Monodispersed flaky silver powder was obtained by controlling the ratios of $H_{2}O_{2}/NH_{3}$ and Agin in a mixed solution of ethylene glycol and ammonia with an addition of PVP. The effects of $NH_{3}/Ag,\; H_{2}O_{2}/Ag\;and\;H_{2}PtCl_{6}/Ag$ on its morphology and size were investigated. In $H_{2}O_{2}-NH_{3}-AgNO_{3}\;system,\;NH_{3}/Ag$ molar ratio was found to be an important reaction factor for the nucleation and crystal growth of Ag powder. The synthesis of flaky powder was optimized at over 6 of $NH_{3}/Ag \;and\;5\;of\;H_{2}O_{2}/Ag\;under\;1.0{\times}10^{-3}\;of\;Pt/Ag.\;Moreover,\;as\;the\; NH_{3}/Ag$ molar ratio increased, the size of precipitates was increased regardless of the amount of Pt. In the absence of $H_{2}PtCI$, the morphology and size of reduced Ag powder were found to be irregular in shape $2-4{\mu}m$ in diameter. However, homogenized fine Ag powder was obtained due to heterogeneous nucleation when $H_{2}PtCI$ used as a cat-alyst, and flaky one was synthesized with the addition of Pt over $1.0{\times}10^{-3}$ of Pt/Ag.
임상적으로 많이 이용되는 범위의 방사선 조사에서는 증식능의 상실을 세포사망으로 정의를 내린다. 본 연구는 실험용 orthovoltage조사기를 이용하여 확립된 세포주인 Hela.53(5C)를 대상으로 각각 100 cGy, 200 cGy, 400 cGy 및 600 cGy 방사선조사 후 2주일간 배양후 crystal violet 염색을 하여 육안적으로 판별가능한 크기의 집락의 수를 산출하여 다음의 결과를 얻었다. HeLa.S3(SC) 세포의 집락 형성능은 0.464이었다. 세포의 생존곡선의 형태는 다표적, 1 hit 형태를 보였다. Do는 150 cGy, Dq는 80 cGy, 외삽치는 1.7이었다. 이 연구결과는 향후 다양한 방사선 생물학 연구에 참고자료로 이용 가능하리라 사료된다.
사찰의 단청 등 회화에 사용된 적색과 녹색안료에 대해 그 종류를 밝혀내고, 이들의 광물입자 특성을 관찰하여 서로 비교분석하고자 하였다. 성분분석 결과, 적색안료는 진사(Cinnabar)와 석간주(Hematite), 연단(Minium) 등 3가지 종류가 사용된 것으로 확인되었고, 녹색안료는 녹염동광(Atacamite)과 뇌록석(Celadonite) 그리고, 일부 석록(Malachite)이 확인되었다. 이는 사찰별로 독특한 안료를 사용하였다기 보다는 다양한 종류의 안료를 회화의 특성에 맞게 모두 이용하였음을 알 수 있다. 안료의 입자특성에서는 적색안료 중에서 같은 진사라 할지라도 매끄럽거나 길쭉하고 각진모양, 판상 등 자형(hedral) 또는 타형(anhedral)의 다양한 형태를 가지고 있으며, 이는 녹색안료에서도 유사한 패턴을 보였다. 특히 지금까지 안료의 성분과 결정구조분석을 통해 광물을 확인하는 방법이 주로 이용되어왔으나 이에 비해 입자의 형태적 특성을 이용하는 것이 색상과 종류가 유사한 안료 그룹내에서는 이들을 보다 세밀하게 구분할 수 있고, 인자화 하는데 유리한 방법일 수 있을 것으로 판단된다.
[ $^1H$ ] nuclear magnetic resonance (NMR) experiments have been performed at 30 - 300 K and 7 T to investigate dynamics of hydrogen bond network in the single crystal $(NH_4)_3H(SO_4)_2$. The two proton sites, ammonium proton and hydrogen-bond proton, are identified from the $^1H$ NMR MAS spectrum at 340 K. As temperature decreases, the $^1H$ NMR spectrum shifts to the higher frequency side with a larger linewidth. The spectrum at 65 K shows a distinctive change in line shape toward the ferroelectric transition at 63 K. The measured values of $T_1$ for ammonium and hydrogen-bond protons are similar in the whole range of temperature. $T_1$ of $^1H$ NMR shows a gradual decrease down to 120 K and starts to steeply increase below 100 K. Then $T_1$ shows abrupt decrease below 70 K with a sharp minimum at 63 K, where the ferroelectric transition occurs. This temperature dependence of spectrum and $T_1$ clearly prove that the large change in the dynamics of hydrogen bond network is associated with the ferroelectric phase transition at 63 K.
자연계에는 유/무기 복합막 형성시 크기와 배열이 정교하게 제어되면서 여러 무기물 결정들이 성장한다. 이와 같은 자연계의 유/무기 복합막을 인공적으로 재현하기 위한 시도가 다각적으로 이루어지고 있다. 유/무기 계면에서 생체모방 결정화의 대표적인 물질 중의 하나가 바로 탄산칼슘 결정이다. 탄산칼슘은 생체 내의 골격을 이루는 주성분이고 성장방법이 비교적 간단하여 많은 연구가 수행되어 왔다. 분자수준에서의 우수한 정돈 상태들을 지니고 있는 폴리다이아세틸렌(polydiacetylene: PDA)은 무기결정성장에 관하여 효과적인 template를 제공할 수 있다. 본 실험에서는 폴리다이아세틸렌의 패턴들을 고체기판에 동시에 증착시키기 위하여, 신규로 고안한 mini arrayer의 air/water의 계면을 이용하여 소수성 유리기판위에 PDA를 전이시켰다. 이 방법을 이용한 결정화 과정의 제어는 생체유도결정화의 매커니즘을 이해하는데 기여할 수 있을 것이다.
수명 측정법과 동시 계수 도플러 넓어짐 양전자 소멸 분광법으로 p형과 n형 실리콘 시료에 3.98 MeV 에너지를 가진 $0.0{\sim}20.0{\times}10^{13}\;protons/cm^2$ 양성자 빔 조사에 의한 결함을 측정하여 실리콘 결함 특성에 대하여 조사하였다. 양전자와 전자의 쌍소멸로 발생하는 감마선 스펙트럼의 전자 밀도 에너지를 수리적 해석 방법인 S-변수와 열린 부피 결함에 대한 측정법으로서 양전자 수명 ${\tau}_1$과 ${\tau}_2$, 이에 따른 밀도 $I_1$과 $I_2$를 사용하여, 시료의 구조 변화를 측정하였다. 본 연구에서 측정된 S-변수와 양전자 수명은 시료에 조사된 양성자 조사량의 변화에 따라 결함이 증가하였으며, 양전자 수명 측정과 같은 경향을 보여준다. SRIM의 결과로써, 양성자 조사 에너지에 따른 Bragg 피크 때문에 양성자는 시료의 특정 깊이에 주로 결함을 형성하여 시료 전체에는 결함으로 잘 나타나지 않기 때문이다. 빔의 조사량에 따른 결함의 영향이 더 큰 것으로 나타났다.
Focused electrospray (FES) deposition method is presented for matrix-assisted laser desorption/ionization (MALDI) mass spectrometry. FES ion optics consists of two cylindrical focusing electrodes capped with a truncated conical electrode through which an electrospray emitter passes along the cylindrical axis. A spray of charged droplets is focused onto a sample well on a MALDI target plate under atmospheric pressure. The shape and size distributions of matrix crystals are visualized by scanning electron microscope and the mass spectra are obtained by time-of-flight mass spectrometry. Angiotensin II, bradykinin, and substance P are used as test samples, while $\alpha$-cyano-4-hydroxycinnamic acid and dihydroxybenzoic acid are employed as matrices. FES of a sample/matrix mixture produces fine crystal grains on a 1-3 mm spot and reproducibly yields the mass spectra with little shot-to-shot and spot-to-spot variations. Although FES greatly stabilizes the signals, the space charge due to matrix ions limits the detection sensitivity of peptides. To avoid the space charge problem, we adopted a dual FES/FES mode, which separately deposits matrix and sample by FES in sequence. The dual FES/FES mode reaches the detection sensitivity of 0.88 amol, enabling ultrasensitive of peptides by homogeneously depositing matrix and sample under atmospheric pressure.
A new series of heteroleptic cyclometalated iridium(III) complexes has been synthesized and characterized by absorption, emission and cyclic voltammetry studies: $(pqx)_2Ir(acac)$ (1), $(dmpqx)_2Ir(acac)$ (2) and $(dfpqx)_2Ir(acac)$ (3) where pqx=2-phenylquinoxalinate, dmpqx=2-(2,4-dimethoxyphenyl)quinoxalinate, dfpqx=2-(2,4-difluorophenyl) quinoxalinate and acac=acetylacetonate anion. The reaction of excess acetylacetone with ${\mu}$-chloride-bridged dimeric iridium complex, $[(C\^N)_2Ir({\mu}-Cl)]_2$, gives a complex 1 and an unusual hydridoiridium(III) complex, $(pqx)IrH(acac)_2$ (4). The complex 1, 2 and 3 show their emissions in an orangered region (${\lambda}_{PL,max}$ = 583-616 nm), and the emission maxima can be tuned by the change of substituent at phenyl ring of 2-phenylquinoxaline ligand. The phosphorescent line shape indicates that the emissions originate predominantly from $^3MLCT$ states with little admixture of ligand-based $^3({\pi}-{\pi}^*)$ excited states. The structures of complex 3 and 4 are additionally characterized by a single crystal X-ray diffraction method. The complex 3 shows a distorted octahedral geometry around iridium(III) metal ion. A strong trans influence of the phenyl ring is examined. In complex 4, there are two discrete molecules which are mirror images each other at the ratio of 1:1 in an unit cell. We propose that the phosphorescent complex 1, 2 and 3 are possible candidates for the phosphors in OLEDs applications.
We have investigated the addition effect of NiO magnetic nanoparticles on crystal structure, microstructure as well as superconducting properties of $MgB_2$. NiO-added $MgB_2$ samples were prepared by the solid-state reaction method. The superconducting transition temperature ($T_c$) of 37.91 K was obtained for pure $MgB_2$, and $T_c$ was found to decrease systematically on increasing the addition level of NiO. X-ray diffraction (XRD) analysis revealed that no substitution of Ni for Mg in the lattice of $MgB_2$ was occurred. The microstructural analysis shows that the pure $MgB_2$ sample consists of plate shape $MgB_2$ grains, and the grains get refined to smaller size with the addition of NiO nanoparticles. At 5 K, high values of critical current density ($J_c$) were obtained for small amount NiO-added $MgB_2$ samples as compared to pure sample. The enhancement in $J_c$ could be attributed to the refinement of $MgB_2$ grains which leads to high density of grain boundaries in NiO-added $MgB_2$ samples.
Recently, high electrochemical performance anode materials for lithium ion secondary batteries are of interest. Here, we present silicon-carbon-graphene (Si-C-GR) composites for high performance anode materials of lithium ion secondary battery (LIB). Aerosol process and heat-treatment were employed to prepare the Si-C-GR composites using a colloidal mixture of silicon, glucose, and graphene oxide precursor. The effects of the size of the silicon particles in Si-C-GR composites on the material properties including the morphology and crystal structure were investigated. Silicon particles ranged from 50 nm to 1 ㎛ in average diameter were employed while concentration of silicon, graphene oxide and glucose was fixed in the aerosol precursor. Morphology of as-fabricated Si-C-GR composites was generally the shape of a crumpled paper ball and the Si particles were well wrapped in carbon and graphene. The size range of composites was about from 2.2 to 2.9 ㎛. The composites including silicon particles larger than 200 nm in size exhibited higher performance as LIB anodes such as capacity and coulombic efficiency than silicon particles less than 100 nm, which were about 1500 mAh/g at 100 cycles in capacity and 99% in coulombic efficiency, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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