연속성장법은 crystal growth chamber의 상부에 있는 reservoir에서 원료 분말을 연속적으로 공급하면서 도가니 하부에 용융대를 형성시킨 후, 종자결정을 용융대에 dipping하여 회전시키면서 아래로 끌어내려 단결정을 성장시키는 방법이다. 본 연구에서는 연속 성장법을 이용하여 silicon 단결정을 육성시켰으며 연속성장에 영향을 미치는 인자는 critical melt level, 원료공급속도, 성장속도, graphite crucible과 gruphite susceptor의 형태, work coil의 위치에 따른 graphite susceptor의 수직온도구배, 중력과 종자결정의 회전에 의한 원심력이 용융대의 안정화에 미치는 영향과 용융액 표면에서 일어나는 소결현상에 관해 고찰하였다.
The degree of supersaturation is an important measure for the operation of crystallization processes, because it is directly related to the control of crystal size distribution and shape. A conventional technique utilizing solution composition and temperature has a variety of problems caused from the measurement error and the handling of analyzing samples. A monitoring system of the supersaturation using a quartz crystal sensor is proposed here, and its performance is examined applying different manipulations of coolant temperature. The experimental outcome and photographic examination indicate that the measurements of resonant frequency and resistance of the sensor can be used for the prediction of the formation and growth of solid crystal from the crystallization process. The monitoring system eliminates the intrinsic error source of the conventional system to give the improved measurement and on-line application availability.
Numerical simulations are carried out for the liquid encapsulant Czochralski(LEC) by imposing a magnetic field. The use of a magnetic field to the crystal growth is to suppress melt convection and to improve the homogeneity of the crystal. In the present numerical investigation, we focus on the range of 0-0.3Tesla strength for the axial and cusped magnetic field and the effect of the magnetic field on the melt-crystal interface, flow field and temperature distribution which are the major factors to determine the quality of the single crystal are of particular interest. For both axial and cusped magnetic field, increase of the magnetic field strength causes a more convex interface to the crystal. In general, the flow is weakened by the application of magnetic field so that the shape of the melt-crystal interface and the transport phenomena are affected by the change of the flow and temperature field.
6H - SiC를 승화법(Sublimation Process)으로 성장하였으며, 성장 결정의 표면에서 나타난 양상에 대하여 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 6H-SiC는 측면방향(Hexagonal system에서 a축 방향)으로 성장하는 속도가 seed 방향인 c축 방향보다 빠르고, 따라서 많은 성장 step을 관찰할 수 있었다. 또한, SiC 결정의 주된 결함인 micropipe는 성장 후 결정의 표면까지도 형성되고 있어, 거대한 void로 관찰되어졌다. 이것은 pore와는 다르게 구별되며, 완전한 구형의 단면을 가진다. 본 연구에서는 micropipe 및 면결함, 그리고 결정성장시의 step 형성등의 현상에 대하여 광학 현미경으로 조사형 그 결과를 보고하기로 한다.
출발용액으로 $ZnCl_2$와 Hexamethylenetetramine 용액을 사용한 Batch process를 이용하여 ZnO 미분말을 합성 하였다. 합성된 입자의 형태는 $ZnCl_2$용액의 농도가 $0.1mol/\ell$와 $0.05mol/\ell$에서 봉형이 얻어졌고 $0.01mol/\ell$판형의 분말이 얻어졌다. Hexamethylenetetramine은 늦은 속도로 가해, $ZnCl_2$의 농도가 0.05mol/l일 때 핵 생성제로 $NH_4$OH를 첨가하였다. 이때, 얻어진 분말의 평균 입자크기는 약 $0.4\mu\textrm{m}$였고 형태는 구형이었다. $500^{\circ}C$에서 1시간 하소한 후, 입자에 일부 존재하던 유기물은 모두 제거되었다. 이때, 입자의 전체적인 형태에 있어서는 큰 변화가 없었으나 크기는 약간의 감소가 일어났다.
CuZnAl계 형상기억합금은 경제성, 열간 가공성 등이 우수하며 변태온도의 조절이 쉬운 등 여러 장점을 가지고 있으나, 열간 가공 중에 결정립이 쉽게 커지며, 취성이 심하고, 열이력에 대해서 형상기억 효과가 빨리 감소되는 등의 단점이 있다. 이러한 단점들은 결정립크기를 미세화함으로써 어느 정도 해소할 수 있다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Cu-24.78Zn-9.11Al(at.%)과 Cu-13.22Zn-17.24Al(at.%)의 조성을 갖으며 비교적 작은 결정립크기를 갖는 형상기억합금을 99.9% 이상의 순도를 갖는 Cu, Zn 및 Al원소분말을 이용하여 SPS(spark plasma sintering) 방법으로 제조하였다. SPS 공정을 통하여 원소분말을 이용한 합금화가 가능함을 확인하였으며, 75-150 $\mu \textrm{m}$ 크기의 원소분말을 이용하여 제조한 경우, 두 조성 모두에서 약 70$\mu$m 의 결정립크기를 얻을 수 있었으며, 조성에 따라 상온에서 오스테나이트 단상 혹은 마르텐사이트 단상을 나타냄을 확인하였다.
Good quality LiNbO3 single crystals which can be applied to SAW devices, were grown by Czochralski method. It was observed that the gas-bubbles were concentrated in ring shape at the outer part of grown crystals, and this anomaly was illustrated by modeling the mechanism of gas-bubble entrapment according to the melt flow pattern in the crucible. And this mechanism was also encertained by observation of solid-liquid interface shape of grown crystals. The optimal condition for good quality crystals was known that the solid-liquid interface shape was slightly concave.
대구경(직경 4inch이상) $CaF_2$ 단결정성장을 위하여 vacuum-Bridgman 장치를 구성하였으며, 성장속도 2mm/hr, 성장온도구배 $12^{\circ}C$/cm의 조건하에서 성장한 $CaF_2$ 단결정은 우수한 물성을 갖는 것으로 분석되었다. 우산형(umbrella shape)의 Mo thermal reflector를 사용한 경우에 polycrystalline으로의 성장을 제거할 수 있었다. 성장우선방위는 (111)면이었으며, 분말 XRD법에 의한 peak로부터 $5.460\AA$의 격자상수를 구하였다. 또한 XRD분석에 의하면 제2상은 형성되지 않았으며, EPD값은 $1.4{\times}10^4 \textrm{cm}^{-2}$이었다. 성장된 결정은 UV영역의 광학부품용도로 사용하기에 적합한 투과율 91%이상의 특성을 나타내었다.
This study examined how to produce new methods of copper (II) sulfate crystallization by using a small-scale chemistry tool such as small-scale reaction surface and petri dish. The making of copper(II) sulfate is included in the 5th grade elementary science textbooks. Various copper(II) compounds were reacted with a 2 M sulfuric acid solution. The result of this study is as follows: Seven small amounts of copper(II) compounds were reacted with a few drops of 2 M sulfuric acid solution at room temperature to make a copper(II) sulfate crystal of triclinic shape. Using the petri dish method, a copper(II) sulfate crystal could be identified within one hour of reacting copper(II) hydroxide, copper(II) carbonate, copper(II) nitrate, copper(II) perchlorate, cupric(II) formate from a few drops of 2 M sulfuric acid solution at room temperature. When using the lap top method for copper(II) perchlorate, cupric formate, a proper crystal could be identified within one hour as well. SSC methods were used for the first time to make a copper sulfate crystal via chemical reaction. We can make a copper(II) sulfate crystal using a simple method which is easier, safer and saves time in class. And since a small quantity of chemicals are being used in SSC chemical methods, waste is greatly reduced. This lessens the amount of environmental problems caused by the experiment. This can be helpful in preserving nature. In addition the cost of chemical and laboratory equipment is greatly reduced because it uses material that we find in our daily lives. There will be continued study of small-scale methods such as improvement of new programs, study and training of teachers, and securing SSC tools. I would like to suggest such as SSC methods are applicable in elementary School Science. I would like it to become a wide spread program.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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