• 한국재료학회지
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• 제3권3호
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• pp.215-222
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• 1993

에폭시 수지를 개질하기 위하여 반응성 첨가제 Malononitrild(MN)을 Diglycidy1 ether fo vispenol A (CGEBA)/Methylene dianiline(MDA)계를 첨가하여 이 계의 경화 반응속도론과 경화반응메카니즘을 시차주사 열분석(DSC)과 적외선 흡수 분광법을 통해 관찰하였다. 경화반응속도론으로부터 MN으로 개질된 DGEBA/MDA는 완전히 경화를 이루기 위하여 $80^{\circ}C$로 부터 $170^{\circ}C$까지 $30^{\circ}C$간격으로 경화시킨 시료로 반응메카니즘을 고찰한 결과 PA(primary amine)-E(epoxide)그리고 E(epoxide)-OH(hydroxy1 group)반응 이외에 PA(primary amine)-CN(nitrile)과 CN(nitrile)-OH(hydroxy1 group)반응이 일어남을 알았다.

• 한국재료학회지
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• 제9권4호
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• pp.373-377
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• 1999

The cure mechanicsm and cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA)/4,4'-methylene dianiline(MDA)/nitrile(MN, SN, GN) systems were studied by FT-IR and DSC to develop new applications in the biomedical polymer fields. The network structure of the DGEBA/MDA system was changed to the chain-extended network structure by the addition of nitriles. The reactions contributed to the chain extension were the primary amine-nitrile and hydroxyl-nitrile reactions. The chain-extended network structure could be indirectly proved by the decrement of T\ulcorner and the increment of impact strength with the increasing nitrile content. The cure rate of DGEBA/MDA/nitrile system was lower than that of DGEBA/MDA system due to the disturbance of nitrile group in the reaction of primary amine and epoxide groups.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제20권11호
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• pp.1329-1334
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• 1999

The curing characteristics of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with diaminodiphenylmethane (DDM) as a curing agent were studied using differential scanning calorimetry (DSC), rheometrics mechanical spectrometry (RMS), and dielectric analysis (DEA). The isothermal curing kinetics measured by DSC were well represented with the generalized auto-catalytic reaction model. With the temperature sweep, the inverse relationship between complex viscosity measured by RMS and ionic conductivity obtained from DEA was established indicating that the mobility of free ions represented by the ionic conductivity in DEA measurement and the chain segment motion as revealed by the complex viscosity measured from RMS are equivalent. From isothermal curing measurements at several different temperatures, the ionic conductivity contribution was shown to be dominant in the dielectric loss factor at the early stage of cure. The contribution of the dipole relaxation in dielectric loss factor became larger as the curing further proceeded. The critical degrees of cure, at which the dipolar contribution in the dielectric loss factor starts to appear, increases as isothermal curing temperature is increased. The dielectric relaxation time at the same degree of cure was shorter for a sample cured at higher curing temperature.

• 폴리머
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• 제24권6호
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• pp.837-844
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• 2000

본 연구에서는 반도체 봉지제로 사용되는 상용 EMC중 가속제의 함량이 다른 두 종류의 프리프레그에 대하여 그 경화거동을 등온 및 승온조건에서 시차 주사 역량계, 점도계 및 유전율 측정계를 이용하여 분석하였다. 경화반응 속도변수는 Kamal의 자동촉매 반응식을 이용하여 m+n을 2로 가정한 후 Ryan Dutta의 방법에 따라 계산에 의한 경화반응 속도의 예측 치와 실제 실험 데이터가 10$0^{\circ}C$를 제외한 나머지 온도에서는 잘 일치하는 경향을 나타내었다. 경화과정 중 겔화와 유리화와 같은 상 전이를 관찰하였으며 각각의 등온 경화온도에서 경화시간에 따른 유리전이 온도 ($T_{g}$ )를 측정하여 경화온도와 유리전이 온도가 같아지는 유리화점을 구할 수 있었고 절대온도와의 사이에 Arrhenius관계가 성립함을 확인하였다. 또한 평판형 전극을 이용한 DEA는 EMC의 경화 과정을 동정하는데 효과적으로 이용될 수 있음을 알 수 있었다. 같은 종류의 수지 시스템에서는 TTT diagram상에서 $_{gel}$$T_{g}$ 가속제의 농도에 상관없이 일정한 온도에서 나타남을 확인하였다.

• Elastomers and Composites
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• 제53권2호
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• pp.52-56
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• 2018

The present study examines the transformation of dynamic DSC data into the equivalent isothermal data for the formation kinetics of a polyurethane elastomer. The reaction of 2'-dichloro-4,4'-methylenedianiline (MOCA) with a PTMG/TDI-based isocyanate prepolymer was evaluated. DSC measurement was performed in the dynamic scanning mode with several different heating rates to obtain the reaction thermograms. Then, the data was transformed into the isothermal data through a procedure based on Ozawa analysis. The main feature of this procedure was the transformation of $({\alpha}-T)_{\beta}$ curves from dynamic DSC into $({\alpha}-t)_T$ curves using the isoconversional $(t-T)_{\alpha}$ diagram. Validity was discussed for the relationship between the dynamic DSC data and the transformed isothermal results.

• 한국재료학회지
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• 제2권4호
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• pp.257-262
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• 1992

Diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)와 경화제로서 4, 4'-methylene dianiline(MDA) 에 반응성 첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가한 새로운 계를 Differential Scanning Calorimetry (DSC)로 이용하여 3$0^{\circ}C$부터 35$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 승온적 진행 방범(dynamic run method)으로 얻은 값을 가지고 최대 반응속도에서의 온도에 승온속도가 미치는 영향을 해석 할 수 있는 kissinger식을 적용하여 경화반응 속도론을 연구하였다. SN을 첨가한 DGEBA/MDA계의 활성화에너지 ($E_a$)와 pre-exponential factor(A) 그리고, SN이 첨가될 때 에폭시와 아민과의 반응속도 상수 k를 구하였다.

• 공업화학
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• 제7권2호
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• pp.356-361
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• 1996

반응성 첨가제로 HQ와 PGE를 합성시킨 HQ-PGE를 사용하여, DGEBA/MDA계의 경화반응이 일어날 때의 속도론을 DSC와 FT-IR을 이용하여 조사하였다. 그리고, Kissinger equation과 Arrhenius equation을 이용하여 활성화 에너지와 pre-exponential factor 값을 구하였다. 계의 활성화 에너지는 HQ-PGE가 첨가되었을 때 감소하였다. 합성 HQ-PGE가 5 phr 첨가되었을 때, DGEBA/MDA계의 활성화 에너지는 FT-IR로 측정하였을 때 7.8 kcal/mol, DSC로 측정하였을 때에 11.3 kcal/mol을 나타내었다. 이 값은 HQ-PGE가 첨가되지 않은 경우보다 각각 30%, 9% 감소된 값이었다. 이 결과들을 통해서 반응성 첨가제로 사용된 HQ-PGE는 본 계에서 촉매의 역할을 함을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제26권5호
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• pp.538-542
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• 2015

본 연구에서는 epoxy (Diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA)에 대한 nylon 6의 혼합비가 각각 0, 10, 20, 30, 40 wt%로 블랜딩한 혼합 수지를 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 경화 동력학 및 열안정성에 관하여 연구하였다. 실험 결과, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도($T_{max}$)가 낮아지며, 경화 활성화 에너지($E_a$) 값은 감소하였다. 이는, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 DGEBA와 결합이 빠르게 이루어져 최대 발열 온도에 영향을 미친다고 판단된다. DGEBA/nylon 6의 TGA 분석 결과 nylon 6의 함량이 증가할수록 열안정지수($A^*{\cdot}K^*$) 및 적분 열분해 진행 온도(IPDT)에 입각한 열안정성이 증가하였다. 이러한 결과는 내열성이 우수한 nylon 6가 DGEBA와 결합하여 DGEBA/nylon 6 내부에 유입되는 열을 흡수하고, 열전달 및 확산을 제어하여 열안정성 인자들의 값이 증가되는 것으로 판단된다.

• 한국복합재료학회:학술대회논문집
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• 한국복합재료학회 1999년도 추계학술발표대회 논문집
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• pp.73-76
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• 1999

Near infrared spectroscopy techniques were used to study the cure reactions of epoxy resin system based on diglycidyl ether of bisphenol A(DGEBA) resins cured with 4, 4' diaminodiphenyl sulfone (DDS) hardner. Stoichiometric DGEBA/DDS resin formulation was involved in this study. The infrared absorption spectra of the prepared formulation were obtained on an FTIR spectrometer operating in the region of 11000 to 4000$cm^{-l}$. The chemical group peaks of interest in a DFEBA/DDS spectrum were identified by a comparative study with individual spectra of DGEBA and DDS monomers. Where necessary, special model compounds were used to identify unknown bands, such as the primary amine band at 4535$cm^{-l}$. The absorption bands of interest were integrated to quantify the areas and then converted to molar concentrations. This series of quantitative analyses of the major chemical groups led us to understand not only the reaction mechanism but also the cure kinetics. In this paper, the reaction mechanisms observed in stoichiometric DGEBA/DDS resin formulation and the various properties of the resin system as a function of cure temperature are described.

• 한국복합재료학회:학술대회논문집
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• 한국복합재료학회 2000년도 추계학술발표대회 논문집
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• pp.34-37
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• 2000

The effect of novel N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluroantimonate (CMH) curing agent on cure behavior and thermal properties of DGEBA epoxy cationic system was investigated. From DSC measurements of DGEBA/CMH system, it was shown that this system exhibits an excellent thermal latent characteristic in a given temperature and reveals complex cure behavior as indicated by multiple exotherms. The conversion and conversion rate of DGEBA/CMH system increased with increasing the concentration of initiator due to high activity of CMH. Viscoelastic properties during gel formation of DGEBA with CMH were investigated by rheological techniques under isothermal condition. The gel time obtained from the modulus crossover. point t(G')=G", was affected by high curing temperature and concentration of CMH, resulting in high degree of network formation in cationic polymerization. The thermal stabilities were discussed in terms of the activation energy for decomposition and thermal factors determined from TGA measurements.ents.