인공관절은 노인성 질환이나 자가 면역질환, 신체적인 외상 등으로 인하여 발생하는 관절의 손상 부위를 대체하기 위하여 고안된 관절의 인공 대용물이다. 인공 관절 중 인공 고관절의 경우 라이너(Liner)와 헤드(Head) 부분이 직접적인 마모 운동을 수행하게 되므로, 이 부분의 소재 특성에 따라 인공관절의 수명이 결정 되게 된다. 현재 헤드 소재로서는 Co-Cr-Mo 합금이, 라이너 소재로서는 고분자 소재인 UHMWPE (Ultra High Molecular Weight Polyethylene)가 주로 사용되고 있다. 이러한 MOP (Metal-On-Polymer) 구조의 인공관절의 경우, 충격흡수의 장점이 있는 반면, 관절 운동시 발생하는 UHMWPE 의wear debris에 의해 골용해가 발생하게 되어 인공관절의 수명이 저하되는 문제점이 있으며, 금속 헤드의 마모로 인한 금속이온의 용출은 세포 독성의 문제를 야기하여 인공관절의 수명을 저하시키는 또 다른 원인이 되고 있다. 따라서 본 연구에서는 PIII&D (Plasma Immersion Ion Implantation & Deposition) 공정을 이용하여 금속 (Co-Cr-Mo 합금)소재 위에 세라믹 (niobium nitride) 박막을 증착하여 상대재인 UHMWPE의 마모를 줄이고자 하는 연구를 진행하였다. 금속 소재 위에 증착된 세라믹 박막은 상대재인 UHMWPE의 마모량을 줄여줄 뿐만 아니라 금속이온의 용출을 막아준다는 장점이 있으나, 장시간의 마모 운동에 의하여 발생하는 박막의 박리 현상은 인공관절의 수명을 급격히 저하시키는 또 다른 원인이 된다. 이러한 단점을 해결하기 위하여, 박막의 증착 초기에 이온주입과 증착을 동시에 수행하는 dynamic ion mixing공정을 수행하였다. Dynamic ion mixing 공정을 수행함에 따라 박막과 금속 사이의 접착력이 증가하게 되어, UHMWPE의 마모량이 2배 가까이 감소하는 것을 확인할 수 있었으며, 장시간의 마모시험에서도 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 또한 UHMWPE의 마모량을 감소시키기 위하여 박막을 증착하기 전에 금속 소재에 질소 이온주입을 수행하는 pre-ion implantation 공정을 도입하였다. 질소 이온주입 결과 Co-Cr-Mo 합금 표면에 부분적으로 CrN, Cr2N의 세라믹 상이 형성 되는 것을 확인할 수 있었으며, 그에 따라 UHMWPE의 마모량이 2배 이상 감소 되는 것을 확인 할 수 있었다.
RF 마그네트론 스퍼터링으로 제조한 SmCo/Cr 박막의 스퍼터 제조조건에 따르는 자기적 특성에 관하여 연구하였다. Sm 조성이 약 20 at %이고 Cr(50 nm)/SmCo(40 nm, 50W, 20mT)/Cr(150 nm, 100W, 30 mT)인 조건에서 제조한 시편에서 3.2 kOe의 최대 보자력을 얻었다. SmCo/Cr의 보자력은 하지층 표면거칠기와 SmCo의 조성에 크게 영향을 받았다. Cr 하지층의 거칠기는 Ar 분압과 두께가 증가할수록 증가하고 이는 SmCo 입자의 고립을 증가시켜 보자력이 증가된다. 본 SmCo 박막 증착시 사용한 RF 투입전력 및 Ar 분압은 SmCo의 조성을 변화시키며 최적의 조성(약 20 at.%Sm)에서 최대 보자력을 보인다. 또한 RF 파워 증가나 Ar 분압 증가에 의해 생긴 Cr 하지층의 표면거칠기, 치밀하지 않은 주상 계면구조등의 결함이 자구벽 이동을 방해하여 보자력 증가에 영향을 끼친다.
습식 식각은 식각용액으로서 화학용액을 사용하는 공정으로 반응물이 기판표면에서 화학반응을 일으켜 표면을 식각하는 과정이다. 습식 식각 시 수${\mu}m$의 해상도를 얻기 위해서는 그 부식액의 조성이나, 에칭시간, 부식액의 온도 등을 고려하여야 한다. 본 실험에서 사용한 금속은 Cr, Al, ITO 로 모두 DC sputter 방법을 사용해서 증착하여 사용하였다. Cr박막은 $1300{\AA}$ 정도의 두께를 사용하였고, ITO (Indium Tin Oxide) 박막은 가시광 영역에서 투명하고 (80% 이상의 transmittance), 저저항 (Sheet Resistance : $50\;{\Omega}/sq$ 이하) 인 박막을 사용하였으며, 신호선으로 주로 사용되는 Al등의 증착조건에 따른 wet etching 특성을 조사하였다.
인가자장하에서 성장한 $Co_{83}Cr_{17}$ 박막의 자가적 특성 및 미세구조를 조사하였고, 인가자장을 가하지 않은 경우에 성장한 박막과 그 특성 및 미세구조를 비교 하였다. 인가자장은 박막의 포화자화와 수평방향 보자력에는 아무런 영향을 주지 못하였지만, 수직보자력과 유효수직이방성자계를 감소시켰다. 또한 천이층의 결정립경과 두께는 인가자장에 의해 영향을 받지 않았지만, C축배향성은 약간 악화되었다. 또한 TEM사진은 인가자장의 유무에 관계없이 박막의 두께가 두꺼워질수록 (002)방위의 결정립 등이 우선적으로 성장함을 보여주었다.
본 연구에서는 XRR 측정에 있어 박막두께 표준보급을 하기 위하여 표준물질을 이온빔 스퍼터링 증착법을 이용하여 제작하였다. 시편제작 시 공기 중 노출에 의해 산화가 되지 않는 산화물 박막과 산화물 기판을 선택하였다. 기판 및 타겟물질 등을 변화시키면서 제작된 시편의 특성을 살펴보았다. 사용된 타겟 물질로는 HfO2, Ta2O5, Cr2O3를 사용하였으며, 기판으로는 glass, sapphire, quartz, SiO2(1 ${\mu}m$-thermal oxidation)를 사용하였다. 산화물 타겟을 사용하여 증착 시 타겟 주위로 생기는 전하들의 charge build-up 되는 현상은 neutralizer를 사용함으로써 문제를 해결하였다. 제작된 시편은 XRR을 이용하여 측정하였고, XRR simulation과 curve fitting을 통하여 박막의 두께, 표면 및 계면의 거칠기, 밀도를 평가하였다. 기판으로 사용된 glass, quartz는 타겟 물질과 관계없이 표면 거칠기가 좋지 않아 XRR 반사율이 급격히 떨어지면서 측정되는 각도의 영역이 작아졌다. sapphire로 제작한 시편에서는 측정된 데이터와 simulation의 curve fitting이 양호하지 않았다. 이 문제는 현재 조사중에 있다. SiO2 기판으로 제작한 시편의 경우 타겟 물질과 관계없이 XRR curve fitting 결과가 양호 하였다. 그 중 Cr2O3의 결과가 다른 타겟 물질에 비해 x 2 값이 작았고 반사율 곡선에서의 거칠기와 진폭도 양호하였다. 위 연구결과로써 SiO2 기판을 사용한 Cr2O3 타겟 물질로 제작된 시편이 XRR 박막 두께 표준물질로써 적합한 것으로 판단된다.
RF magnetron sputtering법으로 Cr을 하지층으로 하여 CoPrCr 자성층을 성막한 후 보호층으로 $SiO_2$를 증착한 Cr/CoPtCr/$SiO_2$ 다층박막을 상온에서 제조하여 자기적 성질을 조사하였다. Cr 하지층 두께가 증가함에 따라 보자력이 증가하다가 거의 일정한 값을 얻었으며 최대 보자력값은 860 Oe였다. 보자력의 증가원인은 자성상의 면내 배향화와 자성 결정립간의 자기적인 분리에 의한다고 생각된다. 시편을 각 온도별로 열처리 함으로써 보자력이 크게 증가하였으며,$ 550^{\circ}C$에서 1시간 열처리한 박막의 보자력은 1650 Oe였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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