DC/RF magnetron sputtering system을 이용하여 CoCr 박막 및 CoCrMo 박막의 Si 하지층의 도입에 따른 자기적 특성 및 미세구조의 변화에 대해 살펴보았다. 박막의 자기적 특성을 VSM을 통하여 측정한 결과, 고온에서 증착된 CoCrMo/Si 박막의 경우가 CoCr/Si 박막과는 달리 Si 하지층의 두께가 증가할수록 수직보자력값이 증가하는 것을 알 수 있었으며 AFM과 SEM을 이용한 surface morphology의 변화를 통하여 결정립 미세화와 균일화가 수직보자력을 증진시킴을 알 수 있었다. 또한, 박막의 결정배향성 및 미세구조를 XRD와 SEM을 통하여 관찰한 결과, CoCrMo/Si 박막의 (0002)우선 배향성이 CoCr/Si 박막의 (0002) 우선 배향성보다 상당히 크게 증진된 것을 볼 수 있었으며, SEM의 단면 측정을 통하여 CoCrMo/Si 박막과 CoCr/Si 박막의 기판 표면에서 성장하는 columnar 구조의 발달을 잘 관찰할 수 있었다.
저에너지의 Ar 이온빔으로 Cr 박막을 보조 증착하였으며, 이온빔 보조 증착 박막과 보통 박막의 광학적, 전기적 및 기계적 특성을 비교 분석하였다. 보통 박막에 비해 이온빔 보조증착 Cr 박막의 광학 상수와 반사율은 증가하고 전기비저항은 감소하여 bulk에 가까운 특성을 나타내었으며, 인장 응력은 감소하여 낟알 크기는 큰 차이가 없었다. 성장하는 Cr 박막에 대한 이온빔의 충격과 기판의 이온빔 세척은 박막의 조밀도를 증가시키는 경향으로 박막의 내부 구조에 변화를 주어 Cr 박막의 광학적 및 전기적 특성을 개선시키는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 비대칭 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 Cr-Zr-N 박막을 합성하였다. Cr-Zr-N 박막의 합성을 위해 사용된 타겟은 Cr 과 Zr의 segments(Cr:Zr= 50:50 vol.%)로 구성된 단일 타겟을 사용하였고, 공정조건 중 질소분압을 변화시켜 Cr-Zr-N 박막을 합성하였다. 또한 질소분압 변화에 따른 박막의 물리적, 기계적, 화학적 특성들의 변화를 분석하였으며, 기 발표된 Cr 타겟과 Zr 타겟을 이용하여 합성된 Cr-Zr-N 박막의 특성들과 비교하였다.
광촉매능을 갖는 $TiO_2$는 국내외적으로 많은 연구가 진행되고 있다. 빛의 조사로 발생하는 다양한 물리 화학적 촉매특성이 환경정화 뿐만 아니라 및 에너지 흡수차단 기능도 갖고 있어 최근 주목을 받고 있다. 응용분야로 초친수성 유리제품, 필터, 살균기능의 의료용 부품소재, 고효율 수소생산 및 태양전지 등에 활용성이 커서 친환경에너지 소재로 각광을 받고 있다. 본 연구에서는 초친수성 자동차의 사이드미러 개발을 위해 유리표면에 초친수성 $TiO_2$를 코팅하 고 그의 특성을 평가하였다. 특히, 이종밴드갭을 갖는 복합구조 $TiO_2/Cr_2O_3$/Cr 박막을 스퍼터링법으로 증착하여 중간층인 $Cr_2O_3$의 역할을 고찰하였다. 제조된 박막의 결정구조는 thin film형 X-선회절기(XRD)를 사용하여 분석하였으며, 박막의 표면 미세구조는 FE-SEM(Field Emission Scanning Electron Microscope)와 AFM(Atomic Force Microscope)으로, 화학구조는 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscope)로 분석하였다. 친수성 평가는 실온 분위기에서 접촉각 측정기(Topcon-UVR2)를 사용하여 평가 하였으며 이때 조사되는 UV는 파장이 365nm이다. $Cr_2O_3$(비정질)/Cr박막위에 제조된 $TiO_2$ 박막은 균일한 anatase-$TiO_2$가 성장했으나, Cr, $Cr_2O_3$(결정질)박막위에 제조 된 $TiO_2$ 박막은 anatase상과 rulile상이 혼합된 형태로 성장하였다. $TiO_2$/Cr, $TiO_2/Cr_2O_3$(비정질)/Cr, $TiO_2/Cr_2O_3$(결정질)/Cr박막은 UV조사 1시간 만에 $10^{\circ}$ 이하의 초친수성을 나타내었다. 이종 밴드갭을 갖는 $TiO_2/Cr_2O_3$(비정질)/Cr박막은 40시간까지 친수성을 유지하는 결과를 나타냈다.
Cr-N 계 박막은 경도가 높고 치밀한 층을 형성할 수 있으므로 현재 금형과 기계류 핵심부품의 내마모 및 내식성 향상을 위한 대표적인 물질로 많은 주목을 받고 있다. 본 연구에서는 아크 이온플레이팅 장비를 이용하여 질소분압, 바이어스 전원 등의 변화에 따른 Cr-N계 박막의 결정성 및 표면상태, 증착율, 그리고 내마모성을 조사하였다. Cr-N 계 박막을 증착하기 위해서 사용한 시편은 $20MM{\phi}{\times}4mmt$ 크기의 고속도 공구강 디스크이었으며, Trichloroethylene에서 5분간 초음파 세척을 한 후 건조하여 진공용기 내에 장착하였다. 박막을 증착하기전 시편의 표면을 깨끗하게 하기 위해서 Ar 이온 충격으로 플라즈마 전처리를 하였다. 증착된 Cr-N 계 박막의 두께는 CALOTEST와 XRF 두께 측정기를 이용하여 측정하였으며, 박막의 결정성과 내마모성은 X-선 회절분석기와 tribometer로 관찰하였다. 아크 전류를 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막의 경우 층작율은 아크 전류가 50A에서 80A로 증가함에 따라 45nm/min에서 87nm/min으로 증가하였다. 그리고 바이어스 펄스의 duty-on 시간과 주파수가 증가할수도록 박막의 증착율은 감소함을 알 수 있었다. Duty-on 시간과 주파수의 증가는 기판에 오랫동안 이온의 충격을 가하므로서 상대적으로 가벼운 질소이온이 크롬과 결합하는 것을 방해하여 박막의 증착율이 감소할 것이다. 기판에 인가하는 바이어스 펄스의 duty-on 시간을 변화시키면서 증착한 Cr-N 박막에 대한 X-선 회절상을 조사한 결과 duty-on 시간이 20%인 경우에는 Crn(111), CrN(200)와 Crn(220) 피크 들만 나타나 입방정의 CrN 박막이 형성되었으며, duty-on 시간의 증가에 따라 $Cr_2N$ 상의 형성이 점점 많아져 80% duty-on 시간 경우에는 거의 CrN과 $Cr_2N$ 상이 공존하는 것으로 나타났다. 또한 duty-on 시간이 증가할수록 회절피크의 세기가 증가하여 결정화가 더 많이 진행되어짐을 알 수 있었다. 마찬가지로 바이어스 펄스이 주파수에 다른 결정성의 변화도 펄스의 주파수가 증가할수록 박막이 결정성이 좋아지고 $Cr_2N$ 상이 쉽게 형성되었다. 증착 진공도에 따른 결정성은 상대적으로 질소의 농도가 높은 낮은 진공도에서는 CrN 상이 주로 형성되었으며, 반대로 높은 진공도에서는 $Cr_2N$ 상이 많이 만들어졌다. 즉 $1.3{\times}10^{-2}Torr$의 증착 진공도에서는 CrN 상만이 보이는 반면 $9.0{\tiems}1-^{-2}Torr$ 진공도에서부터 $Cr_2N$ 상이 형성되기 시작하여 $5.0{\tiems}10^{-2}Torr$ 진공도에서는 두개의 상이 혼재되어 있음을 알 수 있었다. 박막의 내마모성을 조사한 결과 CrN 박막의 마찰 계수는 초기에 급격하게 증가한 후 0.5에서 0.6 사이의 값으로 큰 변화를 보이지 않았으며, $Cr_2N$ 박막도 비슷한 거동을 보였다.
최근 CrZrN 코팅을 기반으로한 다양한 박막의 합성을 통해 코팅의 경도, 내마모성 등의 기계적 물성을 향상시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 높은 경도, 낮은 마찰계수을 나타내는 CrZrN 코팅과 이 박막의 고온 특성을 향상 하기 위한 CrZrN/CrZrSiN 다층 코팅 박막을 합성하고 그 특성을 분석하였다.
CrZrN의 3원계 박막은 상온에서 매우 우수한 기계적 특성을 나타내지만, 고온에서는 Zr의 산화로 인하여 기계적 특성이 저하되게 된다. 따라서 본 연구에서는 CrZrN 박막의 고온 특성을 개선하기 위해서 내산화성이 향상에 영향을 미치는 표면 산화물을 만들기 위한 산소 원소를 첨가하여 CrZrON 4원계 박막을 segment target을 이용해 합성하였고, 박막의 특성을 분석하였다.
저항가열식 진공중착기를 이용하여 실온(ambient temp.)과 $250^{\circ}C$에서 알루미나 기판 위에 Au/Cr, Au/Ni/Cr 및 Au/Pd/Cr 박막을 제조하였으며, 공기 중에서 $300^{\circ}C$, $450^{\circ}C$, $600^{\circ}C$의 온도로 각각 1시간 동안 열처리하였다. Au, Ni(또는 Pd) 및 Cr 박막의 두께는 각각 $1000{\AA}$, $300{\AA}$, 및 $50{\AA}$이었다. 박막 제조시 기판의 온도와 박막 제조 후 열처리 온도는 각 층의 상호확산으로 인하여 박막의 면저항값에 영향을 주었다. Auger depth profile 분석결과, Au/Cr 시스템에서는 기판의 온도는 $250^{\circ}C$로 하여 박막을 제조할 때 이미 Cr은 Au 표면으로 확산되었으며, 열처리 후에는 Au의 분포도만 변화하였다. Au/Ni/Cr과 Au/Pd/Cr 시스템의 경우 Ni와 Pd 모두 확산현상이 발견되었으며, 특히 Ni(약 45 at.%)는 Au 박막 표면으로 확산되어 산화되었다.
Cr의 함량과 주입 가스의 유량 비율을 변화하여 ZnCrO 박막의 구조적 특성에 미치는 영향과 그것이 자기적 특성에 관여하는 상관관계 등에 관하여 조사하였다. ZnCrO 박막을 Pt/Ti/Al2O3 기판 위에 Sputter법으로 증착하였으며, 이 때 양질의 ZnCrO 박막을 제작하기 위하여 산소 분압 변화에 따른 박막의 표면 및 구조적 특성을 관찰하였다. 아르곤과 산소 분압이 1 : 1 (Ar : O2=15 sccm : 15 sccm) 이었을 경우, 가장 매끄러운 표면을 갖고 또한 구조적으로도 안정된 ZnCrO 박막을 얻을 수 있었다. 동일한 조건에서 Cr 함량을 변화시켜 본 결과, Cr 함량이 작아질수록 자기적 특성이 향상되는 것이 관측되었다. 즉, Cr의 함량이 감소할수록 Cr 입자 1개 당 유효 자화도가 증가하는 것이 관측되었는데, 이러한 결과는 Cr 함량 변화에 따는 ZnCrO 박막의 결정 자기이방성 변화에 따른 것이다.
Chromium nitrids(Cr-N)박막은 경질박막재료이며 특히 PVD법을 제조한 CrN 박막은 다른 이원계 박막에 비해 높은 내마모성을 갖는다고 알려져 있다. 본 실험에서는 CrN박막에 Zr을 첨가하여 3원계의 CrZrN 박막을 합성하여 박막의 Zr 함량에 따른 표면경도 및 조도를 측정하고 Ball-on-disk type의 마모실험과 습도제어 하에서의 마모실험을 실시하였다. 박막의 Zr 함량이 증가함에 따라 박막의 표면경도가 증가하고 표면조도는 낮아지는 것을 알수 있었고, 그에 따라 마찰계수 값 또한 낮게 측정되었다. 습도제어하에서는 마찰계수 값은 비슷한 경향을 보였으나 습도가 매우 낮은 건조한 환경에서는 박막의 마찰계수 값이 높게 나타나는 경향을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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