Hydrogen gas and carbon nanotubes along with nanocarbon were produced from commercial natural gas using fixed bed catalyst reactor system. The maximum amount of carbon (491 g/g of catalyst) formation was achieved on 25% Ni, 3% Cu supported catalyst without formation of CO/CO2. Pure carbon nanotubes with length of 308 nm having balloon and horn type shapes were also formed at 673 K. Three sets of catalysts were prepared by varying the concentration of Ni in the first set, Cu concentration in the second set and doping with K in the third set to investigate the effect on stabilization of the catalyst and production of carbon nanotubes and hydrogen by copper and potassium doping. Particle size analysis revealed that most of the catalyst particles are in the range of 20-35 nm. All the catalysts were characterized using powder XRD, SEM/EDX, TPR, CHN, BET and CO-chemisorption. These studies indicate that surface geometry is modified electronically with the formation of different Ni, Cu and K phases, consequently, increasing the surface reactivity of the catalyst and in turn the Carbon nanotubes/H2 production. The addition of Cu and K enhances the catalyst dispersion with the increase in Ni loadings and maximum dispersion is achieved on 25% Ni: 3% Cu/Al catalyst. Clearly, the effect of particle size coupled with specific surface geometry on the production of hydrogen gas and carbon nanotubes prevails. Addition of K increases the catalyst stability with decrease in carbon formation, due to its interaction with Cu and Ni, masking Ni and Ni:Cu active sites.
In this study, electrochemical characterizations of PdCu/C catalysts that are synthesized by modified polyol method are investigated. Most of all, amount of ethylene glycol (EG) that is used as main component for catalyst synthesis is mainly modulated to optimize synthetic condition of the PdCu/C catalyst, For evaluations about catalytic activity and performance of direct formic acid fuel cell (DFAFC), half cell and full cell tests are implemented. As a result, when amount of EG is 4M, catalytic activities of the PdCu/C catalyst such as peak current of formic acid oxidation and active surface area are best, while maximum power density of DFAFC using the optimized PdCu/C catalyst is better than that using commercial Pd/C (30 wt%) by 6%. Based on that, PdCu/C catalyst synthesized by modified polyol method plays a critical role in improving (i) catalytic activity for formic acid oxidation and (ii) DFAFC performance by employing as anodic catalyst.
$TiO_2-catalyst$ suspensions work efficiently in Photocatalytic oxidation (PCO) for wastewater treatment. Nevertheless, once photocatalysis is completed, separation of the catalyst from solution becomes the main problem. The PCO of Cu(II)-EDTA was studied to determine the reusability of the titanium dioxide catalyst. Aqueous solutions of $10^{-4}M$ Cu(II)-EDTA were treated using illuminated $TiO_2$ particles at pH 6 in a circulating reactor. $TiO_2$ was reused in PCO system for treatment of Cu(II)-EDTA comparing two procedures: reuse of water and $TiO_2$ and reuse of the entire suspension after PCO of Cu(II)-EDTA. The results are as follows; (i) Photocatalytic efficiency worsens with successive runs when catalyst and water are reused without separation and filtration, whereas, when $TiO_2$ is separated from water, the reused $TiO_2$ is not deactivated. (ii) The $TiO_2$ mean recovery (%) with reused $TiO_2$ was 86.4%(1.73g/L). Although the mean initial degradation rate of Cu(II)-EDTA and Cu(II) was lower than that using fresh $TiO_2$, there was no significant change in the rate during the course of the three-trial experiment. It is suggested that Cu(II)-EDTA could be effectively treated using an recycling procedure of PCO and catalyst recovery. (iii) However, without $TiO_2$ separation, the loss of efficiency of the PCO in the use of water and $TiO_2$ due to Cu(II), DOC remained from previous degradation and Cu(II)-EDTA added to the same suspension was observed after 2 trials, and resulted in the inhibition of the Cu(II)-EDTA, Cu(II) and DOC destruction.
본 연구에서는 Cu 촉매가 도입된 활성탄소섬유를 제조하여 고효율 $SO_2$ 흡착재를 제조하였다. 라이오셀 섬유를 내염화 및 탄화공정을 통해 탄소섬유를 얻었으며, $SO_2$ 흡착능을 향상시키기 위해 KOH 활성화를 사용하여 높은 비표면적 및 균일한 미세기공구조를 부여하였다. 활성탄소섬유에 Cu 촉매를 도입하기 위하여 $Cu(NO_3)_2{\cdot}3H_2O$ 수용액을 사용하였으며, 공정 시 i) 탄소섬유 내 산소 관능기의 분해반응을 촉진하고, ii) 산화구리 및 질산염의 분해로 oxygen radical이 생성되어 탄소섬유의 활성화 반응을 촉진시켰다. 이로 인해 활성탄소섬유의 미세공과 중기공 형성효과 및 탄소섬유 표면에 고르게 분산된 Cu 촉매를 확인하였다. Cu 촉매 도입 후, 활성탄소섬유에 비해 비표면적 및 미세공의 비율이 약 10% 이상 증가되었고, $SO_2$ 흡착능이 149% 이상 향상된 결과를 얻을 수 있었다. Cu 촉매도입공정 시, 전이금속 촉매효과에 의하여 발달된 미세공, 중기공 및 비표면적에 의한 물리적 흡착과 도입된 Cu 촉매에 의한 $SO_2$ 가스의 화학적 흡착반응의 시너지 효과에 기인하여 $SO_2$ 흡착능이 향상된 것으로 사료된다.
A simple one-pot synthesis of two derivatives of 1,4-dihydropyridines has been described under reflux conditions using copper iodide nanoparticles (CuI NPs) as a catalyst in high yields. This method demonstrated four-component coupling reactions of aldehydes and ammonium acetate via two pathways. In one route, the reaction was performed using 2 eq ethyl acetoacetate while in the other one 1 eq ethyl acetoacetate and 1 eq malononitrile were used. The CuI NPs was reused and recycled without any loss of activity and product yield. It is noteworthy to state that wide range of the 1,4-dihydropyridines have attracted large interest due to pharmacological and biological activities.
최근 탄소중립과 관련하여 연소 시 이산화탄소 배출이 없어 청정한 수소에너지에 대한 관심이 증가하고 있다. 이에 따라 수소 생산에 관련된 연구가 계속되고 있으며 본 연구에서는 폐기물을 처리함과 동시에 고순도 수소를 생산하기 위해 폐기물 유래 합성가스를 수성가스전이반응에 적용하였다. 마그네슘을 세륨과 함께 지지체로 사용하여 고온수성가스전이(HT-WGS)반응에서 촉매의 활성을 향상시키고자 하였다. HT-WGS 반응의 활성물질로 구리를 사용해 Cu-CeO2-MgO 촉매를 제조하였으며, 제조방법에 따른 촉매활성 연구를 진행하였다. HT-WGS 반응 결과 함침법으로 제조된 Cu-CeO2-MgO 촉매가 가장 높은 활성을 보였으며, 이는 가장 높은 산소 저장능과 많은 활성 Cu 종을 가지는 특성에 기인한 결과이다.
초임계 암모니아 분위기와 CuI 촉매 하에서 p-Diiodobenzene(PDIB)를 아민화 반응시켜 p-Phenylenediamine(PPD)를 합성하는 방법을 연구하였다. 본 연구에서는 여러 가지 공정변수들이 PPD 생성 수율에 미치는 영향을 알아보기 위하여 반응 온도, 암모니아 초기 주입 양에 따른 반응 압력, 촉매의 유무 및 촉매 주입량, 반응 시간 등을 변화시키면서 이에 따른 PPD 수율 변화를 GC 분석을 통하여 조사하였다. 그 결과, 무촉매 반응 시에는 PPD가 전혀 생성되지 않음을 알 수 있었으며, 반응온도, 반응 압력, 촉매 주입량 및 반응시간이 증가함에 따라 PPD 생성 수율이 증가하는 것을 확인할 수 있었다 단, 반응온도의 경우 $250^{\circ}C$ 이상에서는 열분해에 의해 PPD가 감소하여 $200^{\circ}C$가 최적의 온도임을 알 수 있었다. 또한, FT-IR과 $^1H$-NMR 분석을 통하여 아민기의 결합 특성과 PPD의 구조를 확인하였다.
구리 계열의 $Cu(NO_2)_2{\cdot}3H_2O$와 CuCl을 중합촉매로 사용하고 다양한 용매, 리간드와 염기의 함량을 변화시켜 poly(2,6-dimethyl-1,4-phenylene ether)(PPE) 중합반응을 고찰하였다. 이 가운데 CuCl/1-methylimidazole/ammonium hydroxide 시스템에서 가장 높은 중합 수율을 나타내었다. 한편, 몇 가지 다른 유기용매와 메탄올의 혼합용매 시스템에서 용매의 성분비율을 변화시켜 용매의 조성이 중합반응에 미치는 영향을 조사하였으며 2,4,6-trimethylphenol (TMP)를 사용하여 TMP 함량에 따른 분자량 조절 효과를 조사하였다. 클로로포름/메탄올 9/1(v/v) 혼합용매를 사용했을 때 가장 높은 중합 수율과 높은 분자량을 갖는 중합체($\overline{M_n}$ : 55 K; $\overline{M_w}$ : 92 K; PDI: 1.7)를 얻었다. 구리 일가 촉매인 CuCl 과 CuI를 사용하여 서로다른 짝이온, 즉 $Ci^-$와 $I^-$ 이온이 중합결과에 미치는 영향을 조사하였다. 촉매의 활성 비교를 위하여 산소 흡수량(oxygen-uptake)을 측정하였으며, 중합반응의 부산물인 5,5'-tetramethyl-4,4'-diphenoquinone (DPQ)의 함량을 자외선 분광기(ultraviolet spectroscopy)를 통하여 분석하였다.
액체 암모니아와 p-diiodobenzene (PDIB)을 반응물로, Cu계 화합물을 촉매로 사용하는Aromatic amination을 이용하여 p-phenylenediamine (PPD)을 합성하였다. 촉매의 종류와 양, 환원제의 종류, 암모니아의 양, 반응 온도가 생성물의 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Cu(I) 화합물과 Cu 분말은 촉매로서 작용한 반면 Cu(II) 화합물은 촉매로서 작용하지 않았다. 촉매의 양이 증가할수록 반응속도는 빨라지지만 부반응물인 aniline의 생성량도 증가하였다. Aniline 생성량은 또한 사용한 암모니아의 양이 증가할수록 감소하였다. 촉매 사용량을 줄이기 위해 환원제인 ascorbic acid, hydrazine, dihydroxyfumaric acid를 조촉매로 사용하면 반응속도가 크게 향상되었으나 부반응물인 aniline의 생성량 또한 증가하였다. 사용한 조촉매 중에서는 ascorbic acid와 dihydroxyfumaric acid를 사용하였을 경우가 hydrazine을 사용하였을 경우보다 반응속도가 빨랐고, dihydroxyfumaric acid를 사용하였을 경우 가장 적은 양의 aniline이 생성되었다.
여러가지 조성비로 만든 Cu/ZnO계 촉매로 이산화탄소를 수소화시켜 메탄올을 합성하였다. 촉매제조시 각 성분의 조성비가 촉매활성에 미치는 영향을 조사하고 반응촉매에 대하여 표면적 측정(BET), 주사전자현미경 측정(SEM), X선회절분석(XRD), X선광전자분석(XPS) 등을 실시하여, 각 촉매의 촉매특성을 조사하고 촉매활성과의 연관성을 연구하였다. 반응생성물은 메탄올과 일산화탄소 뿐이었는데 메탄올의 생성은 CuO의 함량이 증가하면 그에 따라 점차 증가하였으나 CuO:ZnO의 조성비율이 30:70일 경우에 최대이었고, CuO가 70 이상이면 급격하게 감소하였다. 촉매에 대한 SEM 측정과 BET 측정결과에서 확인된 바와 같이 이점은 미세결정크기가 증가되고 표면적이 감소하는 점과 일치되었다. 또 XPS 측정결과에서 촉매표면상에서의 Cu의 농도는 Cu/Cu+Zn(atomic ratio)을 비교할 때 CuO의 함량이 50% 이상인 경우에서 현저히 감소하였다. 그리고 각 촉매들의 $Cu(2P^3)$에 대한 결합에너지의 수치상의 값은 거의 같았으나 환원된 상태의 $Cu(2P^3)$의 결합에너지는 소성된 상태의 것과 비교하여 낮아졌고, 표면에 분포된 Cu 는 대부분 $Cu^{\circ}$로 확인되었으며 CuO:ZnO의 조성이 30:70인 경우에서 최대가 되었다. 이것은 또한 CuO의 조성비율이 30인 때에 메탄올생성이 최대라는 실험결과와도 잘 일치하였다. 그리고 환원된 각각의 촉매로 펄스(pulse)형태의 반응기에서 이소프로판올을 분해시킨 결과 아세톤의 생성율이 프로필렌보다 컸음으로 이들은 염기성이 상대적으로 강한 촉매라고 추측하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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