• 제목/요약/키워드: Cyclic voltammetry

검색결과 1,023건 처리시간 0.028초

DMSO용액에서 네자리 Schiff Base Cobalt(II) 착물들의 산소 첨가 생성물에 대한 전기화학적 성질에 관한 연구 (제 1 보) (Studies on The Electrochemical Properties of Oxygen adducts Tetradentate Schiff Base Cobalt(II) Complexes in DMSO (I))

  • 조기형;정진순;함희석;서성섭
    • 대한화학회지
    • /
    • 제31권6호
    • /
    • pp.542-554
    • /
    • 1987
  • 네자리 schiff base cobalt(II) 착물로서 Co(SED), Co(SND) and Co(SOPD)들을 합성하여 이들 착물들의 DMSO 용액에서 산소를 가하여 산소첨가 생성착물로 $[Co(SED)(DMSO)]_2O_2,\;[Co(SND)(DMSO)]_2O_2$$[Co(SOPD)(DMSO)]_2O_2$들을 합성하였다. 이들의 원소분석과 Cobalt정량, IR-Spectra, T.G.A. 및 자화율을 측정하여 산소:cobalt(II) 착물의 결합비가 1:2이고 네자리 schiff base cobalt(II)와 DMSO 및 산소가 6배위 결합으로 주어짐을 알았으며 Co(SED), Co(SND) 및 Co(SOPD) 착물들의 0.1M TEAP-DMSO용액에서 순환전압-전류법에 의한 산화 환원 과정이 Co(SED) 및 Co(SOPD)는 Co(II) / Co(III)와 Co(II) / Co(I) 과정이 가역적으로 일어나고 Co(SND)는 Co(II) / Co(III)과정은 가역적이지만 Co(II) / Co(I) 과정은 비가역적이다. 또한 산소 첨가 생성물의 착물들은 0.1M TEAP-DMSO 용액에서 산소결합의 환원과정이 $E_{pc}$ = -0.80~-0.89V에서 일어나고 이에 Couple인 산화과정은 $E_{pa}$ = -0.70~-0.76V에서 준가역적으로 일어남을 알았다.

  • PDF

네자리 Schiff Base 리간드의 Cobalt(II), Nickel(II) 및 Copper(II) 착물의 합성과 DMSO용액에서 전기화학적 성질 (Synthesis of Cobalt(II), Nickel(II) and Copper(II) Complexes with Tetradentate Schiff Base Ligand of o-BSDT $H_2$ and Electrochemical properties in DMSO)

  • 조기형;김종순
    • 대한화학회지
    • /
    • 제31권6호
    • /
    • pp.509-519
    • /
    • 1987
  • 네자리 Schiff base 리간드인 3,4-bis(salicylidene diimine) toluene [o-BSDT $H_2$]를 salicylaldehyde에 3,4-diaminotoluene를 Duff 반응시킴으로써 합성하였으며 이들 리간드와 Ni(II), Co(II) 및 Cu(II)이온들과의 새로운 착물 [Ni(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$], [Co(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$] 및 [Cu(o-BSDT)]를 합성하였다. 이들 착물에 대한 원소분석, 전자흡수스펙트럼, 적외선 스펙트럼 및 T.G.A. 측정결과에 의하여 Ni(II)와 Co(II) 착물은 리간드대 금속이 1 : 1 몰비의 4배위 착물임을 알았다. 0.1M TEAP-DMSO 용액에서의 폴라로그래피와 순환전압-전류법을 조사한 결과 [Ni(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$]는 비가역적인 electron transfer 다음에 빠른 화학적 반응을 하는 EC반응기구를 보이며 [Co(o-BSDT)${\cdot}(H_2O)_2$]는 Co(II) - Co(I)로의 환원과 Co(II) - Co(III)로의 산화가 일어나며, [Cu(o-BSDT)]착물은 Cu(II) - Cu(I)로의 환원이 일어남이 밝혀졌다.

  • PDF

비수용매에서 이핵성 네자리 Schiff Base Nickel(II) 및 Copper(II) 착물들의 전기화학적 성질 (제 1 보) (Electrochemical Properties of Binuclear Nickel(II) and Copper(II) Complexes with Tetradentate Schiff Base in Aprotic Solvents (1))

  • 최기형;최용국;서성섭;이송주
    • 대한화학회지
    • /
    • 제35권1호
    • /
    • pp.24-37
    • /
    • 1991
  • 이핵성 네자리 Schiff base nickel(II) 및 copper(II) 착물로서 [Ni(II)$_2$(SMPD)$_2$(L)$_2$], [Ni(II)$_2$(SPPD)$_2$(L)$_2$], [Cu(II)$_2$(SMPD)$_2$] 및 [Cu(II)2(SPPD)2](L : Py, DMSO, DMF)들을 합성하여 원소분석, IR-spectrum, T.G.A, D.S.C 및 ESR을 측정하여 이핵성임을 확인하였다. 지지전해질로서 0.1M-TEAP을 포함한 비수용매(Py, DMSO 및 DMF)인 10mM-착물용액의 순환전압전류법과 DPP법으로 전기화학적 성질을 측정한 결과 일핵성인 Cu(II)(SOPD) 및 Ni(II)(SOPD)(L)$_2$는 일전자의 확산지배적인 첫단계 환원과정이 0.1M TEAP-Py 용액에서는 비가역적이고, 0.1M TEAP-DMSO 용액에서는 가역 및 준가역적이고 0.1M TEAP-DMF 용액에서는 가역 및 E.C 반응으로 일어나지만, 이핵성 착물들은 일전자의 확산지배적인 환원과정이 두단계 과정으로 다음과 같이 일어남을 알았다.

  • PDF

세자리 Schiff Base Co(Ⅱ) 착물의 합성과 전기화학적 성질 (Synthesis of Tridentate-Schiff Base Co(II) Complexes and Their Electrochemical Properties)

  • 채희남;최용국
    • 대한화학회지
    • /
    • 제42권4호
    • /
    • pp.422-431
    • /
    • 1998
  • Salicyladehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드$(SIPH_2,\;SIPCH_2,\;HNIPH_2,\; HNIPCH_2)$들을 합성하였으며 이들 리간드를 Co(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Co(II) 착물들을 합성하였다. 리간드와 착물들의 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 예측하였다. Co(II) 착물들은 Schiff base 리간드와 금속(II)의 몰비가 1:1로 결합하였으며, 3분자의 수화물이 배위된 6배위 착물 구조임을 알았다.지지 전해질로서 0.1M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Co(II) 착물들의 전기 화학적인 산화·환원 과정을 알아보았다. 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었으며 Co(II) 착물의 전기 화학적 환원과정은 2단계의 1전자 반응으로 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Co(II) 착물들의 환원전위는 [Co(II)$(HNIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(HNIP)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIPC)(H_2O)_3$]>[Co(II)$(SIP)(H_2O)_3] 순으로 약간 양전위 방향으로 이동하였으나 리간드의 영향은 크게 받지 않았다.

  • PDF

NaOH 화학적 활성화로 제조된 하이브리드 커패시터의 전기화학적 특성 (The Electrochemical Characteristics of Hybrid Capacitor Prepared by Chemical Activation of NaOH)

  • 최정은;배가영;양정민;이종대
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제51권3호
    • /
    • pp.308-312
    • /
    • 2013
  • NaOH 화학적 활성화법을 사용하여 야자각 차로부터 고 비표면적과 미세기공이 발달된 활성탄을 제조하였다. 활성탄제조 공정은 탄화과정에서 활성화 약품과 야자각 차의 비율과 불활성 기체 유량과 같은 실험변수들을 분석함으로서 수행되었다. 이와 같은 NaOH 화학적 활성화에 의한 2,481 $m^2/g$의 고 비표면적과 2.32 nm의 평균 기공크기를 갖는 활성탄이 얻어졌다. 양극으로 $LiMn_2O_4$, $LiCoO_2$와 음극으로 제조된 활성탄을 사용하여 하이브리드 커패시터의 전기화학적 성능을 조사하였다. $LiPF_6$, $TEABF_4$의 유기 전해질을 사용한 하이브리드 커패시터의 전기화학적 거동은 정전류 충방전, 순환 전류 전압법, 사이클과 누설전류 테스트에 의해 특성화 되었다. $LiMn_2O_4$/AC 전극을 사용한 하이브리드 커패시터가 다른 하이브리드 시스템 보다 더 좋은 충방전 성능을 보였으며, 출력밀도 1,448 W/kg와 131 Wh/kg의 고 에너지 밀도를 전달할 수 있다.

AFM을 이용한 $LiPF_6$를 주성분으로 하는 비수용액중에서의 흑연 음극 표면에 형성되는 피막에 관한 연구 (AFM Study on Surface Film Formation on a Graphite Negative Electrode in a $LiPF_6$-based Non-Aqueous Solution)

  • 정순기
    • 한국산학기술학회논문지
    • /
    • 제7권6호
    • /
    • pp.1313-1318
    • /
    • 2006
  • 흑연 음극 표면상에 형성되는 필름의 생성 기구를 규명하기 위하여, 1 몰의 $LiPF_6$가 함유된 탄산에틸렌과 탄산디에칠의 혼합 용액 중에서 고배향성 열분해 흑연을 0.5 mV $s^{-1}$ 의 느린 속도로 전위주사하면서 원자력간 현미경을 이용하여 전극표면을 in-situ 관찰하였다. 전해질 용액의 분해반응은 전극의 스텝 모서리 상에서 우선적으로 진행되었으며, 전극 전위 2.15 V (vs. $Li^+$/Li) 에서 시작되었다. 0.95-0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 의 전위 영역에서 전극 표면의 특정 부분이 평탄하게 부풀어오르는 현상과, 타원형의 돌기 구조가 관찰되었다. 이러한 형상 변화에 있어서 전자는 용매화된 리튬 이온이 흑연 층간에 삽입되며 나타나는 구조 변화이며, 후자는 삽입된 용매화 리튬이 환원 분해되어 생성된 것으로 추정된다. 0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 보다 음의 전위 영역에서는 입자상의 침전물이 전극 표면에 형성되었다. 1 사이클 후, 측정된 침전층의 두께는 30 nm 이었다. 이러한 침전물은 리튬염($LiPF_6$)과 용매 분자(EC 및 DEC)들이 분해되어 생성된 것이며, 전극 표면에서 계속적으로 전해질 용액이 분해되는 반응을 억제하는 중요한 역할을 하고 있는 것으로 생각된다.

  • PDF

암모니아수 처리에 따른 바나듐 레독스 흐름전지용 탄소펠트 전극의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Carbon Felt Electrode for Vanadium Redox Flow Batteries by Liquid Ammonia Treatment)

  • 김예솔;조세호;박세국;전재덕;이영석
    • 공업화학
    • /
    • 제25권3호
    • /
    • pp.292-299
    • /
    • 2014
  • 본 연구에서는 바나듐 레독스 흐름전지의 효율을 향상시키고자 탄소펠트에 열산화 반응과 암모니아수 처리를 이용하여 질소가 도핑된 탄소펠트 전극을 제조하였다. 또한 제조된 탄소펠트 전극의 전기화학적 특성평가를 위하여 CV 실험 및 충/방전 실험을 실시하였다. 암모니아수 처리온도가 증가함에 따라 탄소펠트 표면의 질소 관능기가 증가함을 XPS를 통하여 확인하였으며, CV 측정 결과 암모니아수 처리된 탄소펠트는 열산화된 탄소펠트에 비하여 산화/환원의 반응성이 우수함을 확인하였다. 충/방전 실험결과 $300^{\circ}C$에서 암모니아수 처리한 탄소펠트 전극은 열산화된 탄소펠트 전극보다 에너지효율, 전압효율, 전류효율이 각각 약 6.93, 1.0, 4.5%씩 향상됨을 알 수 있었다. 이는 질소 관능기가 탄소펠트 전극과 전해질 사이의 전기화학적 성능 향상에 도움을 주었기 때문으로 사료된다.

Development of Disposable Immunosensors for Rapid Determination of Sildenafil and Vardenafil in Functional Foods

  • Vijayaraj, Kathiresan;Lee, Jun Hyuck;Kim, Hyung Sik;Chang, Seung-Cheol
    • 한국식품위생안전성학회지
    • /
    • 제32권2호
    • /
    • pp.83-88
    • /
    • 2017
  • 본 연구의 목적은 screen printed 탄소계 전극에 기반하여 기능성 식품중에 포함된 소량의 Sildenafil과 Vardenafil(SDF 및 VDF)을 쉽게 검출하기 위한 전류계 면역센서를 개발하고자 하였다. 본 연구에서 개발한 면역센서는 horseradish peroxidase로 labeling 시킨 후 비경쟁적 샌드위치 ELISA 측정법에 의한 원리를 이용하였다. 개발된 센서는 그래핀 산화물 및 키토산(ErGO-CS) 복합체를 단순한 전기화학적 증착에 의해 screen printed 탄소계 전극을 이용하는 원리이며, 감지된 화학물질을 평가하고 센서특성을 최적화하기 위해 전기 화학적 임피던스분광법, 순환 전압 전류법 등을 포함한 일련의 전기화학적 실험방법에 기초하여 완성되었다. 본 연구에서 개발된 센서는 100 pg/mL ~ 300 ng/mL 농도의 SDF 및 VDF에 대하여 직선상의 농도-의존적인 반응을 나타내었다. 또한 최저 검출 한계는 55 pg/mL이었으며, 센서의 민감도는 $1.02{\mu}Ang/mL/cm^2$로 산출되었다. 센서의 성능은 7.1%의 상대 표준편차로 매우 우수한 재현성을 나타내었다. 본 연구에서 개발된 센서의 전략적 가치는 향후 건강기능식품중에 함유된 SDF 및 VDF과 같은 의약품의 미량을 현장에서 쉽게 분석 할 수 있어서 비용-효과적 측면에서 그 가치가 우수하다는 것을 제시한다.

붕소가 도핑된 리튬이온전지용 양극 활물질(LiNi0.90Co0.05Ti0.05O2)의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Boron-doped Cathode Materials (LiNi0.90Co0.05Ti0.05O2) for Lithium-ion Batteries)

  • 김근중;박현우;이종대
    • Korean Chemical Engineering Research
    • /
    • 제57권6호
    • /
    • pp.832-840
    • /
    • 2019
  • 양극 활물질의 전기화학적 성능을 개선하기 위하여, 농도 구배형 전구체를 사용한 boron-doped $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$를 합성하였다. 제조된 양극 활물질의 특성은 XRD, SEM, EDS, PSA, ICP-OES 및 전기전도도 측정을 통하여 분석하였다. 초기 충 방전 용량, 사이클, 순환전압전류, 율속 특성 및 임피던스 테스트를 통해 전기화학적 성능을 조사하였다. 붕소가 0.5 mol% 도핑된 $LiNi_{0.90}Co_{0.05}Ti_{0.05}O_2$ 양극 활물질은 2.7~4.3 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서 0.5 C의 전류를 인가했을 때, 187 mAh/g의 용량을 보이며 50 사이클 이후 94.7%의 용량 유지율을 보였다. 상대적으로 고전압인 2.7~4.5 V (vs. $Li/Li^+$)의 전압 범위에서는 200 mAh/g의 높은 용량을 보이며 50 사이클 이후 80.5%의 용량 유지율을 나타냈다.

고용량 고안정성 리튬 이차전지 음극소재를 위한 이중 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체의 설계 (Silicon/Carbon Composites Having Bimodal Mesopores for High Capacity and Stable Li-Ion Battery Anodes)

  • 박홍열;이정규
    • 청정기술
    • /
    • 제27권3호
    • /
    • pp.223-231
    • /
    • 2021
  • 실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.