavior, crystalline structure, and electrical conductivity of both samples were analyzed by differential scanning calorimetry (DSC), X-ray diffraction (XRD) and an impedance/gain-phase analyzer, respectively. The results showed that the $LS_2$-s had an amorphous structure, like the $LS_2$-q sample, and that both samples took on the lithium disilicate structure after the heat treatment at $800^{\circ}C$. We observed similar dielectric peaks in both of the samples between room temperature and $700^{\circ}C$. The DC activation energies of the $LS_2$-q and $LS_2$-s samples were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.66{\pm}0.04eV$, while the AC activation energies were $0.48{\pm}0.05eV$ and $0.68{\pm}0.04eV$, respectively.
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
본 연구는 항산화능이 높으나 버려지는 오디박을 건조시킨 후 분쇄하여 분말 형태로 모닝빵에 첨가(1, 3, 5%)하여 $4^{\circ}C$에서 7일간 저장하면서 품질 특성 및 노화 특성을 분석하였다. 또한 관능평가를 통해 기호도를 알아보고, 건오디박 모닝빵에 적절한 건오디박 첨가의 배합과 제빵의 최적조건을 제시하고자 하였다. 저장일이 증가할수록 수분함량은 유의적으로 감소하고 무게도 감소하였으나, 건오디박을 첨가한 모닝빵의 수분함량은 건오디박 첨가량이 증가할수록 수분함량의 감소 정도가 대조군에 비해 낮았다. 명도는 건조 오디박의 첨가량이 증가할수록 감소하였고 저장일이 증가할수록 증가하였다. 적색도는 건조 오디박의 첨가량이 증가할수록 증가하였고 저장일이 증가할수록 감소되었다. 황색도는 건조 오디박의 첨가량이 증가할수록 감소하였고 저장일이 증가할수록 감소했다. 조직감 중 경도는 저장기간이 경과됨에 따라 높아졌으나 건오디박 첨가량이 증가할수록 경도의 증가폭은 적었다. 이를 통해 노화됨에 따라 전분조직의 변화로 인해 빵의 경도가 단단해지는 것을 건오디박이 막아주는 것을 확인하였다. 탄력성은 저장기간이 증가할수록 낮아지고 건오디박을 첨가할수록 낮아지는 경향을 나타냈지만 유의적 차이는 없다. 응집력은 저장기간이 증가할수록 낮아지고 샘플 간의 유의적 차이는 나타나지 않았다. 시차주사열량계로 측정한 결과, 건오디박 첨가량이 증가할수록 엔탈피가 감소하여 대조군에 비하여 노화도가 감소되어 오디박 첨가가 빵의 노화를 지연시키는 효과를 확인했다. 관능검사 결과 기호도에서 외관의 색, 맛, 향은 3% 건오디박 첨가군이 가장 높았다. 조직감은 0일에는 대조군이 가장 높았고 5일부터는 3% 건오디박 첨가군이 가장 높았다. 전반적인 기호도와 구입의사는 저장 0, 1, 3일에 1% 건오디박 첨가군이 가장 높았고 저장 5, 7일에는 3% 건오디박 첨가군이 가장 높았다. 강도검사 결과 건오디박을 첨가할수록 색과 오디향, 오디맛의 강도가 높게 나타났으며, 이와 반대로 조직감의 강도는 건오디박의 첨가량이 증가할수록 낮아지는 것을 볼 수 있다. 이상의 연구를 통해 모닝빵 제조 시 건오디박의 첨가는 수분 보지력을 높여 수분함량 변화를 최소화하고, 조직이 변화되는 것을 막아 경도에서 단단함을 보완하는 것이 가능한 것으로 보인다. 또한 관능검사에서 가장 기호도가 높았던 건오디박 3% 첨가군이 가장 바람직한 제조방법으로 사료된다.
$40,\;50,\;60^{\circ}C$의 실온 이상의 상승된 온도에서 쌀을 수침처리한 후 습식제분한 쌀가루로부터 분리한 전분의 특성을 조사하였다. 수침처리하지 않은 대조구 쌀 전분에 비해 수침처리한 쌀 전분의 명도는 약간 감소하였으며 전분의 평균 입자크기는 다소 감소하였다. 전분의 팽윤력과 용해성은 대조구보다 전반적으로 높았으며 특히 $40^{\circ}C$에서 수침처리한 쌀 전분에서 가장 높았지만 그 이상의 처리온도에서는 다소 감소하는 경향이었다. DSC 호화개시온도, 호화정점온도는 $40^{\circ}C$와 $50^{\circ}C$ 수침처리한 쌀 전분에서 감소하였고 호화엔탈피는 증가하였으나 $60^{\circ}C$ 수침처리에서는 호화개시온도와 호화정점온도가 증가하였고 호화온도범위가 감소하여 전분의 annealing 현상이 나타남을 제시해 주었다. $40^{\circ}C$에서 수침처리한 쌀 전분은 Rapid Visco-Analyzer(RVA) 최고점도가 증가한 반면, $50^{\circ}C$와 $60^{\circ}C$에서는 최고점도가 감소하였고 breakdown이 감소하였으며 최종점도는 증가하여 setback이 높게 나타났다.
This study has been undertaken to evaluate hydrophobic cyclodextrin(CD) derivatives as a sustained release carrier of azidothymidine(AZT), AZT, which has potent activity against AIDS and AIDS-related complex as thymidine analogue, has been reported that it has significant toxicity and short half life. Therefore, it is necessary to design sustained release oral dosage form to avoid undesirable side effects attributable to an excessive plasma concentration and to reduce the frequency of administration of AZT. Inclusion complexes of AZT with $acetyl-{\beta}-cyclodextrin\;(AC{\beta}CD)$ and $triacetyl-{\beta}-cyclodextrin(TA{\beta}CD)$ were prepared by solvent evaporation method. Interactions of AZT with CD were investigated by Differential Scanning Calorimetry(DSC) and Infrared Spectrophotometry(IR). The decreasing order of water solubilities of AZT and AZT-CD inclusion complexes were as follows; $AZT\;(27.873{\pm}0.015,mg/ml)\;>\;AZT-AC{\beta}CD\;(3.377{\pm}0.003)\;>\;AZT-TA{\beta}CD\;(2.528{\pm}0.001)$. Partition coefficients of $AZT-AC{\beta}CD\;and;\AZT-TA{\beta}CD$ inclusion complexes were increased by 1.27-fold, 1.54-fold in pH 1.2 and 1.32-fold, 1.47-fold in pH 6.8 in comparison with that of AZT. The mean dissolution time (MDT, min) which represents the rapidity of dissolution rate of AZT, $AZT-AC{\beta}CD,\;AZT-TA{\beta}CD$ were 5.12, 14.02 and 19.38 min in pH 1.2 and 2.52, 15.19 and 18.19 min in pH 6.8. AZT was very rapidly and completely dissolved in pH 1.2 and pH 6.8 within 5 minutes. But AZT-CD inclusion complexes showed the sustained release pattern in comparison with AZT alone. The simultaneous in situ nasal and jejunal recirculation study to compare the intrinsic absorptivity and the property of absorption sites revealed that the absorption of $AZT-TA{\beta}CD\;(N:35.35{\pm}1.08%,\;J:27.47{\pm}1.18%)$ was more than that of $AZT\;(N:16.89{\pm}2.25%,\;J:15.86{\pm}2.33%)$. The above results suggest that $TA{\beta}CD$ which is a hydrophobic cyclodextrin may serve as sustained release carrier with absorption enhancing effect.
본 연구에서는 Hydroxyl Terminated Polyether(HTPE) 추진제 원료 및 HTPE 둔감 추진제 조성 2종에 대하여 Differential Scanning Calorimetry(DSC)와 Thermal Gravimetric Analysis(TGA)를 사용하여 열분해 특성을 고찰하였고, EIDS 완속가열 시험을 수행하였다. AN이 포함된 HTPE 002는 약 $125^{\circ}C$에서 AN의 상전이과정(II$\rightarrow$I)을 거친 후, 약 $200^{\circ}C$범위까지 BuNENA와 AN이 함께 발열특성을 가지고 분해됨을 알 수 있었다. EIDS 완속가열 시험을 수행한 결과 HTPE 001은 $250^{\circ}C$, HTPE 002는 $152^{\circ}C$ 부근에서 반응이 있어났으며, 두 추진제 모두 $115^{\circ}C$부근에서 급격한 온도 상승이 일어났다. 추진제 HTPE 001과 HTPE 002의 열폭발에 대한 임계온도, Tc,를 Semenov의 열폭발 이론과 몇 가지 가열속도에서 측정된 비등온 곡선으로부터 계산되었고, 임계온도 계산에 사용된 열분해에 대한 활성화에너지는 Kissinger 방법으로 측정하였다.
본 연구에서는 $CrSi_2$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. 초미세 $CrSi_2$계 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. 순금속 $Cr_{33}Si_{67}$ 혼합분말을 70시간까지 볼밀 처리 후 $650^{\circ}C$까지 열처리함으로써 평균 결정립 크기가 70 nm 인 초미세 $CrSi_2$ 열전화합물을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $600{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. SPS 과정에서 MA 분말의 수축은 소결 개시 후 $600^{\circ}C$ 전후에서 크나 전반적으로 급격하게 발생하지 않으며 $1000^{\circ}C$까지 비교적 단조롭게 수축함을 알 수 있었다. 여기서 수축이 $600^{\circ}C$ 부근에서 큰 이유는 열분석 결과에서도 보여주듯이 $CrSi_2$ 화합물의 생성과 관련이 있는 것으로 판단된다. SPS 성형체의 전기전도도 및 제벡계수는 $900^{\circ}C$까지 측정을 실시하였으며, 그 결과로부터 제벡계수는 $400^{\circ}C$에서 $125{\mu}V/K$ 및 파워팩터는 $350^{\circ}C$에서 $4.3{\times}10^{-4}W/mK^2$의 최대값을 각각 나타내었다.
본 연구에서는 Heusler $Fe_2VAl$ 열전화합물을 제조하기 위하여 순금속 $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 기계적 합금화 처리하였다. $Fe_2VAl$ 열전화합물을 얻기 위하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 X선 회절분석과 시차주사 열량분석을 이용하여 조사하였다. $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 60시간까지 볼밀 처리한 경우 bcc 구조의 ${\alpha}$-(Fe,V,Al) 고용체가 얻어졌다. 단상의 Heusler $Fe_2VAl$ 화합물은 $Fe_{50}V_{25}Al_{25}$ 혼합분말을 60시간 동안 MA 처리 후 $700^{\circ}C$까지 열처리함으로써 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 치밀화를 위하여 인가압력 60 MPa 및 소결온도 $900{\sim}1000^{\circ}C$에서 흑연다이를 사용하여 SPS 소결을 실시하였다. $1000^{\circ}C$에서 SPS 소결 후 얻어진 벌크체의 Vickers 경도는 870으로 매우 높은 값을 보였다. 또한 SPS 법으로 얻어진 벌크체의 밀도측정 결과, 모든 시료에서 상대밀도 90 % 이상의 금속광택을 나타내는 치밀한 소결체임을 알 수 있었다.
본 연구에서는 곁사슬에 mono-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 TiCl$_4$ 존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1$H-NMR로 확인하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625$cm^{-1}$ / 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Mono-azobenzene이 양쪽 측쇄에 붙어있는 PQDI는 유전상수가 작은 극성용매에는 극히 부분적으로 용해성을 가졌으며 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나 황산과 $CH_3$SO$_3$H와 같은 강산에는 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.74로 제법 넓은 분포를 가졌고, X-ray분석으로부터 날은 각도의 영역에서 부분적 결정성을 보였으며, 1$25^{\circ}C$로 열처리 후에는 무정형 고분자임을 확인하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 308$^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_{g}$ 값은 1$25^{\circ}C$이었고, mono-azobenzene이 유도체로 결합된 PQDI를 이 온도에서 분극 처리시킨 NLO-active한 PQDI의 SHG값은 8.6 pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 측정 결과 초기 상태에서는 서서히 감소하는 경향을 보이나 100시간 후에는 안정성을 나타내었다.
8품종의 쌀을 시료로 하여 전분분자의 미세구조 및 전분입자 막 조성 탄수화물의 특성과 식미치와의 상관을 분석함으로써 밥맛에 영향을 미치는 탄수화물 성분 특성에 대해서 검토한 결과는 다음과 같다. 1. 본 연구에 사용한 8품종 가운데 식미치는 고품벼가 가장 높았다. 2. 아밀로그램상의 호화특성에도 유의미한 차이가 있었는데, 최고 점도(Peak viscosity)와 강하 점도(breakdown)는 히토메보레가 가장 높았고, 미향벼가 가장 낮았다. 그러나 이들 아밀로그램상의 호화특성과 식미치와는 아무런 상관이 없었다. 3. 전분분자 중의 아밀로오스 함량은 품종 간에 유의미한 차이가 있었고, 토요식미기에 의해서 분석된 아밀로오스 함량과도 차이가 있었다. 그러나 아밀로오스 분자의 구조적인 특성과 식미치 간에는 상관이 없었다. 4. 아밀로펙틴의 미세구조 중 B/A의 값이 가장 큰 품종은 새추청벼였고, 가장 작은 품종은 팔공벼였다. 그러나 이들 수치와 식미치와는 상관이 인정되지 않았다. 5. DSC에 의한 전분입자의 호화특성도 품종 간에 차이가 있었으며, 특히 호화엔탈피는 품종 간 차이가 크게 나타났다. 그러나 호화엔탈피 역시 식미치와는 상관이 없었다. 6. 쌀 배유전분분획의 헤미셀룰로오스성 다당을 구성하고 있는 단당류는 rhamnose, fucose, ribose, arabinose, xylose 등이었으며, 총 단당류 함량은 새추청벼가 가장 높았고, 팔공벼가 가장 낮았다. 그러나 팔공벼를 제외한 양질미에서는 식미치와 상관이 없는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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