Here we propose a new equation by which we can estimate the baseline for measuring the peak current of the reverse curve in a cyclic voltammogram. A similar equation already exists, but it is a linear algebraic equation that over-simplifies the voltammetric curve and may cause unpredictable errors when calculating the baseline. In our study, we find a quadratic algebraic equation that acceptably reflects the complexity included in a voltammetric curve. The equation is obtained from a laborious numerical analysis of cyclic voltammetry simulations using the finite element method, and not from the closed form of the mathematical equation. This equation is utilized to provide a virtual baseline current for the reverse peak current. We compare the results obtained using the old linear and new quadratic equations with the theoretical values in terms of errors to ascertain the degree to which accuracy is improved by the new equation. Finally, the equations are applied to practical cyclic voltammograms of ferricyanide in order to confirm the improved accuracy.
Cyclic voltammetry and chronocoulometry have been used for characterization of catechol violet (CV) at the hanging mercury drop electrode in acetic acid-sodium acetate buffer solution. At pH 2.94 a nearly symmetric cyclic voltammetric wave due to an irreversible weak adsorption of CV on mercury was obtained at concentration of $0.53{\mu}mol\;dm ^{-3}$. Under these conditions, CV adsorbes in a monolayer. Upon increasing the concentration, the symmetry of the wave decreases; it can be attributed to a mixed diffusion adsorption process. The amount of the adsorbed catechol violet on the HMDE expressed as surface concentration as well as the surface areaf occupied by one molecule$(\sigma)$ were calculated. It was found that the values obtained for f and o utilizing cyclic voltammetric and chrono-coulometry are almost identical. A 1:1 and 1:2 Th (IV)-CV complexes are formed on addition of thorium (IV) to catechol violet. These complexes are adsorbed and reduced on the HMDE at more negative potentials than the peak potential of free CV, Using the square-wave (SW) technique, the adsorptive cathodic stripping voltammetry, ACSV, of these complexes was studied. It was found that the SW-ACSV of Th(IV)-CV can be applied to the determination of thorium at the nanomole level. Optimum conditions and the analytical method of determination were presented and discussed.
Cyclic voltammetric method is used to survey microscopic environments which take place at the surfactant-modified carbon electrode when the hydrophobic and hydrophilic environments of $Ru(ph){_3}^{2+}$(tris 1,10-phenanthroline ruthenium(II) chloride) is created by the addition of anionic surfactant, sodium dodecyl sulfate(SDS). Critical micelle concentration(CMC) of SDS in $Ru(ph){_3}^{2+}$ measured by cyclic voltammetry(CV) is in aggrement with that by surface tensiometry. Influence of the concentration of supporting electrolyte at surfactant-modified carbon electrode is investigated.
To detect lead ions using electrochemical voltammetric analysis, Infrared Photo-Diode Electrode(IPDE) was applied via cyclic and square wave stripping voltammetry. Lead ions were deposited at 0.5 V(versus Ag/AgCl) accumulation potential. Instrumental measurements systems were made based on a simple and compact detection system. The stripping voltammetric and cyclic voltammetric optimal parameters were searched. The results yielded a cyclic range of $40{\sim}240mgl^{-1}$ Pb(II) and a square wave stripping working range of $0.5{\sim}5.00mgl^{-1}$ Pb(II). The relative standard deviation at 2 and 4 $mgl^{-1}$ Pb(II) was 0.04% and 0.02%(n=15), respectively, using the stripping voltammetric conditions. The detection limit was found to be 0.05 $mgl^{-1}$ with a 40 sec preconcentration time. Analytical interference ions were also evaluated. The proposed method was applied to determine lead ions in various samples.
Carbon paste electrodes, modified with 5,6,14,15-dibenzo-1,4-dioxa-8,12-diazacyclopentadeca-5,14-diene containing different ligating atoms of oxygen and nitrogen, have been employed for the voltammetric determination of Ag(I) ion from aqueous solution. The voltammetric response was characterized with respect to paste composition, preconcentration method, kind of anion, variation of pH, Ag(I) ion concentration, and possible interferences. Linear calibration curves were obtained for Ag(I) ion concentration ranging from $3.0{\times}10^{-6}M$ to $8.0{\times}10^{-5}M$, and detection limit was $8.5{\times}10^{-7}M$.
Nanowires of polytetrakis(o-aminophenyl)porphyrin (PTAPPNW) were fabricated by electrochemical polymerization with the cyclic voltammetric method in anodic aluminum oxide (AAO) membranes. The glassy carbon electrode (GCE) modified by PTAPPNW, single-walled carbon nanotubes (SWNT) and Nafion as a binder was investigated with voltammetric methods in a phosphate buffer saline (PBS) solution at pH 7.4. The PTAPPNW + SWNT + Nafion/GCE exhibited strongly enhanced voltammetric and amperometric sensitivity towards hydrogen peroxide ($H_2O_2$), which shortened the response time and enhanced the sensitivity for $H_2O_2$ determination at an applied potential of 0.0 V by amperometric method. The PTAPPNW + SWNT + Nafion/GCE can be used to monitor $H_2O_2$ at very low concentrations in biological pH as an efficient electrochemical $H_2O_2$ sensor.
The electrochemical behaviors of lanthanide ion(La and Nd) and lanthanide complexes with 2, 2, 6, 6-tetramethyl-3, 5-heptanedione(THD), sym-hydroxydibenzo-16-crown-5(HD16C5) and sym-dibenzo-16-crown-5-oxyacetic acid(D16C5A) ligands in acton solution have been investigated by the use of cyclic voltammetry and direct current polarography. The peak potential and peak current, their dependency on the concentration, temperature, the reversibility of the eleotrode reactions are described. The reduction of the lanthanide ions and complexes in 0.05 M TEAP proceeded one-electron step in first step and one two-electron step in second step. These reduction step was irreversible and the reduction current was diffusion controlled. Macrovcyclic crown ethers, sym-hydroxydibenzo-16-crown-5(HD16C5) and sym-dibenzo-16-crown-5-oxyacetic acid(D16C5A), were prepared from 1, 5-bis-(2-hydroxyphenoxy)-3-oxapentane with epichlorohydrin. The voltammetric behaviors of Ln(III)-HD16C5 and Ln-D16C5A complexes in aceton solution have been investigated by the voltammetric method. The composition and stability constants of lanthanide complexes were determined.
In the study of cyclic voltammogram of rubeanic acid, rubeanic acid has two reduction peaks; first peak is similar with that of $S^{2-}$ and thiourea, which is conceded to by HgS, second peak is very weak and unidentified. The study also describes the differential pulse cathodic stripping voltammetric method for the determination of rubeanic acid. The followings were optimal conditions of rubeanic acid for the study : 0.05M borate buffer solution(pH 10.0) ; an accumulation potential of -0.30V(vs. Ag/AgCl); accumulation time of 120sec. : scan rate of 10mV/sec. The detection limit of trace analysis shows $2.7{\times}10^{-8}M$ of rubeanic and at optimal conditions.
Square wave voltammetric (SWV) and cyclic voltammetric (CV) behaviors of cefotaxime sodium and ceftriaxone sodium have been investigated in the potential range between -0.10 V and -1.30 V using the phosphate buffers of various pH values ($2.00{\sim}9.10$). Two main peaks observed were irreversible and protons were involved in their electrochemical reductions. The first peaks of these cephalosporin antibiotics are due to the reduction of the azomethine double bond in the methoxyimino group of the side chain at position 7. The second peaks of cefotaxime sodium and ceftriaxone sodium are related to the reductions of the ${\Delta}^3$ double bond and the dioxo moiety of the side chain at position 3, respectively. The calibration curve of cefotaxime sodium in the concentration range between $1.0{\times}10^{-7}M$ and $1.0{\times}10^{-5}M$ yielded the linearity with the correlation coefficient of 0.9998 when the first peak of the antibiotic in a phosphate buffer of pH 3.02 was measured at the conditions of frequency of 120 Hz and pulse height of 50 mV by SWV. The present fast, simple and accurate SWV assay method was applied to determine cefotaxime sodium in the commercial antibiotic powder of injection.
Trace lead detection for cyclic voltammetry (CV) and square-wave (SW) stripping voltammetry was performed using mercury immobilized onto a carbon nanotube electrode (HNPE). Using the characteristics of mercury and the catalytic carbon nanotube structure, a modified technique, the $0.45{\mu}g/l$ detection limit of lead ion was attained. The developed method can be applied to pond water, fish tissue, plant tissue, and in vivo direct assay.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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