Seo, Eun Ho;Kim, Gi Hong;Kim, Do Young;Lee, Dong Won;Seo, Kwan Ho
Elastomers and Composites
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제52권3호
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pp.187-193
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2017
In this study, the effect of the cure, mechanical properties, and oil resistance of NBR (acrylonitrile-butadiene rubber)/peroxide compounds were investigated for various co-agents. NBR compounds were characterized using a swelling test, a rheometer (MDR), and a compression set test. Mechanical properties were tested with original compounds, heated in air and exposed to the ASTM No.1, IRM 903 oil. NBR compounds were prepared using peroxide as the crosslinking agent. Trimethylolpropane trimethacrylate (TMPTMA), triallyl isocyanurate (TAIC), and 1,2-polybutadiene (HVPBD) were used as co-agents. The NBR compounds containing TMPTMA and HVPBD lowered the scorch time, while the addition of TAIC did not significantly change the scorch time. NBR compounds containing TMPTMA increased the crosslinking density, while the addition of TAIC and HVPBD lowered the crosslinking density. Moreover, the addition of TMPTMA improved the oil resistance of the NBR compound.
에폭시 수지는 여러 산업분야에서 다양한 구조물의 접합과 제조에 사용된다. 구조물의 안전성과 접합재료의 최적 성능 확보를 위해서는 에폭시 수지의 경화 과정 모니터링 기반의 공정 제어가 요구된다. 광섬유 센서는 실과 같은 형태적 특징으로 인해 에폭시 수지의 경화 모니터링에 적합한 센서이다. 본 연구에서는 광섬유 브래그 격자 센서(fiber Bragg grating, FBG)를 이용하여 에폭시 수지의 경화 모니터링 연구를 수행하였다. 실제 실험을 통해, FBG를 기반으로 에폭시 수지의 경화과정에서 에폭시의 부피 수축에 의해 센서에 가해지는 변형률을 측정하고 온도의 변화에 의한 신호 변화를 보정하여 경화과정에서 발생하는 변형률의 정확한 모니터링이 가능함을 확인하였다. 추가적으로, 두 가지 에폭시 수지의 경화도 과정을 비교 분석하여 에폭시 종류에 따른 경화과정의 차이를 확인하였다. 결론적으로 FBG 센서가 에폭시 수지의 경화도 모니터링에 유용하다는 점을 확인하였다.
1906년 George Oenslager에 의해 처음으로 아닐린계 유기 가황 촉진제를 발견한 이 후 현재 많은 종류의 유기 가황 촉진제가 알려져 있으며 이들 유기 가황 촉진제를 그 특성에 맞도록 병용하면 더욱 효과적이고 이것을 2종 혹은 3종을 병용하면 또 다른 효과를 나타낸다. 최근 고무 산업의 많은 분야에서 생산성 향상 및 제조환경 개선 요구에 부응하기위하여 사출 기법이 도입되고 있으며 이를 위해서 고속 가류형 고무 컴파운드의 개발이 요구되고 있다. 따라서 적절한 가류 시간 확보를 위하여 다양한 종류의 촉진제에 대한 연구, 컴파운드의 적절한 저장 안정 기간 확보에 대한 연구, pellet 형상 제조 시 자중에 의한 autoadhesion 감소에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 NR/BR compounds에 MBTS(2,2' Dithiobisbenzothiazole), TMTM(Tetramethylthiuram Monosulfide), ZDMC(Zinc dimethyldithiocarbamate), CBS(N-Cyclohexyl benzothiazolyl-2-sulfenamide), DPG(Diphenylguanidine)를 각각 병용하여 가황 고무의 가황 특성 및 기계적 물성을 비교 분석하였다. 촉진제 병용에 따른 NR/BR compounds를 평가한 결과 MBTS 1.5 phr, TMTM 0.5 phr, DPG 0.15 phr을 사용한 경우 가장 우수한 가황 특성($t_{90}$: 235 sec, $T_{max}$: 5.77 Nm)을 나타내었으며 100, 300% 모듈러스 및 인열 강도 값이 각각 2.180, 5.656 MPa, 59.58 kgf/cm으로 가장 우수한 결과를 나타내었다.
To overcome troubles in strength and process of linerboard caused by raw materials, a neutral sizing which is usual in fine paper making can be considered. A new sizing agent is necessary to show good performance in a system with high conductivity and COD. In this study, fast cure type AKD was examined as a new sizing agent and compared with conventional AKD. The effects of fixing agent addition and drying condition were also investigated. Fast cure type AKD which has a higher cationicity showed better sizing degree than conventional AKD in spite of low addition level and no curing treatment. And when fixing agent of sufficient amount was added, sizing degree was improved for both AKDs. High cationicity is a crucial factor for neutral sizing of linerboard for obtaining fast and stable sizing degree. Drying with temperature over $100^{\circ}$ was desirable for developing sizing degree.
Recently, Silicone that one of the thermo-sets is used to making optical products such as LED lenses because of excellent thermal properties. LED lenses are required to keep the precise dimensions, so they must be molded to have the minimum deformation. Thermo-sets have the expansion characteristic on the part of thermal property, it is important to optimize the cure condition so that the deformation of the part become minimum. In this study, to investigate the relationship between the shrinkage by the curing and expansion by the thermal properties of the resin, reactive injection experiment was performed by setting the variables such as mold setting temperature, cure time. As a result, it was confirmed that there was a interval while the thermal properties were transferred to more active during the cure process. It is expected to help in determining the reactive injection molding conditions of the thermo-set parts as well as LED lens in order to reduce the amount of deformation.
NR, NBR, and CR rubber were prepared by mixing filler in various ratios. Their vulcanization characteristics and thermal properties were studied. Vulcanization characteristics were investigated using cure curve that had been obtained from oscillating disk rheometer study. The Arrhenius law is known to describe the relationship between cure time and temperature of most elastomers. Curing could be done by the addition of sulfur, peroxides, and proper acceleratores. The optimum cure time that affects desirable values of modulus and tensile strength of the vulcanizate is taken as t90 as measured by a rheometer. Rubbers were cured in the rheometer at temperatures ranging from $130^{\circ}C\;to\;180^{\circ}C$ in order to check the validity of the curing system used. A linear relationship between ln(ts2) and ln(t90) was found for all elastomers. The term sensitivity has been used to describe the relationship between a change of ts2 to the corresponding change of t90 due to an increment of temperature. This is related to the formula of the compound.
The cure kinetics of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)/4,4'- methylene dianiline (MDA) system with synthesized phenyl glycidyl ether-dimethylurea (PGE-DMU) was studied by Kissinger and Ozawa equations with DSC analysis in the temperature range of $20~300^{\circ}C$ To investigate the reaction mechanism between epoxy group of PGE and urea group of DMU, FT-lR spectroscopy analysis was used. The epoxide group of PGE reacted with the urea group of DMU and formed a hydroxyl group which acted as a catalyst on the cure reaction of other epoxide and amine groups. The activation energy of DGEBA/MDA system without PGE-DMU was 46.5 kJ/mol and those of the system with 5 and 10 phr of PGE- DMU were 43.4 and 37.0 kJ/mol, respectively. Ozawa method also showed the same tendency.
심미적 수복재료인 복합 레진과 글래스 아이오노머 시멘트는 중합방식에 따라 화학중합형, 광중합형, 그리고 이 두 가지 중합방식을 겸비한 이중중합형으로 분류할 수 있다. 화학중합형과 광중합형에 대해서는 지금까지 다수의 보고가 있었으나, 충전용 복합 레진의 경우 이들과 이중중합형을 비교한 예는 아직 찾기 힘든 실정이었으므로, 이러한 관점에서의 연구가 필요할 것으로 사료되었다. 이 연구에서는 이중중합 수복재가 단일중합방식에 비해 어떠한 특성을 보이는지를 탐구하고자 하였다. 사용된 재료는 광중합형 복합 레진인 Veridonfil-Photo와 이중중합형인 Bis-core, 이중중합형의 글래스 아이오노머 시멘트인 Fuji II LC와 화학중합형인 Ketac-fil을 사용하였다. 가로 30mm, 세로 30mm, 높이 1mm와 3mm인 두 종류의 아크릴릭 몰드 중앙에 직경 7mm의 hole을 형성하여 여기에 4종의 수복재를 충전하였다. 충전 직후부터 시작하여 24시간 경과시까지 일정 시간의 간격으로 표면, 1mm, 3mm 깊이에서의 경도를 미세경도계(Shimadzu Micro Hardness Tester HMV-2000, Shimadzu Co. Japan)로 측정하였다. 측정치를 통계처리하여 얻은 결과는 다음과 같다. 1. 4 종의 수복재 모두에서, 중합직후에 비해 24시간 경과후의 미세경도가 증가되었다. 2. 중합 직후부터 24시간 경과시점까지의 미세경도를 측정한 결과, Ketac-fil을 제외한 나머지 수복재에서는 각 깊이간 경도의 차이가 있었다. 3. 각 수복제의 최종중합에 도달하는 시간을 조사한 결과, 이중중합형이 3min의 깊이에서 광중합형이나 화학중합형에 비해 중합이 더 오래 지속된 것으로 나타났다. 이상의 결과에서 조사광이 충분히 도달하지 못하여 중합이 현저히 떨어지는 수복재의 심부에도 이중중합방식을 사용할 경우에는 지속적인 중합반응이 일어나 중합도가 증가하는 것으로 나타났다.
본 연구에서는 에폭시(DGEBA)/폴리아미드/MPD 반응성 블렌드의 폴리아미드 함량에 따른 블렌드계의 형태학적 특징 및 기계적 물성에 대해 고찰하였다. 본 블렌드계의 경화거동은 DSC, 기계적 강도는 UTM, 형태학적 특징 변화는 SEM을 사용하여 관찰하였다. 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드를 선택하여 0$\sim$30 phr까지 함량을 조절 하였으며, 경화 반응을 위해 $170^{\circ}C$의 온도에서 30분간 유지하였다. 에폭시/폴리아미드/MPD 블렌드계에서 폴리아미드의 함량에 따른 경화 반응에서는 시작 온도와 최대 발열 온도가 큰 변화를 보이지 않았다. 이것은 에폭시와의 상용성이 우수한 폴리아미드에 의해 경화 반응이 거의 방해받지 않았음을 보여 준다. 대체적으로 상용성이 우수한 폴리아미드 분산상의 크기는 100-300 nm로써 매우 작았으며, 폴리아미드 함량이 20 phr일 때 폴리아미드 분산상의 경계면 구분이 어려워지고 co-continuous한 분산상이 관찰되었다. 상압 플라즈마 표면처리에 따라 표면 자유 에너지의 증가에 의해 접착력에서 약 20%의 향상 효과를 보였으며, 폴리아미드의 함량이 20 phr일 때 co-continuous한 분산상에 의해 약 50%의 접착력 향상 효과가 있었다. 이것은 시편의 표면처리와 블렌드계의 형태학적 조절을 동시에 고려하면서 구조용 접착제에서 강인성을 확보함과 동시에 우수한 접착력 향상을 기대할 수 있음을 보여 준다.
The influence of adding urea to phenol-formaldehyde (PF) resins as a co-polymer component were investigated aiming at synthesizing useful phenol-urea-formaldehyde resins. Urea was added at 10% by total resin weight. Several methods for the addition of urea to the PF resins during synthesizing resins to see the co-polymerization occurs between urea and PF resins. The urea was added at the beginning, at three different middle stages, and at the end of PF resin synthesis. The copolymerized methylene bridges between phenol and urea molecules were not observed by $^{13}C-NMR;$ no signal around 50ppm. The curing of urea-modified PF resins, evaluated by dynamic mechanical analysis(DMA), showed some differences among the resins. DMA gel times ranged from 2.75 min to 3.25 min and the resins made with earlier urea additions showed slightly shorter gel times. The longest cure time and gelation time was observed for the resin PFU. Catalyst effects on the DMA cure time values of resins were not significant with different amounts of catalyst or different types of catalyst for all resins tested. Gel times of urea-modified PF resins shortened the most by triacetin catalyst.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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