고상반응법을 이용하여 $Ni_{0.6-x}Cu_{x}Zn_{0.4}Fe_{2}O_4$(x=0, 0.1, 0.2, 0.3) ferrite 분말을 제조하고 1200$^{\circ}C$에서 열처리하여 Cu 첨가에 따른 입자변화와 전자파흡수 특성과의 관계를 조사하였다. Ni를 Cu로 0.1 mol 치환했을 때 까지는 포화자화 및 전자파흡수능이 치환하지 않았을 때와 거의 비슷하였으나, 그 이상 첨 가시는 직선적으로 감소하였다.
Cu 금속 미분말은 확산속도가 CuO 보다 CuO 보다 빠르고 소결시 입자성장을 촉진시키기 때문에 기본조성 (N $i_{0.204}$C $u_{0.204}$Z $n_{0.612}$$O_{1.02}$)F $e_{1.98}$$O_{2.98}$에 들어가는 CuO대신 Cu/CuO의 비를 변화시켜 가면서 Cu가 ferrite에 미치는 영향을 조사하였다. Cu를 CuO 대신 치환함으로써 90$0^{\circ}C$에서 완전한 Spinel구조를 가짐을 XRD pattern을 통하여 확인하였고, Cu/CuO 비가 60%일 때가 투자율 1100, Ms 87 emu/g의 최적조건을 얻었다. Cu는 소결시 확산속도를 증가시켜 입자성장에 영향을 주었으며, CuO대신 Cu의 치환은 저온에서 투자율이 개선됨을 확인하고 소결온도를 3$0^{\circ}C$이상 낮출 수 있었다. 소결이 끝난 후에는 CuO와 같은 거동을 하는 것으로 확인되었다.
치환에 의한 wagnerite의 색상변화 및 고용체 형성한계를 살펴보기 위해 wagnerite ($A_2XO_4Z$)를 합성한후 각 구성원소들을 치환하였다. Ca-wagnerite의 Ca 대신에 Mg, Co, Ni, Cu로 치환하여 용해도가 한정된 고용체를 얻었다. 이들 중 (Mg,Ca)-wagnerite와 (Co,Ca)-wagnerite의 경우에만 단일상의 wagnerite를 합성하였으며 이들의 색상은 각각 백색과 자주색이었다. 그 외의 조성 및 (Ni,Ca)-wagnerite와 (Cu,Ca)-wagnerite의 경우에는 여러상이 혼재해 있는 것으로 나타났다. $A^{5+}$자리에 Li을 치환해 보았으며 또한 $X^{5+}$대신 V을 치환하여 진한 자주 및 금색, 옅은 노란색의 wagnerite를 합성하였으며, Z- 대신 Cl을 치환한 경우 단일상의 wagnerite을 얻지 못하였다.
본 논문에서는 최근 고품위 TV 및 고정세도 디스플레이용으로 화상의 정세도를 향상시키기 위해 수평주파수를 높이려는 움직임이 있어, 편향 요크용 페라이트 코아에는 고주파수 영역에 있어서도 코아로스가 낮은 재료가 요구되고 있는 실정이다. Mg-Zn 페라이트에 있어서 화학조성 및 프로세스가 미세구조에 미치는 영향에 착안하여 저온 소결화를 하였다. 저손실인 Mg-Zn계 Ferrite에 Cu를 첨가하였다. MgO, ZnO, Fe$_2$O$_3$, CuO를 선택한 후 조성비의 변화를 두며 CuO를 MgO로 치환하였다. 이 시료를 98$0^{\circ}C$~135$0^{\circ}C$까지 3시간 소결하였다. 측정은 투자율, 전력손실 수축율, 코아로스를 측정하였다. 시료의 수축율을 개시하는 온도는 90$0^{\circ}C$ 부근이며 Cu치환에 따라 수축율이 증가하였으며, Cu치환에 따라 소성온도가 약 -5$0^{\circ}C$~75$^{\circ}C$ 낮아졌다.
Sol-gel법을 이용하여 $Fe_3O_4$과 $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 박막 시료을 만들어 M 치환에 따른 $Fe_3O_4$의 결정구조적 특성 및 양이온 분포를 X-ray diffraction(XRD)과 conversion electron M$\ddot{o}$ssbauer(CEMS) 분광법을 이용하여 조사하였다. CEMS 분광법을 이용하여 Fe 이온의 전하상태와 거동과 초미세 자기적 특성을 분석하였다. $M_{0.2}Fe_{2.8}O_4$(M =Mn, Ni, Cu) 시료들은 $Fe_3O_4$에서와 같이 입방정 스피넬 구조를 나타내었으며, Ni 이온 치환된 시료에서는 격자상수 값이 $Fe_3O_4$에서의 값과 비교하여 감소하였고, Mn 및 Cu 이온 치환된 시료에서는 증가하였다. CEMS 분석 결과 $Mn^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$ 이온들은 주로 팔면체 자리를 치환하는 것으로 나타났으며, $Cu^{2+}$ 이온들은 팔면체, 사면체 자리를 모두 치환하는 것으로 나타났다. 부스펙트럼들의 세기비 $A_B/A_A$는 계산값과 측정값에 다소 차이가 있었으며, 이것은 M 치환이 A와 B자리의 Debye 온도에 영향을 주는 것으로 해석된다. B-자리 부스펙트럼의 비교적 큰 선폭값은 M 이온 치환에 기인한 B-자리의 M 이온분포가 초미세자기장에 미치는 분포효과로 나타났다.
(Sr1-xCax)CuO2 단결정을 융제법으로 제조하고 단결정 X-선 회절법을 이용하여 그 결정구조를 밝혔다. 이 화합물의 결정축계는 사방정계(orthorhombic system)이며, 공간군은 Cmcm(63), 그리고 격자상수 a, b, c는 각각 3.4645Å, 16.1417Å, 3.8727Å이었다. (Sr1-xCax)CuO2 화합물에서 Sr대신 치환되는 Ca이온의 한계를 구조적인 관점에서 연구하였다. 이를 위해 X-선 회절(CAD4), energy dispersive X-ray fluorescence (EDAX) and electron probe micro-analysis (EPMA) 등을 사용하였다. Ca가 치환됨에 따른 Cu-O 결합길이의 변화로부터 Ca의 치환한계를 결정하였는데 그 한계치는 Xca≒0.73이었다.
여러 가지 금속이온이 치환된 제올라이트에서 벤젠의 촉매연소 반응에 대해 연구하였다. 사용한 제올라이트 중 Y(4.8)형 제올라이트가 가장 높은 활성을 보여주었고, Y(4.8)형 제올라이트에 치환된 금속 이온 중 구리이온이 가장 높은 활성을 보여주었다. 촉매의 활성은 산소 TPD에 의해 얻어진 흡착산소의 양에 비례하였다. Cu/Y(4.8) 촉매에서 Cu 이온의 농도가 커질수록 반응활성이 증가하였다. 벤젠의 연소반응의 전환율은 반응물 중 벤젠의 농도보다는 산소 농도의 영향을 많이 받았다. 또한, 반응물에 첨가된 물은 촉매 활성을 감소시켰다.
Cobalt가 치환된 NiZnCu ferrite의 소결 및 자기적 성질에 미치는 영향에 대해 연구 하였다. 칩인덕터용 $Ni_{0.36-x}Co_xZn_{0.44}Cu_{0.22}Fe_{1.98}O_4(0{\leq}x{\leq}0.04)$를 고상반응법으로 제조하였다. 소결조제를 사용하지 않고 $880{\sim}920^{\circ}C$에서 공기중 2시간 열처리 하였으며 초투자율, 품질계수 Q, 밀도, 수축율, 포화자화, 및 보자력을 측정하였다. Cobalt가 치환된 NiZnCu ferrite는 품질계수 Q를 증가시켰으며 칩인덕터용으로 사용 가능함을 알 수 있었다. 품질계수 Q는 치환량이 x = 0.01까지 증가한 후 x = 0.01 이후로 급격히 감소하였다. Cobalt의 치환량이 증가함에 따라 초투자율 및 밀도값은 감소하였다. $900^{\circ}C$에서 소성된 $Ni_{0.35}Co_{0.01}Zn_{0.44}Cu_{0.22}Fe_{1.98}O_4$ 토로이달 core 샘플의 경우 1 MHz에서 측정 시 초투자율값은 130이었고 품질계수 Q값은 230으로 나타났다.
$Ni_{0.5}-Zn_{0.4}-X_{0.1}{\cdot}Fe_2O_4$의 조성에서 X를 각각 Cu, Mg, Mn으로 치환시켜 치환원소에 따른 결정구조와 형상, 입도 및 자기적 성질을 비교 분석하여고, Network Analyzer을 이용하여 $Ni_{0.5}-Zn_{0.4}-X_{0.1}{\cdot}Fe_2O_4$-Rubber Composite의 재료정수 및 전파흡수특성에 대하여 비교 조사하였다. 치환원소에 관계없이 동일한 결정구조와 형상 및 입도를 나타냈고, VSM 분석결과 치환원소에 관계없이 동일한 자화값을 가지며, Mg로 치환된 경우 가장 큰 보자력과 자기이력손실을 나타냈다. 또한 Mn으로 치환된 경우 가장 높은 유전손실(${\varepsilon}_r"/{\varepsilon}_r'$)을, Cu로 치환된 경우에는 가장 큰 자기손실(${\mu}_r"/{\mu}_r'$)을 나타냈다. 4mm의 두께로 제조한 Compos-Composite에서는 Mg로 치환된 시료가 2GHz에서 -40dB이상의 가장 우수한 전파흡수특성을 나타내었다.
본 연구는 Cu/CeO2-X 촉매의 저온 CO 산화 활성에 미치는 영향을 촉매의 구조적 특성, 반응 특성을 통해 확인하였다. 사용된 촉매는 습윤 함침법으로 제조되었으며, 각기 다른 소성온도(300~600 ℃)에서 형성된 CeO2 (지지체)를 이용하여 Cu (활성금속)를 담지함으로써 Cu/CeO2-X 촉매를 제조하였다. 제조된 Cu/CeO2-X 촉매는 저온 CO 산화 활성을 평가하였다. 125 ℃에서 Cu/CeO2_300 촉매는 90% 이상의 활성을 나타냈으며, CeO2의 소성온도가 증가됨에 따라 활성이 점차 감소하여, Cu/CeO2_600 촉매는 65%를 나타냈다. 다음으로 촉매의 물리/화학적 특성을 Raman, BET, XRD, H2-TPR, XPS 분석으로 확인하였다. XPS 분석 결과, CeO2-X의 소성온도가 낮을 수록 불안정한 Ce3+ 종(비 화학양론 종) 비율이 증가하였다. 증가된 Ce3+종은 Cu와 결합함으로 써 치환결합을 형성하였으며 Raman 분석의 CeO2 peak 변화와 H2-TPR 분석의 치환결합 구조의 환원 peak를 통해 확인하였다. 결과적으로 Cu와 CeO2의 치환 결합 형성은 촉매의 redox 특성 및 저온 CO 산화 활성을 증진시켰다고 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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