• 공학논문집
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• 제6권2호
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• pp.141-151
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• 2004

금합금계 매몰재 재료의 물리적 특성은 각각 열팽창계수과 압축강도, 입도 분포에 크게 좌우된다. 일반적으로 금합금계 매몰재는 cristobalite와 quartz, plaster로 주성분을 구성하고 있다. 그리고 cristobalite와 quartz의 열팽창계수는 $2.6\times10^{-6}/^\circC$, $2.32\times10^{-6}/^\circC$, 로 이 두 재료의 혼합비가 매몰재의 열팽창 계수를 변화시키는 매우 중요한 역할을 하고 있다. 현재 국내에서는 금합금계 매몰재는 전량 수입에 의존하고 있고 그 시장 수요 또한 대단히 크다. 따라서 균일한 입도 분포를 가지는 cristobalite와 quartz의 개발과 주조금속의 열팽창과 냉각에 따른 수축력을 고려한 열팽창계수를 가지면서 매몰재의 요구강도에 적합한 압축강도를 가지는 금합금계 매몰재의 개발이 필수적이다. 따라서 본 연구에서는 먼저 균일한 입도를 갖는 cristobalite와 quartz 분체의 제조와 cristobalite와 quartz의 혼합비에 따른 열팽창계수와 압축강도를 비교 분석하였다. 본 연구의 결과로 표면이 매끄럽고 균일한 입도 분포를 갖는 cristobalite와 quartz를 제조하였으며, cristobalite와 quartz의 혼합비가 45:25가 열팽창계수와 압축강도에서 매몰재가 요구하는 조건을 만족하였다.

• The Korean Journal of Ceramics
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• 제3권2호
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• pp.116-123
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• 1997

A chemically stabilized $\beta$-cristobalite, which is stabilized by stuffing cations of $Ca^{2+}$ and $Al^{3+}$, was prepared by a solution-polymerization route employing Pechini resin or PVA solution as a polymeric carrier. The polymeric carrier affected the crystallization temperature, morphology of calicined powder, and particle size distribution. In case of the polyvinyl alcohol (PVA) solution process, a fine $\beta$-cristobalite powder with a narrow particle size distribution (average particle size : 0.3$\mu\textrm{m}$) and a BET specific surface area of 72 $\m^2$/g was prepared by an attrition-milling for 1 h after calcination at 110$0^{\circ}C$ for 1h. Wider particle size distribution and higher specific surface area were observed for the $\beta$-cristobalite powder derived from Pechini resin. The cubie(P1-to-tetraganalb) phase transformation in polynystalline $\beta$-cristobalite was induced at approximately 18$0^{\circ}C$. Like other materials showing transformation toughening, a critical size effect controlled the $\beta$-to-$\alpha$ transformation. Densifed cristobalite sample had some cracks in its internal texture after annealing. The cracks, occurred spontaneoulsy on cooling, were observed in the sample with an average grain sizes of 4.0 $\mu\textrm{m}$ or above. In case of the sintered cristobalite having a composition of CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$, small amount of amorphous phase and slow grain growth during annealing were observed. Shear stress-induced transformation was also observed in ground specimen. Cristobalite having a composition of CaO.2Al2O3.80SiO2 showed a more sensitive response to shear stress than the CaO.$2Al_2O_3$.40SiO$_2$ type cristobalite. Shear-induced transformation resulted in an increase of volume about 13% in $\alpha$-cristobalite phase on annealing for above 10 h in the case of the former composition.

• 한국세라믹학회지
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• 제29권12호
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• pp.981-989
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• 1992

This is a study on the effects of cristobalite transition of quartz in semi-vitrious whiteware body, as addition of alkali and alkali earth oxides, prepared by pottery stone, feldspar, kaolin and clay minerals. The amounts of ${\alpha}$-quartz to ${\alpha}$-cristobalite transition, F.O.C. (fraction of cristobalite), were increased with firing temperature. In MgO added body, ${\alpha}$-quartz was decreased and the formation of cristobalite was increased. Effects of K2O addition was remarkably decreased the formation of cristobalite. Additive effects of MgO and K2O were confirmed that it was very different to variation of transition temperature of metakaolinite to Si-Al spinel structure in thermal reaction of kaolinite minerals. Result CaO addition was ineffective to transition temperature, and the transition temperature in Na2O added body was decreased, but relative intensity of quartz and cristobalite crystal in XRD results was decreased. This was characterized by the effects on the formation of liquid phase much more.

• The Korean Journal of Ceramics
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• 제3권3호
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• pp.208-212
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• 1997

Shear-induced phase transformation behavior of chemically stabilized $\beta$-cristobalite was studied by the fiber push-out technique. To obtain the critical grain size for phase transformation, the hot-pressed polycrystalline $\beta$-cristobalite, which was used as the interphase between fiber and matrix, was annealed at $1300^{\circ}C$ for 10h. Two types of fibers, mullite and sapphire fiber, were used in this study. Debonding between mullite fiber and cristobalite interphase occurred at a critical load of 230 MPa. Static friction and fiber sliding were continuously followed by debonding. Shear-induced transformation induced cracks in the cristobalite interphase at the debonding stage. In the case of the sapphire fiber, the debonding occurred at a lower load of 180 MPa due to the residual stress in the interface caused by the difference in thermal expansion coefficients between the fiber and the cristobalite interphase. The load was insufficient for shear-induced phase transformation.

• 한국결정성장학회지
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• 제4권3호
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• pp.315-324
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• 1994

고순도 규사 원료를 열처리하는 경우, 불순물로 포함되어 있는 미량성분이 quartz의 전이과정에 미치는 영향 및 전이 경로에 대하여 조사하였다. 미량성분의 영향을 조사한 결과, 규사 중의 미량성분 함량이 많아지면 cristobalite 생성량은 많아지며, quartz의 소멸온도 및 cristobalite의 생성온도는 낮아졌다. quartz의 전이경로를 조사한 결과 quartz $\rightarrow$ 천이비정질상 $\rightarrow$ melt (T) 및 quartz $\rightarrow$ 천이비정질상 $\rightarrow$ cristobalite $\rightarrow$ melt (C)의 경로가 항상 공존하며, 미량성분이 적은 경우는 T 경로가 우세하지만, 미량성분이 많은 경우는 C 경로가 우세한 것으로 규명되었다. 또한 XRD를 이용한 결정질 함량의 분석 결과로 부터 계산한 밀도와 pycnometer로 측정한 밀도를 비교한 결과 서로 일치하였다. 규사를 용융하여 석영유리를 제조하는 경우,특정온도에서 규사의 팽창 정도를 유추할 수 있을 것이다.

• 한국결정성장학회지
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• 제7권4호
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• pp.658-664
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• 1997

자기질 도자기 소지조성에 필수적으로 함유되는 부산화물들($K_2O, MgO, CaO,Al_2O_3$, 그리고 $TiO_2$)이 순수한 $SiO_2$의 상형태에 미치는 영향을 조사하였다. 또한 장석, 도석, 카올린, 그리고 점토를 이용하여 조합된 자기질 도자기 소지 조성에서 $SiO_2/Al_2O_3$의 비를 조정하여 안정화된 $\beta$-cristobalite 상을 갖는 도자기 소지 조성을 개발하였으며, 여기에 첨가된 부산화물들이 $SiO_2$의 상형태에 미치는 영향을 조사하였다. $SiO_2$에 $K_2$O와 MgO를 첨가할 경우 준안정한 주상은 $\alpha$-cristobalite, CaO와 $Al_2$O$_3$를 첨가할 경우 $\alpha$-quartz, 그리고 $TiO_2$를 첨가할 경우는 비정질상이었다. 장석, 도석, 카올린, 그리고 점토를 사용하여 조합한 도자기 소지에서 $SiO_2/Al_2O_3$비가 작아질 수록 $\beta$-cristobalite 상의 안정화가 촉진되었으며, $\beta$-cristobalite 상이 안정화되는 임계의 $SiO_2/Al_2O_3$의 비는 68.10/22.75이었다. Cristobalite 상이 안정화된 실용 도자기 조성에 부산화물들이 첨가될 경우 $\alpha$, $\beta$-cristobalite 상생성이 억제되었다.

• 분석과학
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• 제36권6호
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• pp.315-323
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• 2023

본 연구는 광산 작업장에서 발생하는 분진중 알파쿼츠(α-quartz), 크리스토발라이트(cristobalite), 카오린나이트(kaolinite)를 FTIR로 정량하기 위한 연구이다. 광산에 있는 다양한 광물들은 결정형 산화규소를 FTIR로 정량할 때 피크에 간섭을 일으킬 수 있다. 따라서 정확한 정량을 위해서는 방해물질을 제거하거나 간섭을 일으킨 피크의 보정이 필요하다. 알파쿼츠, 크리스토발라이트, 카오린나이트에서 발생하는 피크의 위치를 확인하기 위해 각각의 표준물질을 KBr로 희석하여 FTIR로 400 cm^-1에서 4000 cm^-1까지 스캔하였다. 그 결과, α-quartz는 797.66 cm^-1와 695.25 cm^-1, cristobalite는 621.58 cm^-1, kaolinite는 3696.47 cm^-1 파장의 피크를 분석에 적용하기로 하였다. 위의 물질들을 혼합할 경우 정량을 위한 파장에서 피크 간섭이 발생하는데 이를 계산식을 이용해 보정 하였다. α-quartz와 cristobalite 혼합물을 분석한 결과 α-quartz (797.66 cm^-1)에서의 평균편의(%)는 2.64(보정값), α-quartz (695.25 cm^-1)에서 5.61 (비보정값), cristobalite (621.58 cm^-1)에서 1.51 (비보정값)가 나왔다. α-quartz와 kaolinite의 혼합물의 평균편의(%)는 α-quartz (797.66 cm^-1)에서 1.79 (보정값), α-quartz (695.25 cm^-1)에서 3.92 (보정값), kaolinite (3696.47 cm^-1)에서 2.58 (비보정)였고, cristobalite와 kaolinite의 혼합물의 평균편의(%)는 cristobalite (621.58 cm^-1)에서 2.15 (보정값), kaolinite (3696.47 cm^-1)에서 4.32 (비보정)였다. 세 가지 혼합물을 일정량 혼합한 시편 분석 결과 평균편의는 α-quartz (797.66 cm^-1)에서 1.93 (보정값), α-quartz (695.25 cm^-1)에서 6.47 (보정값), cristobalite (621.58 cm^-1)에서 1.77 (보정값), kaolinite (3696.47 cm^-1)에서 2.61( 비보정)이었다. 실험 결과는 2가지 또는 3가지 물질에 의한 피크 간섭으로 발생한 편차를 평균 편의 6 % 이하로 보정 할 수 있었다. 이 연구로 제거가 힘든 다양한 방해물질이 혼합되었을 경우 보정하여 정량할 수 있는 가능성을 확인할 수 있었다.

• 한국광물학회지
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• 제32권4호
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• pp.313-321
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• 2019

규조토는 규조 껍질로 구성된 규질 다공성 퇴적암으로서 여과보조재, 충전재, 흡착재, 연마재 등의 다양한 용도로 사용된다. 규조토의 특성 개선을 위해 열처리하게 되면, 비정질 실리카인 단백석이 크리스토발라이트로 상전이하여 규조토에 함유된다. 해외 규조토 17개 시료에 대하여 X-선회절분석과 주사전자현미경 분석을 실시한 결과, 1개 시료에는 크리스토발라이트가 함유되어 있지 않으나, 나머지 16개 시료에는 크리스토발라이트가 다양한 정도(6~100 %)로 함유되어 있었다. 공기 중 일정 농도 이상의 크리스토발라이트는 인체유해물질로 관리되나, 식품 중 크리스토발라이트의 유해성은 낮은 것으로 알려져 있다. 그러나 식품 품질 관리를 위해서 액상 여과식품 내 크리스토발라이트 함량 측정 필요성이 제기되어, 분석법을 수립하고 몇몇 식품을 대상으로 분석을 실시하였다. 은여과지로 여과한 크리스토발라이트에 X-선회절분석을 실시하고, 강도를 보정하여 검량선을 작성한 결과, 2.7 mg까지 미량 정량이 가능한 것으로 평가되었다. 이 방법으로 몇몇 유통 액상여과식품의 잔류 크리스토발라이트 함량을 측정하였으나 검출되지 않았다.

• 한국산업보건학회지
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• 제17권1호
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• pp.21-30
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• 2007

To establish the Fourier-transform infra-red spectrophotometry (FTIR) direct-on-filter(DOF) technique as a useful analytical method for quartz in respirable dust samples, influence of the interference should be corrected. This study was designed to compare three methods of correction for cristobalite when quantifying the content of quartz, including the least square, the optimum choice and the spectral subtraction methods. Respirable dust, created in a dust chamber containing the standard material of quartz, cristobalite was collected using a cyclone equipped with a 25 mm, $0.8{\mu}m$ pore size DM filter as a collection medium. The quartz weights overestimated about 100% when mixed of cristobalite by measure using 799 cm-1 absorption peak of quartz. The quartz weights appeared over estimated by optimum choice, spectral subtraction and least square method in mixtures of 33% cristobalite were 90.3%, 60.1% and about 4.3%, respectively. The least square method have been adopted to correction methods of cristobalite and satisfactory results have been obtained. The results of this study suggest that, when correcting for effect of cristobalite on quantitative analysis of quartz in respirable dust by FTIR direct-on-filter method, the least square method produce the most unbiased results compared with those of other correction methods.

• 한국세라믹학회지
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• 제18권2호
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• pp.79-82
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• 1981

SiC powder was heated in air over the temperature range of 1100-135$0^{\circ}C$. $\beta$-cristobalite was formed to cover the surfaces of SiC particles by the reaction: $SiC(s)+20_2(g)=SiO_2(s)+CO_2(g)$. It is assumed that the diffusion of oxygen ion through the formed surface layer of $\beta$-cristobalite controls the oxidation of the SiC particles. The diffusion coefficient of oxygen ion through the $\beta$-cristobalite layer was obtained as the following equation: $D=3.84{\times}10^{-17}$exp(-14.7/RT)