In the present study, the oxidation behavior of $Cu_{50}Zr_{50}$ and $Cu_{46}Zr_{46}Al_8$ metallic glasses has been investigated using transmission electron microscopy with a particular attention on the oxidation behavior in the supercooled liquid state. Identification of the oxidation product after continuous heating treatment shows that in $Cu_{50}Zr_{50}$ metallic glass, $ZrO_2$ with the monoclinic structure forms on the supercooled liquid as well as on the crystallized matrix. On the contrary, in $Cu_{46}Zr_{46}Al_8$ metallic glass, $ZrO_2$ with the tetragonal structure forms on the supercooled liquid, but that with the monoclinic structure forms on the crystallized matrix. The result indicates that the $Cu_{50}Zr_{50}$ metallic glass exhibits far better oxidation resistance in the supercooled liquid state than the $Cu_{46}Zr_{46}Al_8$ metallic glass.
Glasses in K2O-Na2O-MgO-Al2O3-SiO2-F system were crystallized to prepare machinable glass-ceramics. The optimum nucleating and crystal growing temperatures were approximately $700^{\circ}C$ and 1060~112$0^{\circ}C$, respectively for the samples investigated. Crystalline phases of sellaite, norbergite, and fluorphlogopite appeared progressively as heat-treatment temperature was increased. Surface roughness of the crystallized specimens after the machining was similar to that of metal aluminum (2.18 ${\mu}{\textrm}{m}$). Thermal expansion coefficient, Vickers hardness and dielectric constants of the fluorphlogopite glass-ceramics prepared were 7.37~10.21 ($\times$10-6/$^{\circ}C$), 302~456kgf/$\textrm{mm}^2$ and 5.97~16 respectively.
For microelectronic packaging application, the crystallizable glass powder in CaO-$A1_2O_3-SiO_2-B_2O_3$system was mixed with various amounts of alumina inclusions (\approx 4 $\mu \textrm{m}$), and its sintering behavior, crystallization behavior, and dielectric constant were examined in terms of vol% of alumina and the reaction between the alumina and the glass. Sintering of the CASB glass powder alone at $900^{\circ}C$ resulted in full densification (99.5%). Sintering of alumina-filled composite at $900^{\circ}C$ also resulted in a substantial denslfication higher than 97% of theoretical density, In this case, the maximum volume percent of alumina should be less than 40%. XRD analysis revealed that there was a partial dissolution of alumina into the glass. This alumina dissolution, however, did not show the particle growth and shape accommodation. Therefore, the sintering of both the pure glans and the alumina-filled composite was mainly achieved by the viscous flow and the redistribution of the glass. Alumina dissolution accelerated the crystallization initiation time at $1000^{\circ}C$ and hindered the densification of the glass. Dielectric constants of both the alumina-filled glass and the glass-ceramic composites were increased with increasing alumina content and followed rule of mixture. In case of the glass-ceramic matrix composites showed relatively lower dielectric constant than the glass matrix composite. Furthermore, as alumina content increased, crystallization behavior of the glass was changed due to the reaction between the glass and the alumina. As alumina reacted with the glass matrix, the major crystallized phase was shifted from wollastonite to gehlenite. In this system, alumina dissolution strongly depended on the particle size: When the particle size of alumina was increased to 15 $\mu\textrm{m}$, no sign of dissolution was observed and the major crystallized phase was wollastonite.
Li2O-Al2O3-SiO2 system glasses contained P2O5, TiO2 and ZrO2as the nucleating agents were melted and formed. The glass was subsequently heated first to nucleate and then to grow the crystals. At constant nucleating agent content the base glass compositions were varied and the influences of these variations on the crystallization behaviour were investigated. The study was made by measurement of thermal expansion coefficient, differential thermal analysis, X-ray diffraction analysis, scanning electron microscope observation and transmission measurement of crystallized glass specimen in visible region. It was shown that the content of crystalline phase decreased with increasing SiO2 content as well as decresing Li2O in the base glass compositions. As the result of X-ray diffrection analysis, the major crystal was $\beta$-quartz solid solution. The degree of crystallinity which was calculated using the noncrystalline scattering methods increased in S-shape with increasing heat treatment time. This change was similar to that in thermal expansion coefficient. The transmissions of 5mm thick samples were 80-90% in visible ray region.
In general the chemical composition of glass ceramics in Li2O-Al2O3-SiO2 system is similar to the composition of $\beta$-spodumene (Li2O-Al2O3-4SiO2). With the object to manufacture the glass ceramics which can be produced in the domestic pot the composition of glass was so settled at 1.0 Li2O.0.9Al2O3.6.0SiO2 in order to reduce the contents of Li2O, to prevent the corrosion of the pot and to decrease the cost of raw materials. 0.2 mole and 0.1 mole of the mixture of TiO2 and ZrO2 as nucleants were added to the basic composition of 1.0 Li2O-0.9Al2O3-6.0SiO2. Each sample was divided into two kinds with a TiO2/ZrO2 ratio of 2 to 1 and the other with a TiO2/ZrO2 ratio fo 1 to 1. Thermal expansion coefficient, the most important property of glass ceramics, was tested. The softening point and the melting point of the samples were observed by the use of a heating microscope. The results obtained were as follows. The manufacturing of glass ceramics seems to be possible in the industrial plant using the domestic pot. 1) The composition of the glass which can be melted in the domestic pot process was near 1.0 Li2O.0.9Al2O3.6.0SiO2. 2) The temperature range of crystal creation and crystal growth was between 850-94$0^{\circ}C$, and 5 hours holding the samples at the temperature range was enough to crystallize them. The major crystal was $\beta$-spdumene and there existed petalite partialy. 3) The thermal expansion coefficient fo the crystallized glass was negative. 4) The deforming point of the crystallized glass was 1435$^{\circ}C$.
Polycrystalline silicon thin film transistors (poly-Si TFTs) are used in a wide variety of applications, and will figure prominently future high-resolution, high-performance flat panel display technology However, it was very difficult to fabricate high performance poly-Si TFTs at a temperature lower than 300$^{\circ}C$ for glass substrate. Conventional process on a glass substrate were limited temperature less than 600$^{\circ}C$ This paper proposes a high temperature process above 750$^{\circ}C$ using a flexible molybdenum substrate deposited hydrogenated amorphous silicon (a-Si:H) and than crystallized a rapid thermal processor (RTP) at the various temperatures from 750$^{\circ}C$ to 1050$^{\circ}C$. The high temperature annealed poly-Si film illustrated field effect mobility higher than 30 $\textrm{cm}^2$/Vs, achieved I$\sub$on//I$\sub$off/ current ratio of 10$^4$ and crystall volume fraction of 92%. In this paper, we introduce the new TFTs Process as flexible substrate very promising roll-to-roll process, and exhibit the properties of high temperature crystallized poly-Si Tn on molybdenum substrate.
Crystallization of glasses in the system (Ca, Sr, Ba)$O-Al_2O_3-B_2O_3-SiO_2-TiO_2$ and dielectric properties of crystallized glasses were investigated. As increasing B2O3 content and decreasing SiO2 content in the glass, the major crystalline phase changed from $(Sr, Ba)_2TiSi_2O_8$ to (Ca, Sr, Ba)TiO3, the dielectric constant of crystallized glasses increased and the Temperature Coefficient of Capacitance (TCC) changed to negative. The dielectric constant and TCC was estimated for (Sr, Ba)2TiSi2O8 phase as 18 and -440 $ppm/^{\circ}C$, respectively and for (Ca, Sr, Ba)TiO3 phase as 307 and -1900 $ppm/^{\circ}C$, respectively. The dielectric properties of (Ca, Sr, Ba)TiO3 phase (in this study) were similar to those of (Ca, Ba) TiO_3 solid-solution^12)$, but $(Sr, Ba)_2TiSi_2O_8$ phase (in this study) and $Sr_2TiSi_2O_\;8^4$ showed the different properties.
Various kinetic parameters of the nucleation and crystallization in anorthite glass (CaO.Al2O3.2SiO2) were calculated by nonisothermal differential thermal analysis. Base glass and glass with TiO2 were prepared by melting. In base glass, the temperature where nucleation can occur ranges from 85$0^{\circ}C$ to 9$25^{\circ}C$ and the temperature for maximum nucleation was 900$\pm$5$^{\circ}C$. In glass with TiO2, the nucleation temperature range was 800~875$^{\circ}C$ and the maximum nucleation temperature was 850$\pm$5$^{\circ}C$. Kissinger equation, Bansal equation, and modified Ozawa equation were used for calculating activation energy for crystallization, Ec. The results showed the same activation energies for both glasses with and without TiO2 in the different equations. The shape of maximum exotherm peak and Ozawa equation were used for Avrami exponent, n. The n value for each glass was 2, indicating that each glass crystallized primarily by bulk crystallization.
The monolithic dry gels of the Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2 system were prepared by the sol-gel technique using metal alkoxides as starting materials to obtain monolithic glass-ceramics at low temperature without melting. Activation energy for the crystal growth of the gel with 6.05% TiO2, nucleating ageng, for the preparation of Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2 system glass-ceramic was 101.14kcal/mol. As a result of the analysis of DTA & XRD, it was confirmed that the crytallization of Li2O-Al2O3-TiO2-SiO2 system glass-ceramic was the most efficient when 6.05% TiO2, nucleating agent, was added. $\beta$-eucryptite solid solution crystals and $\beta$-spodumene solid solution crystals were detected in the sample heat treated above 85$0^{\circ}C$. The sintered gel heat treated at 85$0^{\circ}C$ had the specific surface area of 185$m^2$/g, the pore volume of 0.19cc/g and the average pore radius of 20.8$\AA$. This shows that the sintered gel is also comparatively porous material. In temperature range of 25~85$0^{\circ}C$ thermal expansion coefficient of the specimen which was crystallized for 10hrs at 85$0^{\circ}C$ was 6.7$\times$10-7/$^{\circ}C$, which indicated that the crystallized specimen was turned out to be the glass-ceramic with low thermal expansion.
Glass-ceramics containing a cordierite (2MgO-2Al2O3-5SiO2) as a main crystal phase was prepared from MgO-Al2O3-SiO2 system glass through a controlled 2-step heat treatment for the application to magnetic memory disk substrate for higher storage capacity. Parent glasses prepared with addition of CeO2 as a fulx and TiO2 as a nucleating agent were crystallized by a 2-step heat treatment i.e. nucleation and crystal grwoth. Then the maximum nucleation and crystal growth rates were investigated and several properties such as bending strength, surface hardness and surface roughness were also studied for heat treated glass. As a result, only a $\alpha$-cordierite was precipitated as a main crystal phase for all heat treatment conditions and the maximum nucleation and crystal growth rates were 2.4$\times$109/㎣.hr at 80$0^{\circ}C$ and 0.3${\mu}{\textrm}{m}$/hr at 915$^{\circ}C$ respectively. After being nucleated at 80$0^{\circ}C$ for 5 hours and then crystallized at 915$^{\circ}C$ for 1 hour, the heat treated glass had a crystal volume fraction of 17.6% and crystal size fo 0.3${\mu}{\textrm}{m}$, and showed the optimum properties for the application to magnetic memory disk substrates as follows. ; Bending strength of 192 MPa, Vidkers hardness of 642.1kgf/$\textrm{mm}^2$, and surface roughness of 27$\AA$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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