• 한국결정학회지
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• 제6권2호
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• pp.141-157
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• 1995

직경자동제어장치를 이용한 초크라스키법에 의해 대형 TeO2 단결정을 공기 중에서 성장시켰다. 온도구배를 가능한 한 적게 한 성장조건 하에서 단결정과 도가니의 직경비율을 60-70% 범위에서 양질의 단결정 성장이 가능하였다. 이 때 결정의 품질을 좌우하는 주요 요인은 인상 및 회전 속도였다. 무색 투명한 고품질 단결정을 육성하기 위한 인상속도는 1.2mm/hr 이하였고, 고액계면은 10-23 rpm 이하일 때 볼록하였으며, 25 rpm 이상일 때 오목하였다. 단결정의 성장은 {110} 방향의 종자결정을 사용하였다. 용융체 내의 백금 함량이 증가하면 조성적 과냉이 발생하여, 성장되는 결정 내에 기포가 포획되므로 성장된 단결정의 질이 저하된다. 적외선 측정결과 파수 2,000cm-1 이상에서 완전 투명하였고, 전위밀도를 측정 결과 직경자동제어를 이용한 경우 3×103/cm2 - 2×104/cm2로 양호하였으며 수동성장인 경우도 결정과 도가니의 직경비율이 40-45%의 범위에서는 매우 양호하였다. 또한 포유물 등 불순물에 혼입 원인에 대하여 논하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제25권1호
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• pp.78-82
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• 1988

Good quality LiNbO3 single crystals which can be applied to SAW devices, were grown by Czochralski method. It was observed that the gas-bubbles were concentrated in ring shape at the outer part of grown crystals, and this anomaly was illustrated by modeling the mechanism of gas-bubble entrapment according to the melt flow pattern in the crucible. And this mechanism was also encertained by observation of solid-liquid interface shape of grown crystals. The optimal condition for good quality crystals was known that the solid-liquid interface shape was slightly concave.

• 한국재료학회지
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• 제22권12호
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• pp.711-716
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• 2012

Tungsten bronze structure $Sr_{1-x}Ba_xNb_2O_6$ (SBN) single crystals were grown primarily using the Czochralski method, in which several difficulties were encountered: striation formation and diameter control. Striation formation occurred mainly because of crystal rotation in an asymmetric thermal field and unsteady melt convection driven by thermal buoyancy forces. To optimize the growth conditions, bulk SBN crystals were grown in a furnace with resistance heating elements. The zone of $O_2$ atmosphere for crystal growth is 9.0 cm and the difference of temperature between the melt and the top is $70^{\circ}C$. According to the growth conditions of the rotation rate, grown SBN became either polycrystalline or composed of single crystals. In the case of as-grown $Sr_{1-x}Ba_xNb_2O_6$ (x = 0.4; 60SBN) single crystals, the color of the crystals was transparent yellowish and the growth axis was the c-axis. The facets of the crystals were of various shapes. The length and diameter of the single crystals was 50~70 mm and 5~10 mm, respectively. Tungsten bronze SBN growth is affected by the temperature profile and the atmosphere of the growing zone. The thermal expansion coefficients on heating and on cooling of the grown SBN single crystals were not matched. These coefficients were thought to influence the phase transition phenomena of SBN.

• 한국결정성장학회지
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• 제9권2호
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• pp.141-148
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• 1999

Ir 도가니에서 PbO와 $WO_{3}$를 50 %~50 % 혼합한 시료로 부터 쵸코랄스키 성장방법에 의해 고품질의 순수한 $PbWO_{4}$와 Nb 도핑한 $PbWO_{4}$를 성장 시켰다. 결정은 성분의 선택적 결손에 부합하는 화학양론적 변화는 $PbWO_{4}$의 노란색 형성에 원인이 되었다. X선 회절 실험을 통해서 각 $PbWO_{4}$ 결정의 격자상수 변화를 조사하였으며 광발광, 광흡수 및 라만 스펙트럼에 대한 특성들에 대해 조사를 하였다. 광발광은 10 K~300 K 온도 영역에서 측정 되었으며 낮은 온도 영역에서는 미흡한 온도의존성을 보였으며 200 K 온도 이상에서는 열적소광에 의한 광발광 강도의 감소를 보였다. PL 강도와 반치폭의 온도 의존성으로 부터 각 PWO 시료에 대한 활성화 에너지, Huang-Rhys 결합상수, 비균질선폭계수를 구하였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 The 9th KACG Technical Annual Meeting and the 3rd Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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• pp.179-200
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• 1996

The intrinsic instabilities of fluid flow occurred in the melt of the Czochralski crystal growth system Czochralski method, asymmetric flow patterns and temperature profiles in the melt have been studied by many researchers. The idea that the non-symmetric structure of the growing equipment is responsible for the asymmetric profiles is usually accepted at the first time. However further researches revealed that some intrinsic instabilities not related to the non-symmetric equipment structure in the melt could also appear. Ristorcelli had pointed out that there are many possible causes of instabilities in the melt. The instabilities appears because of the coupling effects of fluid flow and temperature profiles in the melt. Among the instabilities, the B nard type instabilities with no or low crucible rotation rates are analyzed by the visualizing experiments using X-ray radiography and the 3-D numerical simulation in this study. The velocity profiles in the Silicon melt at different crucible rotation rates were measured using X-ray radiography method using tungsten tracers in the melt. The results showed that there exits two types of fluid flow mode. One is axisymmetric flow, the other is asymmetric flow. In the axisymmetric flow, the trajectory of the tracers show torus pattern. However, more exact measurement of the axisymmetrc case shows that this flow field has small non-axisymmetric components of the velocity. When fluid flow is asymmetric, the tracers show random motion from the fixed view point. On the other hand, when the observer rotates to the same velocity of the crucible, the trajectory of the tracer show a rotating motion, the center of the motion is not same the center of the melt. The temperature of a point in the melt were measured using thermocouples with different rotating rates. Measured temperatures oscillated. Such kind of oscillations are also measured by the other researchers. The behavior of temperature oscillations were quite different between at low rotations and at high rotations. Above experimental results means that the fluid flow and temperature profiles in the melt is not symmetric, and then the mode of the asymmetric is changed when rotation rates are changed. To compare with these experimental results, the fluid flow and temperature profiles at no rotation and 8 rpm of crucible rotation rates on the same size of crucible is calculated using a 3-dimensional numerical simulation. A finite different method is adopted for this simulation. 50×30×30 grids are used. The numerical simulation also showed that the velocity and flow profiles are changed when rotation rates change. Futhermore, the flow patterns and temperature profiles of both cases are not axisymmetric even though axisymmetric boundary conditions are used. Several cells appear at no rotation. The cells are formed by the unstable vertical temperature profiles (upper region is colder than lower part) beneath the free surface of the melt. When the temperature profile is combined with density difference (Rayleigh-B nard instability) or surface tension difference (Marangoni-B nard instability) on temperature, cell structures are naturally formed. Both sources of instabilities are coupled to the cell structures in the melt of the Czochralski process. With high rotation rates, the shape of the fluid field is changed to another type of asymmetric profile. Because of the velocity profile, isothermal lines on the plane vertical to the centerline change to elliptic. When the velocity profiles are plotted at the rotating view point, two vortices appear at the both sides of centerline. These vortices seem to be the main reason of the tracer behavior shown in the asymmetric velocity experiment. This profile is quite similar to the profiles created by the baroclinic instability on the rotating annulus. The temperature profiles obtained from the numerical calculations and Fourier transforms of it are quite similar to the results of the experiment. bove esults intend that at least two types of intrinsic instabilities can occur in the melt of Czochralski growing systems. Because the instabilities cause temperature fluctuations in the melt and near the crystal-melt interface, some defects may be generated by them. When the crucible size becomes large, the intensity of the instabilities should increase. Therefore, to produce large single crystals with good quality, the behavior of the intrinsic instabilities in the melt as well as the effects of the instabilities on the defects in the ingot should be studied. As one of the cause of the defects in the large diameter Silicon single crystal grown by the

• 한국결정성장학회지
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• 제7권1호
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• pp.6-17
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• 1997

Czochralski법으로 용융상태에서의 조성이 congruent(48.6 mol%$Li_2O$), stoichiomet-ric(50.0 mol%$Li_2O$), Li-rich(54.6 mol%$Li_2O$, 58 mol%$Li_2O$), 한 결정과 congruent한 조성에 $K_2$O를 6wt.% 첨가한 결정을 c-축 방향으로 성장시켰다. 성장된 결정들은 분말 X-선 회절 실험에 의해 확인하고 편광 현미경과 투과 X-선 Laue법에 의해 축을 결정한 후 절단하여 65 mol%$Li_2O$의 Li-rich 2-phase powder에서 VTE 처리한다. VTE 처리한 시료는 상온에서 결정내 $Fe^{3+}$ 이온에 대한 EPR 스펙트럼과 UV-스펙트럼을 측정하고 이 온도에서의 IR-스펙트럼은 $OH^-$ 이온 농도를 증가시키기 위하여 수증기 분위기에서 열처리한 후 측정한다. 측정 결과를 as grown 상태의 결정에 대한 결과와 비교 분석한다. 상온에서의 결정내 $Fe^{3＋}$ 이온에 대한 EPR 실험 결과 VTE 처리한 시료들의 EPR 스펙트럼은 허용되지 않은 천이에 의한 스펙트럼이 사라지고 허용된 천이에 의한 스펙트럼은 세기가 증가하며 lineshape가 거의 대칭적으로 되고 선폭도 훨씬 줄어든다. 상온에서의 각 시료에 대한 UV-스펙트럼의 흡수단은 VTE 처리하면 단파장쪽으로 이동하며 VTE 처리한 모든 시료의 흡수단이 거의 동일하다. $OH^-$이온에 의한 IR-흡수 스펙트럼은 VTE 처리한 시료의 경우 $3465\textrm{cm}^{-1}$ 성분 스펙트럼이 현저하게 중가한다. 이 결과에 의하면 본 실험과 같은 조건에서 VTE 처리한 시료들은 결정내 [Li]/[Nb] 비가 거의 1인 stoichiometric한 결정이 되었음을 알 수 있다.

• 한국결정성장학회지
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• 제3권2호
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• pp.99-106
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• 1993

열분석(DTA : Differential Thermal Analysis) 방법에 의한 퀴리온도$(T_c)$ 측정방법으로부터 48.50에서 49 $Li_2O$ mole %까지의 퀴리온도$(T_c)$와 $Li_2O$ mole %(C)의 관계식 $(T_c = -17.869C^2+1840.2C-46623)$을 구하였다.$LiTaO_3$ 단결정의 congruent 조성을 결정하기 위하여 48.60 부터 48.70 mole %까지의 영역에서 쵸크랄스키법으로 $LiTaO_3$ 단결정을 육성하고 Top과 Tail 결정에서의 퀴리온도 차이,${\Delta}{T_c} (T_{c(Top)}-T{_c(Tail)})$ 그리고 결정성장 초기와 말기의 융액과 결정의 조성비로부터 분배계수(k)를 구하였다. 이 결과로부터 결정된 congruent 조성은 48.65 mole %였으며 그때의 $(T_c)$ 값은 $610{\pm}1^{\circ}C$였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 12th KACG Technical Meeting and the 4th Korea-Japan EMGS (Electronic Materials Growth Symposium)
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• pp.145-145
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• 1997

Recent progress of electric technology requires new piezoelectric crystals having superior properties such as zero temperature coefficients and large electromechanical coupling factors. We have developed a series of new leading chandidates, La$_3$Ga5SiO14(langasite, LGS), La3Nb0.5Ga5.5O14(LNG), La3Ta0.5O14(LTG), to satisfy those requirements. High quality LGS, LNG and LTG single crystals, with dimensions of 2 inches in diameter, were successfully grown by the Czochralski method at a pulling rate of 1mm/h. Since no variation of chemical composition was observed when whole melt in a crucible was crystallized, congruency of these compositions was confirmed. Physical constants such as elastic constants, dielectric constants and piezoelectric constants were measured. Filters and oscillators made of grown LGS, LNG and LTG single crystals showed superior properties such as three times wider passband than that of quartz, low insertion loss and easy processing, Langasite family crystals were shown to be superior materials to other known materials such as quartz, LiTaO$_3$, $\alpha$-AlPO$_4$ and Li$_2$B$_4$O7.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권8호
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• pp.795-800
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• 2002

융액인상법으로 질소분위기 하에서 $Yb^{3+}$ 이온이 20at% 고용된 $Yb:YCa_4O(BO_3)_3$ (Yb:YCOB) 단결정을 이리듐 도가니를 사용하여 성장시켰다. 양질의 단결정을 성장시키기 위한 인상속도와 회전속도는 각각 1.5∼2 mm/h와 10∼20 rpm이었다. 분광물성 측정 결과, 흡수단이 236 nm에 있었으며, 전형적인 $Yb^{3+}$ 이온의 흡수 스펙트럼이 관찰되었다. Yb:YCOB의 열팽창계수는 320∼650 K의 측정범위에서 결정학적 축 a, b 그리고 c에 대해 12.1×$10^{-6}$ /K, 5.9${\times}10^{-6}$/K, 12.9${\times}10^{-6}$이었다. 비열은 330 K에서 0.162 $cal/g{\cdot}K$이었다.

• 대한방사선치료학회지
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• 제20권1호
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• pp.31-36
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• 2008

목 적: X선이 조사된 물질의 색변화를 통하여 방사선 측정 및 선량분포확인을 위한 물질로서의 가능성에 대하여 평가하고자 한다. 대상 및 방법: 순수한 KCl과 KCl에 희토류 물질인 Eu를 0.5 mol% 첨가하여 초크랄스키 방법으로 각각의 단결정을 성장시키고 선형가속기를 이용하여 X선조사선량에 따른 KCl결정의 색 변화를 관찰하였다. 결 과: 고 에너지 X선조사에 의해 KCl:Eu 단결정은 가시광의 푸른색 형광과 함께 자주색을 나타내었고 순수한 KCl 단결정은 눈으로 확인할 수 있을 정도의 형광은 관찰되지 않았지만 보라색으로 착색되었다. 결 론: KCl 단결정의 색 변화는 X선으로 인하여 안정된 색 중심이 생기고 이러한 색변화는 X선 측정물질과 펜톰으로 유용하게 사용되어질 것이다.