택사로부터 황산암모늄 분별 침전, DEAE-cellulose ion exchange chromatography, Sephadex G-150 chromatography 등의 방법을 이용하여 렉틴을 분리, 정제하였다. 정제한 렉틴의 분자량은 gel filtration법에 의해 측정한 결과 90,500 dalton이었으며, SDS polyacrylamide gel 전기영동을 실시한 결과 subunit 분자량은 각각 42,000, 27,000, 22,500 dalton으로 나타나므로 택사 렉틴이 heterotrimer임을 알았다. 정제된 택사 렉틴은 사람 적혈구의 경우 모든 혈액형에 대하여 응집현상을 나타내었으며 돼지, 쥐 및 개 등의 적혈구에 대해서도 모두 응집현상이 나타나 혈구 비특이성임을 보여주었다. 또한 이 렉틴은 sialic acid, glucose, ribose, sucrose, lactose, galactose 등 당에 의해서, 그리고 $Hg^{2+},\;Fe^{2+},\;Cu^{2+}$ 이온 등에 의해 적혈구 응집력이 저해되었다.
It is shown that the impurities of Cu(II), Pb(II), Zn(II) and Ag(I) in Bismuth metal and the components of Pb(II), Zn(II) and Sn(IV) in Bismuth alloy are separated into their components from each other by elutions through $3.14cm^2{\times}10cm$ cation exchange resin, $Dowex\;50w\;{\times}\;8$ (100~200 mesh), column with the mixed solutions of HAc and NaAc as the eluents. The elution curve of Fe(III) has a long tailing and is not separated quantitatively from Bi(III). The eluents used for this separation are as follows; 1M HAc + 0.1M NaAc (pH 3.36) for Fe(III) and Bi (III). 0.3M HAc + 0.3M NaAc (pH 4.70) for Cu(II), Pb(II) and Zn(II). 0.5M HAc + 0.5M NaAc (pH4.70) for Ag(I) and Sn(IV). The analysis of cations eluted are carried out by spectrophotometry and EDTA titrimetry. Their recoveries are more than 99%.
Understanding the distribution of heavy metals in sediment is necessary because labile heavy metals can partition into the water column and bioaccumulate in aquatic organisms. Here we investigated six heavy metals (Co, Cu, Mn, Ni, Pb, and Zn) in sediment cores using a five-step sequential leaching method to examine the occurrence of heavy metals in the sediment. The results showed that all elements, except Mn, are depleted in the exchangeable and carbonate fractions. However, heavy metal concentrations are much higher in the Fe-Mn oxide and organic matter fractions, especially for Cu, indicating enrichment in the organic matter fraction. Furthermore, contamination parameters (contamination factor and geoaccumulation index) indicate that Mn contamination is high, primarily derived from anthropogenic sources, presenting a potential risk to ecosystems in the Nakdong River.
Moftakhar, Mahdieh Koorehpazan;Yaftian, Mohammad Reza;Nahaei, Samaneh;Zamani, Abbas Ali
대한화학회지
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제58권3호
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pp.283-288
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2014
A column solid phase extraction procedure based on modified polyurethane foam (PUF) by a newly synthesized Schiff base ionophore, named 2,2'-{iminobis[propane-3,1-diylnitrilo(1E)prop-1-yl-1-ylidene]}diphenol, was developed for preconcentration step of trace amounts determination of copper ions in water samples by atomic absorption flame spectroscopy. The influence of parameters on the adsorption process such as sample pH, amount of modified PUF packed in the column, type and volume of stripping reagent and its flow rate were investigated and optimized. Under optimum experimental conditions, the calibration graph was linear in a relatively wide range ($0.005-210{\mu}g/ml$) with a limit of detection $0.002{\mu}g/ml$ of copper. The proposed method allows achieving to a concentration factor of >133. The capacity of a column (1.6 cm i.d.) packed by 6 g of PUF modified by 12 mg of the Schiff base was found to be $247.7({\pm}2.1){\mu}g$ of copper. It was found that the adsorption process was highly selective towards copper ions with respect to some associated metal ions. The presented procedure was successfully applied for determination of copper in some water samples.
This study was objected to evaluate the potential impact on the groundwater environment of the coal bottom ash used as fill materials on the land surface. From four coal-fired power plants, bottom-ashes were collected and analyzed through sequential extraction and column leaching tests following the meteoric water mobility procedure. The column tests shown leaching heavy metals including Pb, As, B, Cu, Zn, Mn, Ni, Ba, Sr, Sb, V, Cr, Mo, and Hg. The relatively high concentrations of B, Sr, Ba, and V in leachate were attributed to both the higher concentrations in the bottom ash and the relatively higher portion of leachable state, sorbed state, of metals. Bottom-ash samples from the D-plant only show high leaching potential of sulfate ($SO_4$), probably originated from the coal-combustion process, called the Fluidized Bed Combustion. Consequently, to manage recycling bottom ashes as fill materials, an evaluation system should be implemented to test the leaching potentials of metals from the ashes considering the absolute amount of metals and their state of existence in ashes, and the coal-combustion process.
산업발달로 인하여 산업공장에서 다량의 중금속이 배출되어 하천을 오염시키고 있다. 이로 인하여 수중생물에도 중금속이 축적되고, 농업용수로 이용한 농촌의 토양을 오염시키고 농작물에 중금속이 축척되는 것을 알 수 있다. 이러한 피해를 줄이기 위한 방안으로 물속에 용해되어 있는 각종 중금속을 제거시키는 것이 가장 시급한 문제이다. 따라서 본 연구에서는 폐 타이어를 이용하여 중금속중 카드뮴, 구리, 아연, 은 등의 이온을 흡착, 제거하기 위한 실험을 행했으며, 동시에 활성탄에 의한 실험을 행함으로써 폐 타이어의 효율을 비교 고찰한다. 따라서 폐기물 재활용과 공장폐수 처리장의 시설 및 운영비 절감면의 경제성에도 목적이 있다. 중금속 농도는 Automic Absorption Spectrophotometer로 측정하였으며, 온도, 흡착제주입량, 흡착제의 크기, 원수의 농도, 접촉시간 등에 따른 흡착평형식을 실험하여 흡착능을 알아내고, 또한 Column 실험을 통하여 접촉시간에 따른 중금속제거 특성과 흡착제의 여상깊이의 변화에 따른 중금속제거를 추정하여 BDST(Bed Depth/Service Time)식을 설정하여 실제 중금속 처리를 위한 설계치를 제시한다.
A simple, sensitive and selective liquid chromatographic/tandem mass spectrometric method (LC-MS/MS) was developed and validated for doxifluridine and 5-fluorouracil (5-FU) quantification in dog heparinized plasma. Sample preparation was based on liquid-liquid extraction using a mixture of isopropanol/ethyl acetate (1/9 v/v) to extract doxifluridine, 5-FU and 5-chlorouracil (5-CU, an internal standard) from plasma. Chromatography was performed on a C-18 analytical column and the retention times were 2.7, 1.5 and 1.7 min for doxifluridine, 5-FU and 5-CU, respectively with shorter analysis time within 5 min than previously reported methods. The ionization was optimized using ESI negative mode and selectivity was achieved by tandem mass spectrometric analysis by multiple reaction monitoring (MRM) using the transformations of m/z 244.8>107.6, 129.0>42.0 and 144.9>42.1 for doxifluridine, 5-FU and 5-CU, respectively. The achieved low limit of quantification was 20.0 ng/mL and the assay exhibited linear range of 20-2000 ng/mL ($R^2>0.99957$ for doxifluridine and $R^2>0.99857$ for 5-FU), using $100{\mu}L$ of plasma. Accuracy and precision of quality control samples for both doxifluridine and 5-FU met KFDA and FDA Guidance criteria of 15% for accuracy with coefficients of variation less than 15%. This method demonstrated adequate sensitivity, specificity, accuracy, precision and stability to support the simultaneous analysis of doxifluridine and 5-FU in dog plasma samples in pharmacokinetic and bioequivalence studies.
In order to understand the distribution of changes of geochemical characteristics in surface sediments according to various environmental changes around the artificial Lake Shihwa, surface sediments were sampled at $13{\sim}15$ sites form 1997 to 1999 and analyzed by C/S analyzer, ICP/MS and AAS. The average $S/C_{org}$ ratio was 0.35 in the surface sediments, which is similar to 0.36, the characteristic ratio of marine sediments. Heavy metal contents and enrichment factors in the surface sediments tended to be decreasing from the head to the mouth of the Lake Shihwa. With the deposition of fine-grained sediments in the central part of lake, anoxic water column induced the sulfides compounds with Cu, Cd and Zn. Metals such as Al, Fe, Cr, Co, Ni, Cu, Zn and Cd except for Mn and Pb showed relatively high correlation coefficients among them. The contents of Cr, Co, Ni, Cu, Zn and Cd in the surface sediments of the lake were two to five times higher than those in the lake before dike construction and also in outer part of the dike. These are mainly due to the Input of untreated industrial and municipal waste-waters into the lake, and the accumulation of heavy metals by limitation of physical mixing. Although metal contents of the surface sediments at the sites near the water-gate due to outer seawater inflow tended to be lower than those during the desalination, heavy metals were deposited in areas around the new industrial complex in the evidence of spatial distribution of heavy metals in the sediments. This is mainly due to the input of untreated waste-waters from tributaries.
갈근(Puerariae radix)을 MeOH 추출물에서 silica gel column chromatography를 이용하여 플라보노이드 화합물인 daidzin 및 puerarin를 분리하여 low density li-poprotein의 산화에 대하여 실험하였다. 이들 플라보노이드중 daidzin의 경우 100$\mu\textrm{g}$/$m\ell$에서 puerarin은 600$\mu\textrm{g}$/$m\ell$의 농도에서 5$\mu$M Cu$^{2+}$ 매개산화 LDL에 대하여 억제 효과가 좋았다. 이때 같은 농도의 diadzin과 puerarin를 첨가한 산화 LDL의 전기영동의 이동거리는 native LDL 보다는 약간 높았으나 oxidized LDL의 대조군 보다는 이동거리가 낮았다. 또 J774 및 macrophages 유도 산화 LDL에 있어서도 100$\mu\textrm{g}$ daidzin과 600$\mu\textrm{g}$/$m\ell$ puerarin을 첨가 하였을 때 억제효과 나타났다. LDL을 5$\mu$M Cu$^{2+}$존재하에서 산화시킬 때 동일 농도의 daidzin과 puerarin 을 첨가하면 conjugated dienes의 생성이 거의 억제되었다.
試藥겔 粒子를 채운 마이크로分析컬럼을 사용하여 水溶液중의 ppm레벨 이하의 크롬(VI)이온의 簡易分析法을 開發하였다. 115∼150 mesh의 XAD-2 樹脂를 실온에서 10분동안 에탄올에 膨潤시킨 다음, 유리관(안지름 1.5 mm, 길이 65 mm)에 채워 넣고 $2.0{\times}10^{-3}M$ diphenylcarbazide(DPC)-에탄올용액 1ml를 20분 동안에 흘려 분석컬럼을 만든다. 이 컬럼에 크롬(VI)이온을 포함한 황산산성의 試料水(pH 1) 0.5 ml를 40분 동안에 흘리면 컬럼의 위 끝으로부터 DPC겔의 흰색은 赤紫色으로 변색된다. 着色帶의 길이는 컬럼을 통과한 試料水중의 크롬(VI)濃度에 比例하므로 일정량의 試料水를 흘린 다음, 着色帶의 길이를 측정하여 미리 작성한 檢量線으로부터 크롬(VI)이온의 濃度를 구할 수 있다. 이 법으로 0.1∼0.8 ppm의 크롬(VI)이온을 ${\pm}5{\sim}{\pm}15{\%}$의 相對誤差로 정량할 수 있다. 본법은 妨害이온의 영향이 적기 때문에 가리움劑로 EDTA를 써서 크롬(VI)이온 (0.6 ppm)의 100배량의 철(III)이온과 50배 양의 구리(II)이온을 음폐시킬 수 있으며, 工場廢水중의 크롬(VI)이온의 分析에 應用하여 만족한 결과를 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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