본 연구에서는 슬립캐스팅 성형법을 이용하여 실린더형 $MoSi_2$계 세라믹 서스셉터를 개발하여 고온 유도가열에 적용시켰다. $MoSi_2$계 소재는 SHS법(Self-propagating High-temperature Synthesis)으로 합성하였고 XRD 분석을 통해 합성된 상과 결정구조를 확인하였다. 합성된 소재로 실린더 성형체를 제작하기 위해 슬립캐스팅을 진행하였고 슬립의 고형분 함량 및 유지시간을 조절하여 실린더 성형체의 두께를 제어하였다. 최종적으로 성형체 소결을 통해 유도가열 발열체를 제작하였고 열처리과정 중 표면에 형성된 $SiO_2$층은 SEM/EDS 분석을 통해 확인하였다. 서스셉터로서의 가열성능을 평가하기 위해 유도가열기로 일정한 출력을 인가하였을 때 $(Mo,W)Si_2$ 실린더 서스셉터의 표면온도를 측정하여 출력 2 kW를 인가하였을 때 발열특성을 분석하였으며, 서스셉터 표면의 최고 온도는 $1457^{\circ}C$, 평균 승온속도는 $19^{\circ}C/s$로 우수한 가열 특성을 나타냈다.
여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
본 연구에서는 분자 내 하나의 페닐고리의 4-, 3,5-, 또는 3,4,5- 위치에 아조-메소젠기가 각각 결합된 화합물들을 합성하고 이들의 액정성 및 광화학성에 대하여 조사하였다. Azo1과 Azo2 계열의 화합물은 각각 선형과 평면형의 구조이며, Azo3 계열의 화합물은 비교적 부피가 큰 구조를 하고 있는 것으로 조사되었다. 화합물 BA-Azo2와 BA-Azo3는 액정성을 나타내지 않았고, BE-Azo1와 BE-Azo2는 단방성 액정성을, 나머지 화합물들은 양방성 액정성을 나타냈다. 이러한 액정 거동은 분자 내 아조-메소젠기의 존재로부터 부여된 것으로 액정성을 나타내는 대부분의 화합물들은 스멕틱상을 형성하였다. 그리고 모든 RM-AzoX 화합물들은 분자 내 아조기의 존재로 인하여 광 이성질현상을 나타냈으며, 광 이성질화 속도는 RM-Azo3 < RM-Azo1 < RM-Azo2의 순서로 조사되었으며, 이는 아조벤젠기 주위의 입체 장애에 의존하는 것으로 생각된다. 이러한 결과들로부터, 화합물의 액정성과 광화학적 성질들은 분자 내 페닐고리에 결합된 아조-메소젠기의 결합위치나 개수에 기인한다는 것을 알 수 있었다.
울릉도 말잔등응회암의 화성쇄설층에 대해 입도측정과 구성원 분석을 수행하고 주요 분화유형과 역학적 기구를 해석하였다. 말잔등응회암은 나리 칼데라 외측부에서 3개 멤버로 구분되며, 각 멤버는 하부에 조립 응회암층 및 라필리암층과 상부에 부석층 등의 암상으로 구성된다. 응회암층 및 라필리암층은 순수한 부석층과 구별되는 입도 및 구성원의 정량적 증거를 나타낸다. 응회암층 및 라필리암층은 부석층에 비하여 암편/본질 비와 결정/본질 비의 상대적 증가, 본질 부분의 우세한 파쇄작용 등의 특징을 가진다. 응회암층 및 라필리암층에서 암편과 결정의 풍부성은 지하수의 폭발적 기화로 주인암의 우세 파쇄작용, 체공 중에 세립물질의 제거에 의한 암편 및 결정의 간접적 농집과 같은 이유 때문일 수 있다. 위의 자료는 수증기마그마성 분화가 앞서 일어났고 마그마성 분화가 뒤따라 일어났음을 나타낸다. 즉 응회암층 및 라필리암층은 지하수가 화도로 접근하여 마그마가 물과 폭발적 상호작용에서 유래되는 수증기마그마성 분화(수증기플리니언 분화)를 암시하며, 부석층은 본질 가스압에 의한 마그마성 폭발작용(플리니언 분화)에서 유래되는 화성쇄설물을 나타낸다. 결론적으로 초기에는 마그마 기둥이 낮을 때 정압수가 화도에 접근하여 마그마와 폭발적인 상호작용으로 수증기플리니언 분화를 일으켰으며, 후기에 마그마 기둥의 상승으로 마그마성 가스압이 지하수압보다 커져 화구로의 지하수 접근을 차단함으로서 마그마성 휘발성물질에 의해서만 일어나는 플리니언 분화로 전환되었다.
Pt, PtSn 촉매를 제조한 후, 재분산 연구를 위해 수소분위기에서 소결시킨 후 여러 온도에서 산소처리를 적용하여 백금주석입자의 재분산 정도를 확인하고, 프로판 탈수소 반응실험으로 촉매의 활성을 측정하여 촉매의 물리적, 화학적 상태 변화와 활성의 관계를 이해하고자 하였다. 재분산 처리에 따른 촉매 활성 금속의 상태 및 촉매 입자 간 상호작용 등을 보기 위해 X-선 회절분석(XRD), CO-화학흡착(CO-pulse chemisorption), 수소 승온환원(H2-TPR) 분석을 실시하였다. 산소 재분산 처리 조건에 따라 백금의 분산도 및 입자 크기, 촉매의 결정상 및 환원 거동이 달라지는 것을 확인하였다. 촉매를 재분산 처리하였을 시 500 ℃에서 산소 처리한 촉매가 가장 높은 전환율과 활성회복률을 보였다. 500 ℃로 산소 처리한 촉매가 백금의 분산도도 비교적 높게 나타나고, 평균 입자 크기가 작아지는 것을 XRD와 CO-화학흡착 결과로부터 확인하여 백금주석입자가 재분산되는 것을 알 수 있었다. 이러한 산소처리에 의한 재분산으로 인해 촉매활성이 회복된다는 것을 알 수 있었고, 백금보다 백금주석 촉매의 활성회복률이 더 높았다.
시멘트는 대표적인 이산화 탄소 배출 산업이다. 에너지 소비와 CO2 배출 저감을 위해 제조 공정 개선 및 대체 재료의 사용확대가 필요하다. 따라서 본 연구는 CO2 흡착형 재료인 CAF을 저온 소성하여 시멘트에 적용하여 시멘트 수화의 기본 특성을 확인하였다. 합성 CAF의 수화 생성물에 대한 결정상 분석과 공극 분포, 그리고 구조 이미지를 확인하고, 압축강도를 측정하였다. SCAF는 치환율은 10, 20, 100 %으로 하였으며, 치환율의 증가에 따라 압축강도는 저하되는 경향을 보인다. 또한, SCAF 치환율 100%인 경우, 초기 재령의 수화 생성물은 calcium aluminum oxide hydrate (Ca3Al2O6·xH2O)와 calcium iron hydroxide (Ca3Fe(OH)12)이며, 치환율 10, 20 %에서는 일반적인 시멘트 수화물 외에 CAF 화합물인 Brownmillerite가 관찰되었다. 또한, 공극율은 치환율의 증가에 따라 공극 크기가 크고 공극율이 높았다. 본 연구 결과 저온 소성으로 제조된 CAF는 CO2 흡착형 재료로 활용을 위해 단독 사용 및 일반 양생은 어려울 것으로 보인다.
La0.7Sr0.3-xMgxMnO3 (LSMMO) (x=0.05~0.20) specimens are fabricated by a solid phase sintering method, and the sintering temperature and time are 1,300℃ and 2 hours, respectively. The dependence of the crystalline structure according to the amount of Mg2+ contents is not observed, and all specimens show a polycrystalline rhombohedral crystal structure, the X-ray diffraction (110) peaks move to the high angle side with increasing the amount of Mg2+ contents. LSMMO specimens exhibit a granule-shaped microstructure with an average grain size of 1 ㎛ or less. Resistivity gradually decrease as the amount of Mg2+ contents increased. And in the La0.7Sr0.1Mg0.2MnO3 specimen, resistivity and B25/65-value are 36.7 Ω-cm and 394 K at room temperature, respectively. LSMMO specimens show a variable-range hopping (VRH) electrical conduction mechanism, and the negative temperature of coefficient of resistance (NTCR) is approximately 0.37~0.38%/℃.
본 연구에서는 액상반응법을 이용하여 나노 크기의 C-S-H 결정을 합성하고 그 특성을 조사하였다. 합성한 C-S-H 결정을 현탁액 형태로 시멘트 복합체에 첨가하여 시멘트의 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 최적 응집 형태의 나노 크기 C-S-H 결정을 도출하기 위해 화학혼화제의 양을 변수로 제조하였으며, SEM 사진 분석을 하였다. 합성된 C-S-H 결정외 유해물질을 제거하기 위해 세척 과정을 추가하였다. 세척과정을 거친 C-S-H 결정의 경우 유해물질의 농도가 낮아짐을 확인하였다. 합성된 C-S-H 현탁액은 세척 과정 유무에 따라 제조하였으며, 시멘트 중량대비 함유량을 주요 변수로 하여 시멘트 복합체를 제조하였다. 미소수화열 분석을 통해 C-S-H 결정이 시멘트의 초기 수화특성에 미치는 영향을 확인하였다. 또한, 모르타르 시험체를 제작하여 시간에 따른 압축강도를 측정하였다. 실험결과 나노 크기의 C-S-H 결정이 시멘트 페이스트 내에서 핵 생성처 역할을 하여 시멘트의 초기 수화를 촉진시키며, 초기 압축강도 또한 증가하는 것을 확인하였다.
폐리튬인산철 전지의 양극재로부터 리튬을 효율적으로 회수하기 위하여 활발하게 연구 중이며, 이는 리튬 자원의 지역 편재성 및 가격 변동성을 해소하고 환경오염 문제를 해결할 수 있다. 폐리튬인산철 전지로부터 리튬을 침출 및 회수하기 위하여 동형치환 침출 공정을 사용하였다. 상대적으로 저렴한 염화철 에칭액을 침출제로 사용하여 LFP의 Fe2+를 동형 치환하여 리튬을 침출하였다. 또한 추가적인 첨가제 및 추출제 없이 염화철 에칭액만을 사용하였으며, 염화철 에칭액을 LFP 이론적 몰 비 대비 0.7배, 1.0배, 1.3배, 그리고 1.6배로 하여 리튬의 침출율을 비교하였다. LFP 몰 비 대비 1.3배의 조건에서 약 98%로 가장 높은 리튬 침출율을 보였고 이후 침출액은 NaOH를 투입하여 pH 조절을 통하여 철을 제거하였다. 철이 제거된 용액으로부터 탄산리튬을 합성하였고, 그 분말 특성을 확인하였다.
금속염 수용액과 고분자 매개체를 출발물질로 사용한 액상합성법으로 적색 파장을 방출하는 형광체를 합성하여, 태양전지 성능향상을 위한 소재로서의 적용 가능성을 검토하였다. Ca, Zn, Al, Eu 등 금속의 질산염을 사용하여 수용액을 제조하고 이것을 식물성 고분자인 전분에 함침시킨 전구체를 소결하여 CaZnAlO:Eu 형광체 분말을 합성하였다. 합성한 CaZnAlO:Eu 형광체 분말의 표면구조 및 성분분석을 주사전자현미경(SEM)과 에너지분산형 X-선분광법(EDS)으로 분석하였다. PL측정 결과 650-780nm의 근적외선영역의 발광파장을 가지는 적색형광체가 성공적으로 합성되었다. XRD 분석결과 단일상을 가진 순수한 CZA:Eu3+ 형광체가 합성된 것을 확인하였다. SEM, EDS 분석 결과 합성한 Ca14Zn6Al9.93O35:Eu3+0.07 형광체 분말의 입도가 균일하며, 부활제로 사용한 Eu 이온이 존재하고 있는 것을 알 수 있다. 합성된 CZA:Eu3+ 형광체는 자외선이나 가시광선을 근적외선영역의 파장으로 하향변환하여 태양전지의 광 흡수효율을 높일 수 있는 소재로 활용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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