RO membranes, the core elements for RO process formed using polyamide, have found prominent space in membrane technology. RO membranes with better application perspective could be achieved by precise controlling the kinetics of IP reaction and surface modification strategy. Despite huge progresses, great challenges still exist in trade-off between flux, rejections and fouling. More works are necessary to enhance the performance and stability of RO membranes via surface modification. Further insights into the use of natural monomers are necessary. It is anticipated that this article can provide clues for further in-depth evaluation and research in exploring more advanced RO membranes.
본 연구에서는 폴리아미드 역삼투 복합막 표면에 양이온교환 고분자인 poly(styrene sulfonic acid)(PSSA)를 코팅한 후 모델 오염물질인 bovine serum albumin(BSA), humic acid(HA), sodium alginate(SA)에 대하여 파울링 개선 효과가 있는지를 알아보고자 하였다. PSSA가 코팅된 폴리아미드 복합막의 표면에 대한 접촉각을 확인한 결과 $78^{\circ}$에서 $58^{\circ}$로 낮아져 표면이 친수화된 것을 확인하였다. 모델 오염물질로서 BSA, HA, SA 등이 100 ppm 용해된 공급원액을 2, 4, 8 atm 조건에서 PSSA 코팅된 막과 코팅되지 않은 막에 대하여 파울링 실험을 수행한 결과 압력이 증가함에 모든 오염물질에 대해서 파울링은 심화되었다. 파울링은 BSA>SA>HA의 순으로 일어났으며 PSSA가 코팅된 막에 대해 파울링 개선효과는 HA>SA>BSA의 순으로 나타났다. 이는 막표면의 PSSA가 지니는 설폰산과 오염물질의 작용기간의 상호작용으로 인한 결과이며, 이는 SEM으로 관찰한 사진과도 같은 경향을 보여주었다. 결론적으로 PSSA가 코팅된 역삼투막은 파울링 개선효과가 있었으며 HA의 경우에서 가장 두드러졌다.
본 연구에서는 폴리아마이드 역삼투 복합막 표면에 중성 친수성 고분자인 poly (vinyl alcohol) (PVA)를 코팅한 후 모델 오염물질인 bovine serum albumin (BSA), humic acid (HA), sodium alginate (SA)에 대하여 파울링 개선 효과가 있는지를 알아보고자 하였다. 고분자의 파울링 유도를 위해 모델 오염물질인 BSA, HA, SA 등이 100 ppm으로 용해된 공급원액을 2, 4, 8 atm 조건에서 PVA 코팅된 막과 코팅되지 않은 막에 대하여 파울링 실험을 수행한 결과. 압력이 증가함에 모든 오염물질에 대해서 파울링은 심화되었다. 파울링 심화 현상은 BSA > HA > SA의 순으로 일어났으며, PVA가 코팅된 막에 대해 파울링 개선효과는 HA > BSA > SA의 순으로 나타났다. 전자현미경 사진 결과에서도 같은 경향을 보여주고 있다. 결국, PVA가 코팅된 역삼투막은 어느 경우에서나 파울링 개선효과는 뚜렷하게 있었으며 HA의 경우에서 가장 두드러졌다.
로켓 추진기관의 해체 시 발생하는 고농도 암모늄 퍼클로레이트(AP)를 액상소각 처리 후 추가로 발생하는 저농도의 AP처리를 위해 NF/RO 멤브레인 공정을 적용하였고, 이때 AP제거 특성에 영향을 미치는 인자를 도출하기 위해 다양한 수리화학적 조건에서 전량여과방식으로 실험을 진행하였다. 고체 추진제에서 추출된 용액을 GC/MS와 FTIR분석을 통해 규산염 계열의 실록산 등을 검출하였으나, 이는 극미량이 포함되어 NF/RO 멤브레인 공정에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 판단되었다. 상대적으로 낮은 압력의 운용조건에서는 높은 압력조건과 비교하여, 회수율 증가에 따라 농축된 AP의 삼투압 기작이 투과플럭스에 영향을 미치게 되어 13~17% 가량 플럭스가 감소됨을 확인하였다. 또한 AP의 제거율은 수리화학적 운영조건의 변화(압력 및 교반 속도 등)에 따라 크게 좌우됨을 알 수 있었고, 이 경우 NF와 RO 멤브레인 제거율은 각각 10~70%와 26~87% 가량 크게 달라짐을 확인하였다. 본 논문을 통해 NF/RO 멤브레인 공정을 적용한 AP 제거 기작에서 수리화학적 운영조건의 변화에 따른 농도분극, 멤브레인 선택성 및 삼투압 영향이 중요 지배 기작이었으며, 이는 'NF/RO 멤브레인의 물질이동과 선택성'의 기존 이론적 모델과 부합하였다.
본 연구에서는 종결정 코팅층이 NaA 제올라이트 분리막 형성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. NaA 제올라이트 분리막은 평균입경 100 nm 종결정을 다공성 ${\alpha}$-알루미나 표면에 진공여과 코팅하고 $100^{\circ}C$에서 24시간 수열처리하여 합성되었다. 이때 지지체 표면에 분포된 종결정 양을 조절한 후 형성된 NaA 제올라이트 분리층의 두께와 결정입 크기 등 미세구조에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. 종결정 코팅 양은 지지체를 통과한 종결정 수용액의 여과 양을 조절하여 제어하였다. 종결정을 단일층으로 코팅한 후 합성하였을 경우, 코팅 양이 증가함에 따라 분리층 단면에서의 두께와 균일도는 증가하였으며, 표면에서의 결정입 크기는 감소하면서 균일도는 증가하였다. 반면, 종결정을 다층으로 코팅한 후 합성하였을 경우, 균일한 분리층을 형성하였지만 단일층으로 코팅된 경우에 비하여 불균일하였으며 두꺼운 분리층이 형성되었다. 균일하고 초박형의 결함이 없는 제올라이트 분리층을 형성하기 위해서는 종결정을 균일하고 단일층으로 코팅하여야 함을 알 수 있었다. 본 연구로부터 종결정의 코팅 상태가 이차성장에 의한 NaA 제올라이트 분리층의 미세구조를 결정하는 중요한 인자임을 확인할 수 있었다.
Sol-gel 공정에 의해 제조된 세라믹 분리 막은 보다 순수한 재료를 이용할 수 있고, 균일성을 향상시킬 수 있을 뿐 아니라 다양한 복합체도 넓은 범위에서 반응을 유도할 수 있다는 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 sc,1-gel 공정을 이용하여 Tetraethyl ortho-silicate(TEOS)-Polyethylene glycol(PEG)계 organically modified silicate(ORMOSt)sol을 합성하였다. Polymer분자량을 변수로 하여 sol 합성 후 특성 변화를 점도와 겔화 시간을 측정함으로써 관찰하였다. 합성된 sol을 다공성 담체 위에 dip-coating법을 이용하여 막을 제조하였으며, SEM관찰을 통해 분리 막의 미세구조를 확인하였다. 합성 복합 막의 Oil/water 에멀젼의 처리효율을 cross-flow 타입의 막 분리 장치를 이용하여 확인하였다. Ormosilsol은 유기물의 분자량이 증가될수록 보다 쉽게 코팅 층을 형성 시킬 수 있었고, 담체를 용매에 담지 시켜 코팅 물질이 담체의 기공내로 침투될 때의 모세관력을 줄임으로써 크랙이 방지된 얇은 막을 얻을 수 있었다. Colloidal sol 코팅 막에 비해 ormosil sol코팅 막은 분리효율 뿐 아니라 flux 특설이 시험 5분경과 시점에서 약 $200\;l/m^2h$이상 향상되었음을 확인 할 수 있었다.
본 연구는 조직공학용 지지체로 사용될 막을 개발하기 위한 초도 연구 수행으로, 염화나트륨(NaCl)을 기공형성체로 혼합한 폴리카프로락톤(PCL)용액을 유리 캐스팅판에 분주한 후 필름 어플리케이터를 이용하여 다공성 PCL필름을 성형하였다. 성형된 필름은 건조 후 증류수에 침지시켜 NaCl을 추출하여 최종 멤브레인형 다공성 지지체를 제조하였다. 3차원 다공망을 형성시키기 위하여 NaCl을 기공형성체로 이용하였으며 $4^{\circ}C$, 실온, $40^{\circ}C$의 세 가지 건조조건에 따른 다공망의 형성과 형태를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관찰 하였으며 기초적인 안전성 확보를 위한 세포독성평가를 시행하였다. 세 가지의 건조조건별 결과에서는 실온 건조조건에서 거대기공과 미세기공이 혼재된 3차원 다공망이 우수하게 형성된 것이 관찰되었으며 세포독성 시험결과 ISO10993-5 규격의 세포독성 판단기준에 따라 grade 2(mildly cytotoxic)로 나타난바 생체용으로 적합하다고 볼 수 있다. 본 연구를 통하여 멤브레인형 다공성 지지체 제조에 건조조건이 3차원 다공망의 형성 및 거대기공과 미세기공이 함께 형성되는 것에도 영향을 미치는 것으로 나타났으며 이 결과는 다공성 멤브레인 지지체의 분해성 조절 및 약물 담지 효과를 개선하기 위한 연구에서 다공도의 조절에 대한 기초적인 공정이 될 수 있다.
본 연구에서는 술폰화된 sodium 5,5'-carbonylbis(2-fluorobenzene sulfonate) 단량체를 이용하여 친수성 올리고머를 합성한 뒤 소수성 올리고머와 1:1로 공중합반응을 시켜 sulfonated poly(arylene ether ketone) (SPAEK) 공중합체를 합성하였다. 제조한 공중합체의 구조 분석은 $^1H$-NMR, FT-IR, GPC를 사용하여 실시하였고, GPC에서 공중합체의 평균분자량은 $209,700g\;mol^{-1}$, 다분산지수(PDI)는 1.25이었다. 열적 안정성을 확인하기 위하여 TGA 분석을 실시하였고, $200^{\circ}C$이상에서의 열 안정성을 확인하였다. 고분자 전해질 막의 양이온 전도도는 상대습도 100%, $80^{\circ}C$의 온도에서 약 $9.0mS\;cm^{-1}$이었다. 측정된 결과로부터 본 연구에서 제조한 탄화수소계 전해질 막은 술폰화 정도를 증가시키거나 약간의 구조적 변형을 통해 연료전지용 고분자 전해질 막으로 적용 가능할 것으로 기대된다.
Nafion/poly(ether(amino sulfone)) acid-base 블렌드 고분자 전해질 막을 제조하여 이온전도도, 디메틸 에테르(DME) 투과도를 측정하였으며 이를 이용하여 직접 DME 연료전지 특성을 연구하였다. Poly(ether(amino sulfone)) (PEAS)는 아민기의 치환도가 $0.6\sim2.0$인 것을 합성하였다. Nafion/PEAS 블렌드 전해질 막은 Nafion과 PEAS를 DMF에 용해시켜서 캐스팅하는 방법으로 제조하였다. 블렌드 전해질막은 $100^{\circ}C$ 이상에서도 이온전도도가 계속 증가하였다. Nafion/PEAS-0.6(85:15) 블렌드 전해질막은 $50^{\circ}C$ 이상에서의 수소 이온전도도가 recast Nafion보다 더 높게 나타났으며 $120^{\circ}C$에서의 수소 이온전도도는 $1.42\times10^{-1}S/cm$로 측정되었다. PEAS의 아민기가 많이 치환될수록 블렌드 전해질막의 DME 투과도와 이온전도도는 비례적으로 감소하는 것을 확인할 수 있었다. $100^{\circ}C$ 이상 가압 조건에서 Nafion/PEAS 블렌드 전해질막을 사용한 직접 DME 연료전지(DDMEFC)의 최대 전력밀도가 같은 조건에서 Nafion 115를 사용한 것보다 약 50%증가하였다. 이와 같은 DDMEFC의 성능 향상은 블렌드 전해질막이 Nafion과 비교하여 고온에서의 이온전도도가 향상되었고 DME투과도가 감소하였기 때문인것으로 해석된다.
니켈 분말을 이용하여 제조된 다공성 니켈 지지체 위에 팔라듐-구리-니켈 합금 수소 분리막을 제조하였다. 다공성 니켈 지지체는 열적안정성과 수소취성에 강한 모습을 나타내었으며, 다공성 니켈 지지체에 기존의 습식 방식인 염산에 의한 표면 전처리 방식을 건식 방식인 플라즈마 표면개질로 대체하였다. 다공성 니켈 지지체의 기공을 매립하기 위해 전해도금방식으로 $2{\mu}m$의 두께로 코팅하였으며, 그 후 니켈 도금된 지지체 위에 스퍼터 방식으로 팔라듐을 $4{\mu}m$, 구리를 $0.5{\mu}m$의 두께로 코팅하였다. 이와 같이 제조된 시편을 $700^{\circ}C$에서 1시간 구리 리플로우를 통해 미세기공이 없는 매우 치밀한 팔라듐-구리-니켈 합금 분리막을 제조하였다. 그 결과 팔라듐-구리-니켈 합금 수소분리막은 다공성 니켈지지체와 좋은 접착성을 가지고 있으며 수소-질소 혼합가스에서 무한대의 분리도 값을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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