주요성분이 Sn(93.0 %)-Ag(3.26 %)-Cu(0.89 %)로 구성되는 SAC 폐무연솔더로부터 주석과 은을 회수하기 위한 전기화학적인 방법을 연구하였다. 폐무연솔더의 건식용해, 주조를 통해 제조한 작업전극을 사용하여 분극거동 조사와 정전류 전해용해를 실시하였다. 분극시험 시 활성화영역의 산화전류피크는 전해액의 황산 농도가 높아질수록 감소하였으며, 1 molL-1 황산농도가 전해용해를 위해 가장 적절한 것으로 나타났다. 정전류 용해 시 전극표면의 부동태층인 양극슬라임이 두꺼워짐에 따라 전극전위가 지속적으로 높아졌으며, 10 mAcm-2에서 25시간동안 지속적인 전해용해가 가능한 반면 50 mAcm-2에서는 2.5 시간 이후부터 전극전위가 급상승하여 전해용해반응이 중단되었다. 정전류 전해용해 시 은은 양극슬라임에 농축되었으며, 전해액내 염소이온의 농도가 0.3 molL-1인 경우 농축율이 미첨가 조건보다 12.7% 높은 94.3%를 나타내었다. 또한 염소이온의 첨가에 의해 전해액내 주석이온의 안정성을 높이고 주석의 전착전류효율을 향상시킬 수 있었다.
암모니아에 대한 흡착 성능 향상을 목적으로 NiCl2 첨착에 적합한 지지체 및 NiCl2의 첨착량이 암모니아 흡착능에 미치는 영향을 연구하였다. NiCl2는 초음파 조사 하에서 여러 지지체의 표면 위로 첨착하였으며, NiCl2가 첨착된 흡착제의 물리화학적 특성 및 암모니아 흡착 성능을 관찰하였다. 다양한 지지체들 중, 가장 넓은 비표면적을 갖는 활성탄위로 NiCl2를 첨착했을 때, 암모니아의 흡착능이 가장 우수한 것으로 나타났다. 활성탄 위로 NiCl2의 첨착량을 변화시킨 결과, 2 mmol·g-1을 첨착한 NiCl2(2.0)/AC 흡착제가 5.977 mmol·g-1의 가장 우수한 암모니아 흡착 용량을 나타냈다. 또한 저온 열을 이용할 수 있는 조건하 5회의 반복 순환 시험에서 흡착 용량이 거의 일정한 수준으로 유지됨을 나타내어 흡착제의 재생 능력이 우수함을 알 수 있었다.
가스하이드레이트를 이용하여 이산화탄소+수소 혼합가스로부터 이산화탄소를 선택적으로 분리, 회수하기 위한 공정개발의 가능성을 살펴보고자 상평형 조건을 측정하였다. 100 nm의 공극 직경을 갖는 실리카겔 공극 내에서 형성되는 가스하이드레이트-물-기체의 삼상평형 하이드레이트 해리조건을 측정하였으며, 274.15 K에서 하이드레이트-기체의 이상조건 상태로 유지한 상태에서 이산화탄소의 농도변화에 따른 기상 및 하이드레이트상의 가스 조성을 분석하였다. 일정한 온도조건에서 기상의 이산화탄소 농도가 증가할수록 평형해리압력은 감소하는 경향을 보였으며, 순수 물에서의 상평형 압력과 비교하면 실리카겔 공극에서의 하이드레이트 상평형은 모세관효과에 의해 생성저해 현상이 발생하였다. 42 mol% 이산화탄소와 58 mol% 수소 혼합가스로부터 얻어지는 가스하이드레이트상의 조성은 이산화탄소 95 mol% 상으로 측정되었는데, 이는 기존의 순수 물을 이용하여 가스하이드레이트를 제조함으로써 이산화탄소를 농축, 분리하는 방법에 비해 매우 향상된 결과를 보여주고 있다. 하이드레이트 슬러리를 제조하여 2단 반응으로 분리하는 기존 방법에 비해 공정을 단순화할 수 있는 이 방법은 고정층 반응기로 쉽게 적용이 가능하므로 유용한 연소 전 이산화탄소 회수방법으로 이용할 수 있을 것으로 기대된다.
탄소나토튜브를 투명 전극에 활용하기 위한 필수요소인 정제과정없이 무정제 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube, SWCNT)와 은나노와이어(silver nanowire) 분산액을 제조하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET) 필름에 바 코팅을 이용하여 전기전도성 투명전극을 제조하였다. PET 기판 위에 SWCNT 및 은 나노와이어를 각각 포함하는 코팅층을 상호 교차시켜 적층함으로서 은나노와이어의 전기 전도도와 투과도를 극대화시키고 헤이즈 (haze)가 증가되는 단점을 극복하기 위해 SWCNT를 도입하였고, 무정제 SWCNT내에 존재하는 금속 촉매의 산화에 의해서 항온항습 테스트 후 저항이 급격하게 증가하는 문제를 은 나노와이어가 전기적 네트워크 형성에 기여하여 산화에 대한 안정성을 확보할 수 있었다. SWCNT함량이 0.025 wt% 인 분산액을 PET 기판에 먼저 코팅하고 그 위에 은 나노와이어의 함량이 0.05 wt%인 분산액을 코팅한 투명전극의 시트 저항은 47 Ω/□, 투과도는 96.72%, 헤이즈는 1.93% 로 전기적 광학적 특성이 우수하게 나왔고, 산화 안정성 평가를 위한 항온 항습 실험 후 시트 저항의 변화율이 6.4% 로 적게 나타나서 장기적 사용에 적합하다는 것을 알 수 있었다. 무정제 SWCNT 사용함으로 저비용, 친환경 하이브리드 투명전극을 상업적으로 활용 가능한 수준의 제품이 개발되었다.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
국내산 흑연정광으로부터 불순물을 제거하기 위해 황산용액 및 수산화나트륨용액을 이용하여 침출실험을 진행하였다. 황산용액과 수산화나트륨용액을 각각 사용하여 침출실험을 진행한 결과, 수산화나트륨과 황산의 농도가 2 mol/L 이상에서 제거효과의 차이가 미미하고, 황산용액침출에서 온도가 증가함에 따라 고정탄소함량이 증가하는 것에 비해 수산화나트륨용액에서는 150℃ 이상에서 큰 차이가 나타나지 않았다. 수산화나트륨용액침출은 2 mol/L NaOH, 200℃, 1시간의 조건으로 선정하고, 황산용액침출은 2 mol/L H2SO4, 100℃, 1 시간의 조건으로 선정하여 5회까지 반복하여 침출을 진행하였다. 황산용액침출 후 수산화나트륨용액침출을 5회 반복했을 때 고정탄소는 99.95 %까지 증가하였고, 회분은 0.048 %까지 감소하였다. 수산화나트륨용액침출 후 황산용액침출을 5회 반복한 결과, 고정탄소는 99.98 %, 회분은 0.018까지 감소하여 수산화나트륨용액 침출 후 황산용액침출을 수행한 결과가 다소 높게 나타났다.
본 연구는 시멘트 산업의 CO2 저감을 위한 가장 핵심적인 기술 중 CCU(Carbon Capture, Utilization)를 적용하여 이산화탄소의 활용을 극대화 시키기 위한 일환으로 이산화탄소 양생 환경에서의 보통 포틀랜드 시멘트 페이스트를 대상으로 하여 탄산화 반응 촉진제의 혼입 유·무에 따른 재령 별 탄산화 깊이 변화와 이에 따른 기초 물리 특성변화를 검토하고자 하였으며, 콘크리트 분야에서 CO2 고정량을 평가하기 위하여 가장 범용적으로 사용하는 벙법인 고온에서의 CaCO3 탈탄산을 평가하는 열분석 방법을 적용하여 중량 감소율에 따른 결과를 평가하였다. 평가결과, 시멘트 페이스트에 CRA 혼입에 따라 두 가지의 환경조건에서 모두 압축강도 성능이 소폭 감소하는 경향이 나타났지만, 탄산화 깊이 확산성능에 있어서 CRA의 혼입으로 경화체 내의 탄산화 깊이가 상당 부분 증가하는 경향을 확인하였다. 또한, 항온항습기 양생 조건, 탄산화챔버 양생 조건의 순서로 Plain 대비하여 각각 23.8 %, 40.77 %만큼의 중량 감소율이 증가한 경향을 확인하였기에 CRA 첨가에 따른 우수한 CaCO3의 생성량을 확인할 수 있었으며 CO2의 농도가 증가할수록 그 생성량 또한 증가하는 것으로 확인하였다. 이는 소요성능 수준 이상의 성능을 만족할 수 있을 것으로 사료되며, 탄산화 저감을 목표로 하는 모든 CCU 기술에 재료적 측면으로 접목 및 활용이 가능할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 발전소에서 포집된 CO2의 활용을 위해 CO2 환경에서 양생된 콘크리트 벽돌의 탄산화를 분석하였다. 전기로 환원슬래그(ERS)와 전기로 산화슬래그를 사용하여 콘크리트 벽돌 시험체를 제작하고 20% 농도의 CO2 챔버에서 콘크리트 벽돌 시험체를 3일간 양생하여 항온항습 상태에서 양생된 시험체와 탄산화 수준을 비교하였다. 콘크리트 벽돌의 무게변화, 탄산화 깊이, 휨강도, 압축강도를 측정한 결과, CO2 환경에서 양생된 시험체는 무게의 2.4 % 수준의 CO2를 흡수하는 것으로 나타났다. ERS를 사용한 시험체가 탄산화 깊이가 가장 깊었으며, KS F 4004 콘크리트 벽돌의 규준을 만족하였다. 따라서 포집된 CO2는 콘크리트 벽돌의 CO2 양생 과정에 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
조제 메틸나프탈렌유(CMNO) 중에는 퀴놀린(QU), 이소퀴놀린(IQU)과 인돌(IN)과 같은 질소화합물(NCs)이 함유되어 있다. CMNO 중의 이들 NCs는 대기환경을 오염시키고 불쾌한 냄새로 인해 CMNO에 함유된 불순물로서 취급되고 있다. CMNO의 품질향상을 위해서, 본 연구는 원료로서 CMNO를, 용매로서 포름아미드 수용액을 각각 사용하여 CMNO 중에 함유된 NCs의 저감에 관한 추출 실험인자의 영향을 검토했다. 초기 원료에 대한 용매의 체적비(S/F)0의 증가는 NCs의 분배계수와 2-메칠나프탈렌(2MNA)을 기준한 NCs의 선택도를 증가시켰다. 또한 조작 온도의 상승은 NCs의 분배계수를 증가시켰으나, 역으로 선택도를 감소시켰다. 일정한 조건(초기 용매에 함유된 물의 체적분율(yw,0) = 0.1, (S/F)0 = 9, T = 303 K, 액-액 접촉시간(t) = 72 h)하의 평형추출을 통해 회수된 추잔유 중의 QU, IQU와 IN의 조성은 CMNO에 비해 각각 약 58.5 wt%, 61.9 wt%와 73.4 wt% 저감되었다. 본 연구의 포름아미드 추출법은 CMNO에 함유된 NCs의 유효한 저감법으로 기대되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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