The aim of this study was to develop novel intestinal specific drug delivery systems with pH sensitive swelling and drug release properties. The carboxyl group of ibuprofen was converted to a vinyl ester group by reacting ibuprofen and vinyl acetate as an acylating agent in the presence of catalyst. The glucose-6-acrylate-1, 2, 3, 4-tetraacetate (GATA) monomer was prepared under mild conditions. Cubane-1, 4-dicarboxylic acid (CDA) linked to two 2-hydroxyethyl methacrylate (HEMA) group was used as the crosslinking agent (CA). Methacrylic-type polymeric prodrugs were synthesized by the free radical copolymerization of methacrylic acid, vinyl ester derivative of ibuprofen (VIP) and GATA in the presence of cubane cross linking agent. The structure of VIP was characterized and confirmed by FTIR, $^1H$ NMR and $^{13}C$ NMR spectroscopy. The composition of the cross-linked three-dimensional polymers was determined by FTIR spectroscopy. The hydrolysis of drug polymer conjugates was carried out in cel-lophane membrane dialysis bags, and the in vitro release profiles were established separately in enzyme-free simulated gastric and intestinal fluids (SGF, pH 1 and SIF, pH 7.4). The detection of a hydrolysis solution by UV spectroscopy at selected intervals showed that the drug can be released by hydrolysis of the ester bond between the drug and polymer backbone at a low rate. Drug release studies showed that increasing the MAA content in the copolymer enhances the rate of hydrolysis in SIP. These results suggest that these polymeric prodrugs can be useful for the release of ibuprofen in controlled release systems.
Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. PVC의 2차 염소원자의 직접적인 개시반응에 의해 친수성인 PHEA 단량체를 그래프팅시켰다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA을 술포석시닉산(SA)를 사용하여 가교시켰으며, 이는 가지형 공중합체의 -OH 그룹과 SA의 -COOH와의 에스테르 반응임을 FT-IR 분광법을 이용하여 분석하였다. 이온교환능(IEC)은 SA 함량이 증가함에 따라 계속하여 증가하여 0.87 meq/g까지 도달하였고, 이는 전해질막에 이온 그룹수가 증가하기 때문이다. 하지만, 함수 율은 SA 함량이 20 wt%까지는 증가하다 그 이상에서는 감소하였다. 또한 수소 이온 전도도도 SA 함량에 따라 증가하여 20 wt% SA 농도에서 0.025 S/cm의 최대값을 나타내었고, 이는 SA 함량이 증가함에 따라 이온 그룹의 수가 증가하는 효과와 가교가 증가하는 효과가 서로 경쟁적으로 일어나기 때문으로 사료된다.
암모늄염을 포함하는 고분자 습도센서를 2-methacryloxyethyl dimethyl 2-hydroxyethyl ammonium bromide (MDHAB)/MMA/DAEMA=6/3/1의 공중합체로부터 제조하였다. 감습막은 금/알루미나 전극에 침적법에 의하여 도포하였으며 $5^{\circ}C$, 40%RH, 70%RH, 그리고 90%RH에서 전형적인 임피던스는 각각 $298k{\Omega},\;11k{\Omega}$, 그리고 $2.3k{\Omega}$을 나타내어 감습특성은 저온에서 사용되는 습도 센서로서의 특성에 적합하였다. 온도 의존성 계수는 $5{\sim}20^{\circ}C$에서 $-0.80%RH/^{\circ}C$이었으며 히스테리시스는 ${\pm}2%RH$ 이내에 존재하였다. 응답 속도는 34%RH에서 88%RH로 변화할 때 38초였다. 신뢰성 시험으로서 온도 사이클, 습도 사이클, 고온 고습 저항성, 전기 인가, 장기 방치, 그리고 내수성을 측정하여 습도센서로서의 응용성을 평가하였다.
고분자막 습도센서의 감습재료로 사용하기 위하여 vinylbenzyl chloride (VBC), methyl methacrylate (MMA) 그리고 2-hydroxyethyl methacrylate (HPMA)의 여러 가지 조성의 공중합체를 합성하여, 이를 전극에 도포하고 N, N, N', N'-tetraethylene diamine으로 4차 암모늄화 시켜 최종 습도센서를 제조하였다. 상대습도에 따른 저항 변화를 측정한 결과, 공중합체에서 MMA의 조성이 증가하면 저항이 증가하였으며, HEMA의 도입은 친수성기의 작용으로 저항의 증가는 크지 않았으며 강습막의 기판과의 접착성은 크게 향상되었다 또한 VBC/MMA/HEMA=80/10/10의 경우 히스테리시스는 $\pm$2%RH 안에서 나타났으며, 온도의존성 계수는 -0.42~-0.46%RH/$^{\circ}C$이었다. 30%RH, 60%RH 그리고 90%RH에서의 저항 값은 각각 3.0M$\Omega$,,200k$\Omega$ 그리고 9k$\Omega$ 이었다.
직접 메탄올 연료전지(direct methanol fuel cell, DMFC)는 연료의 개질 없이 메탄올 연료를 공급하여 수소이온과 전자 생성을 통해 전류를 생산하는 에너지 변환 장치이다. 현재 DMFC에 적용되고 있는 고분자 전해질 막(polymer electrolyte membrane, PEM)은 높은 수소이온 전도도와 물리화학적 안정성을 갖는 과불소화계 이오노머를 활용한 PEM이지만, 높은 메탄올 투과율과 분해 시 발생되는 환경 오염 물질 등의 문제로 인해 신규 소재 개발이 요구되고 있다. 최근 들어, 과불소화계 이오노머에 비해 낮은 연료 투과율 및 우수한 물리화학적 안정성을 갖는 탄화수소계 고분자 기반 PEM을 DMFC에 적용하는 연구들이 보고되고 있다. 본 총설에서는 탄화수소계 고분자 기반 PEM 중 1) 친수성/소수성 영역의 뚜렷한 나노 상분리 구조를 나타내는 가지형 공중합체를 합성하여 수소이온 전도성과 메탄올의 선택도를 향상시킨 연구, 2) 제막 단계에서 가교 구조를 도입하여 메탄올 투과율을 감소시키고 치수 안정성을 향상시킨 연구, 3) 유/무기계 첨가제 및 다공성 지지체를 도입하여 성능을 개선한 복합 막 개발 연구에 대해 소개하고자 한다.
Oughlis-Hammache, F.;Skiba, M.;Hallouard, F.;Moulahcene, L.;Kebiche-Senhadji, O.;Benamor, M.;Lahiani-Skiba, M.
Membrane and Water Treatment
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제7권3호
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pp.223-240
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2016
In this study, poly(vinyl-alcohol) and water insoluble ${\beta}$-cyclodextrin polymer (${\beta}$-CDP) cross-linked with citric acid, have been used as macrocyclic carrier in the preparation of polymer inclusion membranes (PIMs) for aniline (as molecule model) extraction from aqueous media. The obtained membranes were firstly characterized by X-ray diffraction, Fourier transform infrared and water swelling test. The transport of aniline was studied in a two-compartment transport cell under various experimental conditions, such as carrier content in the membranes, stirring rate and initial aniline concentration. The kinetic study was performed and the kinetic parameters were calculated as rate constant (k), permeability coefficient (P) and flux (J). These first results demonstrated the utility of such polymeric membranes for environmental decontamination of toxic organic molecules like aniline. Predictive modeling of transport flux through these materials was then studied using design of experiments; the design chosen was a two level full factorial design $2^k$. An empirical correlation between aniline transport flux and independent variables (Poly ${\beta}$-CD membrane content, agitation speed and initial aniline concentration) was successfully obtained. Statistical analysis showed that initial aniline concentration of the solution was the most important parameter in the study domain. The model revealed the existence of a strong interaction between the Poly ${\beta}$-CD membrane content and the stirring speed of the source solution. The good agreement between the model and the experimental transport data confirms the model's validity.
폴리프로필렌은 가교폴리에틸렌을 대체할 수 있는 차세대 고전압 전력케이블 절연체로써 큰 주목을 받고 있다. 하지만, 폴리프로필렌은 탄성률이 크고 충격에 취약하여 단독으로 절연체로 사용될 수 없고, 중합 단계에서 고무상이 혼재된 공중합체 형태로 주로 활용된다. 본 논문에서는 내충격성 폴리프로필렌, 폴리올레핀 탄성체, 그리고 프로필렌-에틸렌 랜덤공중합체의 용융 혼합을 통해 연성의 폴리프로필렌계 블렌드를 제조하였다. 폴리프로필렌 기재를 유지하면서도 다량의 탄성체 상들을 지니는 적정 비율의 3성분계 블렌드를 개발하였고, 탄성체 상들의 도입에 의해 폴리프로필렌의 탄성률을 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 25도 및 -40도에서의 충격강도 및 연신율을 크게 증가시킬 수 있었다. 또한, 동적기계분석을 통해 가교폴리에틸렌이 기계적 물성을 손실하는 100도 이상의 온도에서도 3성분계 블렌드는 고체 형태를 유지할 수 있는 범위의 저장탄성률을 나타내었다. 뿐만 아니라, 3성분계 블렌드는 30 kV/mm의 직류 전압 인가 하에서 공간전하를 효과적으로 억제시키는데 유리한 것으로 나타났다.
본 연구는 폴리스티렌(PS), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 및 폴리부타디엔(PB) 등 동종 중합체들(homopolymers), 그리고 폴리스티렌-폴리메틸메타크릴레이트 block 혼성중합체들(SM block copolymers) 및 스티렌-폴리부타디엔 star shaped 혼성중합체들(PS-PB star shaped copolymers)을 선택하여 다리걸친 폴리스티렌 겔 상에서의 용리거동을 비교 조사하였다. 선택한 이동상으로는 테트라히드로퓨란(THF), 톨루엔(TOL), 클로로포름(CHL), 메틸렌클로라이드(MC), 테트라히드로퓨란-시클로헥산(CH) 혼합용매의 5가지 시스템이며, 이동상 변화에 따른 시료들의 hydrodynamic 부피와 머무른 부피 사이에 플롯의 이동에 관한 현상을 조사하였으며, 또한 시료의 머무름을 예측하기 위해 다중 다단계 회귀분석(multiple stepwise regression analysis)을 수행한 결과, 각 중합체들에 대한 적절한 크기 파라미터를 찾았다. 또한, network-limited 분리 메카니즘에 의해 GPC에서 시료와 겔사이의 상호작용에 대한 분포계수 $K_p$를 각 이동상 시스템에서 구하였는데, PS와 PB의 kp값은 거의 1에 가까운 값을 나타내었고 PMMA인 경우는 적합 용매에서는 분자량이 증가할수록 $K_p$값은 다소 감소하였으나 부적합 용매에서는 분자량이 증가함에 따라 $K_p$값은 함께 증가하였다. 혼성중합체의 $K_p$값은 조성 및 분자량에 따라 달라짐을 알 수 있었고, 이로부터 SM block 혼합중합체의 형태는 무작정상(random phase)을 가지는 것으로 예측된다. 아울러 $K_p$값을 이용하여 동종중합체 및 폴리스티렌 혼성중합체들의 분자량을 측정하기 위해 이들의 새로운 머무름 파라미터$(V_r-V_o)/K_p$와 log[η]M을 플룻을 한 결과 좋은 직선성을 보이는 하나의 보편적 검정곡선을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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