The 3D interconnect technologies have been appeared, as the density of Integrated Circuit (IC) devices increases. Through Silicon Via (TSV) process is an important technology in the 3D interconnect technologies. And the process is used to form a vertically electrical connection through silicon dies. This TSV process has some advantages that short length of interconnection, high interconnection density, low electrical resistance, and low power consumption. Because of these advantages, TSVs could improve the device performance higher. The fabrication process of TSV has several steps such as TSV etching, insulator deposition, seed layer deposition, metallization, planarization, and assembly. Among them, TSV metallization (i.e. TSV filling) was core process in the fabrication process of TSV because TSV metallization determines the performance and reliability of the TSV interconnect. TSVs were commonly filled with metals by using the simple electrochemical deposition method. However, since the aspect ratio of TSVs was become a higher, it was easy to occur voids and copper filling of TSVs became more difficult. Using some additives like an accelerator, suppressor and leveler for the void-free filling of TSVs, deposition rate of bottom could be fast whereas deposition of side walls could be inhibited. The suppressor was adsorbed surface of via easily because of its higher molecular weight than the accelerator. However, for high aspect ratio TSV fillers, the growth of the top of via can be accelerated because the suppressor is replaced by an accelerator. The substitution of the accelerator and the suppressor caused the side wall growth and defect generation. The suppressor was used as Single additive electrodeposition of TSV to overcome the constraints. At the electrochemical deposition of high aspect ratio of TSVs, the suppressor as single additive could effectively suppress the growth of the top surface and the void-free bottom-up filling became possible. Generally, copper was used to fill TSVs since its low resistivity could reduce the RC delay of the interconnection. However, because of the large Coefficients of Thermal Expansion (CTE) mismatch between silicon and copper, stress was induced to the silicon around the TSVs at the annealing process. The Keep Out Zone (KOZ), the stressed area in the silicon, could affect carrier mobility and could cause degradation of the device performance. Cobalt can be used as an alternative material because the CTE of cobalt was lower than that of copper. Therefore, using cobalt could reduce KOZ and improve device performance. In this study, high-aspect ratio TSVs were filled with cobalt using the electrochemical deposition. And the filling performance was enhanced by using the suppressor as single additive. Electrochemical analysis explains the effect of suppressor in the cobalt filling bath and the effect of filling behavior at condition such as current type was investigated.
본 연구는 코발트 코팅 두께에 따른 점토 표면과의 반응성을 연구하였다. 시편에서 표면으로 부터 일정한 두께로 코발트가 확산된 것을 볼 수가 있으며, 황화코발트의 도포양과 함께 청자토보다 백자토에서 확산층의 두께가 증가하였다. 백자토에 코팅된 시편은 grayish blue가 blue 색으로 변화되는 것을 알 수 있으며 $L^*$값이 51.78에서 37.61로 감소하고, 청자토에 코팅된 시편인 경우 dark olive gray에서 dark gray색으로 $L^*$값이 53.91에서 38.93로 적어지는 것을 알 수가 있다. 시편의 물성 평가는 XRD, SEM, 열팽창기, TG-DTA, UV-vis spectrophotometer와 HRDPM을 이용하였다.
침상형의 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 입자를 $Co^{+2}/Fe^{+2}$의 몰비가 0.5인 2가 금속혼합용액을 함유하는 알카리성 용액에서 $90^{\circ}C$로 가열하였다. 코발트 함량이 증가함에 따라 생성물의 보자력은 거의 직선적으로 증가하였으며 비표면적은 감소하였다. 코발트 훼라이트는 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 결정 표면상에 에피탁시얼하게 성장되며, 보자력의 증가는 피착층인 코발트 훼라이 트의 결정 자기이방성에 기인하는 것으로 사료된다. 당량비 2이상에서 우수한 자기적 특성을 기대할 수 있 었으며 반응공정도 코발트 훼라이트 에피탁시얼 산화철의 보자력 특성에 영향을 미친다. $Co-{\gamma}-Fe_{2}O_{3}$의 온도 및 경시변화에 대한 안정성은 피착층 조성에 의해 크게 지배된다.
네 자리 Schiff base cobalt(II) 착물로서 $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-m-phenylendiimine : [$Co(II)_2(SMPD)_2(H_2O)_4$] 및 $Co(II)_2-N$, N-bis(salicylidene)-p-phenylendiimine : [$Co(II)_2(SPPD)_2(H_2O)_4$]들을 합성하였다. Pyridine 용액에서 이와 같은 착물들에 산소를 가하여 산소 첨가된 생성착물로서 [$Co(III)_2O_2(SMPD)_2(Py)_2$] 및 [$Co(III)_2O_2(SPPD)_2(Py)_2$]들을 합성하였다. 원소분석과 금속정량, IR spectia 및 TGA를 측정한 결과로부터 pyridine과 산소가 중심금속에 6배위로 결합함을 밝혔다. 0.1M TEAP-pyridine 용액에서 순환 전압-전류법에 의한 산소 첨가 생성 착물들의 산화-환원 과정은 다음과 같이 5단계의 일전자 반응으로 진행됨을 알았다. $$[Co(III)_2-O_2-CO(III)]\rightarrow^{e^-}[Co(III)-O_2-Co(II)]\rightarrow^{e^-}[Co(II)-O_2-Co(II)]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(II)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(II)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]\rightleftarrows^{e^-}[Co(I)+Co(I)+O_2{\cdot}^-]$$.
코발트는 자연적으로 암석, 토양 물 등에서 발견되는 요소일 뿐만 아니라 산업화에 의해 생성되는 유해물질 중의 하나이다. 환경에서는 코발트 (II)와 코발트 (III)의 두 가지 산화물로 존재하며, 연안 해역으로 유입 시 먹이연쇄를 통해 해양생태계 전반에 영향을 미칠 수 있다. 따라서 본 연구는 유용 수산생물로써 조간대 암반 지역에 서식하는 말똥성게($Hemicentrotus$$pulcherrimus$)를 이용하여 cobalt (Co (II); 10, 100, 500, 1000, 2500 ppb)가 배우자 및 배아에 미치는 독성 영향을 조사하였다. 성숙한 말똥성게($H.$$pulcherrimus$) 체강에 0.5 M KCl를 주입하여 방란 및 방정을 유도하였으며 수컷은 흰색 또는 크림색 정자를 분비하고 암컷은 노란색 또는 오렌지색 난자를 분비하였다. 실험은 30분 내에 배우자를 수집한 후 실행하였다. 수정률 및 배아 발생률을 조사하기 위한 실험은 수정 후 각각 10분 및 64시간 실시하였다. 수정률은 대조군과 실험군과의 유의적인 변화가 없었다. 배아발생률은 대조군에서 90% 이상 나타났고 실험군에서는 농도 의존적으로 유의적인 감소를 나타냈다. 말똥성게($H.$$pulcherrimus$)의 정상 배아 발생에 대한 Co (II)의 독성치는 반수영향농도($EC_{50}$) 71.84 ppb와 95% Cl 16.71~203.36 ppb로 나타났다. 또한 무영향농도(NOEC)는 <10 ppb로 나타났고, 최소영향농도(LOEC)는 10 ppb로 나타났다. 본 연구 결과, Co (II)가 연안해역에 유입시, 10 ppb 이상의 농도로 존재할 경우 말똥성게($H.$$pulcherrimus$)와 같은 연안정착성 생물의 초기 배아 발생단계는 심각한 영향을 받을 것으로 사료된다.
변전위법과 전기화학적 임피던스측정법(electrochemical impedence spectroscopy)을 이용하여 borate 완충용액에서 Co-RDE의 전기화학적 부식과 부동화에 대하여 조사하였다. Tafel 기울기, 코발트 회전원판전극의 회전속도, 임피던스 그리고 부식전위와 부식전류의 pH 의존성으로부터 코발트의 부식과 부동화 반응 메커니즘과 환원반응에서의 수소 발생 반응구조를 제안하였다. EIS data로부터 등가회로를 제안하였으며 산화반응의 영역별로 전기화학적 변수들을 측정하였다. 부식전위에서 측정된 Nyquist plot의 induction loop가 낮은 주파수 영역에서 관측되는 것으로 보아 흡착/탈착 현상이 Co의 부식과정에 영향을 미치는 것으로 보인다.
This experiment was carrid out to investigate whether Aloe arborescens had a radioprotective effect in cobalt-60 gamma irradiated(600 and 700ra4s) mice. The survival ratio of mice for 30 days and blood pictures were investigated. 1. The survival ratios of 600ra4s gamma Irradiated(dose rate 50rads/min.) in pre-irradiation aloe administered group(A), post-irradiation aloe administered group(B) and control group were 73.3%, 72.3% and 63.3%, and those of 700ra4s groups were 63.3%, 60.0% and 51.7%, respectively. 2. The total leucocyte counts of aloe administered groups were less decreased and more rapidly recovery to normal level than those of control group. 3. The lymphocyte counts were rapidly decreased on the 1st day after irradiation in all experimental groups than those of control group. 4. The recovery effects of total leucocyte counts of pre-irradiation aloe administered groups were superior to those of post-irradiation aloe groups and control group.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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