태양전지 제조공정 중 잉곳의 절삭공정 후 진행되는 태양광 실리콘 웨이퍼 세정에 관한 연구를 수행하였다. 태양광 실리콘 웨이퍼는 잉곳의 생산방법에 따라 단결정과 다결정 웨이퍼로 분류되고, 절삭 방법에 따라서는 슬러리로 절삭한 웨이퍼와 다이아몬드 와이어로 절삭한 웨이퍼로 구분할 수 있으며, 이의 방법들에 따라 웨이퍼 표면과 오염원이 달라질 수 있다. 본 연구에서는 세정대상물에 따라 오염원과 웨이퍼 표면의 특성을 관찰하였고 적합한 세정제를 개발하여 물성 및 세정성을 평가하여 적용성을 확인하고자 하였다. 개발된 세정제로 세정한 웨이퍼는 XPS 분석결과 잔류 오염물질이 관찰되지 않았으며, 표면조직화 후 균일한 패턴을 형성함을 확인할 수 있었다. 또한, 개발된 세정제를 웨이퍼 생산현장에서 테스트를 진행하여 기존 세정제보다 우수한 세정결과를 확보하였다.
본 연구에서는 플러스, 솔더, 그리스와 같은 오염물질을 효과적으로 세정하기 위하여 글리콜 에테르계, 파라핀계 및 실록산계 물질을 배합한 탄화수소계 세정제를 제조하고 습윤지수, 아닐린점 그리고 용해도 매개변수 등의 세정성능에 대한 영향을 조사하였다. 탄화수소계 세정제의 배합은 단일물질의 물성에 기초하여 제조되었다. 제조된 세정제의 습윤지수와 아닐린 점은 실험을 통하여 측정하였으며 용해도 매개변수는 Hansen의 추정식을 사용하여 계산하였다. 본 연구에서는 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물을 사용하여 세정제의 세정성능 평가를 진행하였다. 실험결과 배합 세정제의 세정성능이 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물 세정에 매우 우수하게 나타났으며 오염물에 따라 세정효율에 영향을 미치는 변수가 다르게 나타났다. 플럭스 세정에서는 플럭스($21.3MPa^{1/2}$)와 유사한 용해도 매개변수의 MC($20.3MPa^{1/2}$), DF-1($24.2MPa^{1/2}$), DF-2($21.5MPa^{1/2}$)세정제가 3분 이내에 100%의 세정효율을 보였다. 그리고 솔더 세정에서는 -$20^{\circ}C$ 이하의 아닐린점인 CFC-113, MC, 1,1,1-TCE가 높은 세정효율을 보였다. 그리스 세정에서는 그리스의 용해도 매개변수($15.0{\sim}17.0\;MPa^{1/2}$)와 가장 유사한 DG-1 세정제($16.2\;MPa^{1/2}$)와 DG-2 세정제($15.5\;MPa^{1/2}$)의 세정효율이 비교적 저조하였고 습윤지수가 크고 아닐린 점이 낮은 CFC-113과 MC가 세정효율이 우수하였다. 본 연구를 통해 플럭스, 솔더, 그리스의 오염물을 세정하기 위해 글리콜 에테르계, 파라핀계 및 실록산계 물질을 알맞게 배합하여 CFC-113, MC, 1,1,1-TCE와 같은 규제물질을 대체할 수 있는 탄화수소계 세정제를 개발할 수 있었다. 그리고 습유지수, 아닐린점, 용해도 매개변수 등과 같은 세정성 영향을 검토하여 비수계 세정제의 세정성능을 예측하고 세정제의 배합에 적용할 수 있었다.
본 연구에서는 물성, 세정성, 헹굼액의 유수분리성을 고려하여 유기용매의 종류 및 함량, 계면활성제의 종류 및 함량, 부조계면활성제/계면활성제 (cosurfactant/surfactant, A/S) 비율 등의 변수로 하여 수계/준수계 세정제를 개발하였다. 개발된 세정제들은 대부분 평균 액적크기가 10 ~ 20 nm의 미세 나노입자를 형성 하였으며, 30.2~32.5 dyne/cm의 낮은 표면장력과 낮은 점도 값을 보여 주었다. 플럭스에 대한 용해력은 계면활성제의 소수성이 증가할수록 높게 나타났으며 terpene을 함유한 세정제들이 hydrocarbon 함유 세정제와 대응 시판세정제에 비해 우수한 용해력을 보여 terpene계 세정제가 대체세정제로의 적합성을 보여주었다. 또한, 개발된 세정제들을 함유한 헹굼액은 시판세정제에 비하여 우수한 유수분리성을 보여 헹굼액의 재활용이 가능하여 경제적인 부담과 수질오염을 줄일 수 있음을 보여주었다. 그리고 이렇게 개발된 세정제를 L 전자 회사의 전자부품 생산라인 SMT(surface mount technology) 세정공정에 적용시켜 보았다. 그 결과 solder cream 제거에 있어서 에탄올, 이소프로필알콜(IPA), glycol ether과 같은 물질이 함유된 기존의 세정제에 비하여 세정성능이 2 배이상 향상되었고 생산현장에서 악취와 VOC의 문제를 해결시킬 수 있었다.
CFC 및 유기염소계 용제는 정밀기기 및 전자산업에서 세정제로 여러 가지 우수한 성질이 있어 오랫동안 사용하여 왔지만 오존층을 파괴하는 물질로 규명되어 대체 세정제로의 사용이 불가피한 실정이다. 대체 세정제로서는 여러 종류가 있지만 수계/준수계 세정제가 환경친화적이라 장기적으로 가장 바람직하여 이의 사용과 개발이 선진국을 중심으로 점차 증가일로에 있다. 그러나 이에 대한 국내의 이용 및 연구는 빈약하다. 본 연구에서는 수계세정제중 알칼리성, 중성, 산성, 비휑금형과 이의 주요구성성분, 그리고 준수계세정제중 테르펜계 및 glycol ether계를 분석하였다. 또한 수계/준수계세정제를 사용함으로써 이용가능한 여러 세정장치를 비교평가하였고 산업체에서 세정시스템의 선정시 중요 고려사항을 분석제안하였다.
본 연구에서는 유기산, 무기산, 여러 첨가제들을 이용하여 옥내급수관의 스케일 제거에 적합한 환경친화적인 세정제를 개발하고자 연구를 수행하였다. 여러 유기산 중에서 oxalic acid, citric acid, malic acid 등의 경우 산화철 제거에 비교적 좋은 효율을 보였다. 이들 유기산들을 주축으로 하여 보조제를 첨가하여 옥내급수관 스케일의 주성분인 산화철 제거 평가실험을 하였다. 여러 첨가제 중에 비이온 계면활성제가 산화철 제거력 향상에 매우 뛰어남을 확인할 수 있었다. 그리고 산화철에 대해 높은 용해력을 보인 두 종류의 배합세정제 $F_1$과 $F_2$를 제조하였는데 배합세정제 $F_1$의 경우 유기산과 첨가제로만 이루어져 있어 기존의 화학세척제에 비하여 안전하고 환경친화적이지만 비교적 산화철 용해력이 조금 떨어졌고, $F_2$의 경우는 $F_1$에 무기산을 소량 첨가함으로 산화철 용해력을 보완해 줌으로써 보다 높은 산화철 세정력을 필요로 할 때 사용하는 것이 좋을 것으로 판단된다. 따라서 옥내급수관 세정 시 스케일의 정도에 따라 배합후보 세정제를 선택하는 것이 바람직하다고 판단된다.
인쇄회로기판(PCB)과 같은 전자부품을 제조시에 솔더링을 하기 위하여 플럭스나 솔더페이스트를 사용하며 솔더링 후에 부품에 잔류한 플럭스나 솔더페이스트를 제거하여야하는데 이것은 이들 물질이 잔류하였을 경우 부식이나 누전을 초래하여 부품의 성능을 떨어뜨리거나 고장을 일으킬 수 있다. 솔더링 후에 플럭스와 솔더플럭스 잔류물을 제거하기 위하여 오존파괴물질 세정제인 1,1,1-trichloroethane이나 HCFC-141b가 아직까지 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 이들 오존파괴성질을 가진 세정제를 대체하기 위하여 인화점이 존재하지 않는 비수계세정제를 개발하였고 산업현장 적용도 시도해 보았다. 인화점이 존재하지 않는 세정제를 개발하기 위해 탄화수소계 용제를 주 용제로 하고 글리콜에테르계, 에스테르계 및 불소계 용제를 첨가하여 비수계세정제를 배합하였고 이들의 물성 및 세정성을 평가하였다. 그리고 이들 배합세정제 중에 세정력이 뛰어난 세정제를 현장에 적용하여 보았다. 또한 배합된 비수계세정제의 사용후에 재활용 가능성을 평가하기 위하여 감압증류장치를 가동하여 사용 후의 세정제를 재활용시에 요구되는 운전 조건과 재활용율을 구하여 보았다. 배합세정제의 물성 측정 결과 모두 표면장력이 18.0~20.4 dyne/cm으로 비교적 낮았고 습윤지수도 비교적 높아 오염물에 대한 습윤력과 침투력이 우수할 것으로 기대되었고 불소계용제를 첨가하여 배합한 세정제는 인화성이 없음이 확인되어 사용하고 보관하기에 안전하리라 사료된다. 플럭스 및 솔더페이스트 세정 연구 실험 결과 대체목표세정제인 1,1,1-TCE와 HCFC-141b보다 세정력이 우수함을 확인할 수 있었다. 그리고 배합세정제 중에 우수한 세정제를 선정하여 HCFC-141b를 사용하는 산업현장의 PCB 세정에 적용한 결과 HCFC-141b보다 우수한 세정을 나타내어 산업현장에 적용 가능성을 보여 주었다. 또한 이들 제품을 감압증류장치를 이용하여 재활용 가능성을 평가 결과 운전조건 $100{\sim}110^{\circ}C$, 20~30 mbar에서 91.9~97.5%를 재활용할 수 있음을 보여주었다.
CFC 세정제의 제3 세대 대체세정제로 평가되는 수소불화에테르(hydrofluoroether; HFE)는 불소분자를 함유하고 있어 표면장력이 낮고 습윤지수가 커서 미세입자제거와 불소계 오염물 제거에 우수하고 인화점이 없고 건조성이 뛰어난 물성을 가지고 있지만, 유기물의 용해력은 떨어져 유기 오염물 제거에는 효율적이지 못하다. 본 연구에서는 $C_5$계 HFE인 HFE-7100 [$CF_3CF_2CF_2CF_2OCH_3$]와 HFE-mec-f[$CF_3CHF=CF_2OCH_2CF_3$]에 유기물질의 용해력이 비교적으로 뛰어난 isopropyl alcohol (IPA), ethyleneglycol monoether (EG), propyleneglycol monoethylether (PM)를 인화점이 나타나지 않는 최대량을 각각 첨가하여 $C_5$계 HFE 기반의 배합세정제를 제조하여 물성과 여러 종류의 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 대한 세정성 평가를 수행하였다. 실험 결과 $C_5$계 기반의 배합세정제는 단일 불소계 세정제의 여러 가지 물리적 성질의 장점을 가지는 것으로 나타났다. 그리고 $C_5$계 기반의 배합세정제는 첨가된 용제에 따라 약간의 차이는 있지만 대체적으로 플럭스, 비수용성 절삭유, 불소계 오일에 우수한 세정력을 나타내어 여러 산업세정 분야에 적용가능성을 보여주었다.
본 연구에서는 중고 디지털 레이저 복합기의 재제조 과정에 초음파세정공정을 도입하기 위하여 예비실험을 통하여 여러 가지 세정제의 세정성을 평가하고 초음파 세정공정의 공정 변수를 변화시키며 최적의 세정제와 공정변수를 도출하였다. 우선 기존에 현장에서 사용되어 지고 있던 세정제보다 세정효율이 뛰어나고 사용하기 좋은 제품을 찾고자 기존 세정제 (A)와 시판되고 있는 7종의 세정제(B~H)를 선정하여 육안판정법을 이용한 오염물질(유성오일, 토너가루, 구두약)에 대한 세정성 평가를 수행하였다. 또한 선별과정으로 물성 명가 및 거품성 실험을 진행하였다. 각 오염물질에 대한 세정제의 세정성 평가에서 기존에 사용되어지던 A세정제보다 G세정제가 뛰어난 세정효율을 보여주었고, 거품성 평가에서 기존 세정제와 유사한 거품성을 나타내었다. 실제 오염된 레이저 복합기 부품들을 대상으로 예비실험에서 우수한 세정능력을 보여준 세정제를 사용하고 초음파 주파수와 세정시간을 변화시키며 최적 공정변수들을 도출하였다. 28 kHz의 초음파 세정을 이용하여 현장적용을 한 결과 G세정제가 A세정제보다 뛰어난 세정효율을 보여주어 디지털 레이저 복합기 재제조 과정에서의 세정제로서 G세정제가 적합하다고 판단되며 전체적인 재제조 공정의 생산성 및 경제성 향상이 기대된다.
본 연구에서는 중고 레이저 복합기의 재제조 과정에서 복합기의 성능에 큰 영향을 미치는 인쇄회로기판(printed circuit board, PCB) 등 전자부품에 대하여 세정공정의 도입 적용 가능성을 분석하고 세정장치 및 최적의 운전조건을 설계하였다. 1단계로 물에 의한 부식의 염려가 없는 건식세정방식으로 플라즈마세정에 의한 세정성을 분석하였다. 플라즈마세정 의한 PCB세정에서는 세정이 어느 정도 이루어졌으나 플라즈마가 전도 될 수 있는 피세정물의 금속 부분 주위에서 피 세정물의 손상을 확인할 수 있었으며 레이저 복합기의 재제조용으로는 생산성 및 경제성이 부족하였다. 2단계에서는 경제성이 있는 초음파세정방식을 위하여 현재 현장에서 사용되고 있는 세정제를 포함하여 세정효율이 우수한 4종의 대체 세정제를 선정하여, 세정제의 물성을 측정하였고 세정성을 평가하였다. 준수계 세정제와 비수계 세정제보다 수계 세정제의 세정력이 우수 하였으며, 초음파 주파수가 작을수록 세정력이 우수하였다. 수계세정제 A를 사용하여 28 kHz의 초음파 세기에서 세정을 한다면 30초~1분 내에 빠른 세정이 가능할 것으로 판단되었다. 3단계에서는 선정된 세정제로 초음파 세정시스템을 구축하고, 실제 부품들을 초음파 세정하여 현장에서 사용이 적합한 최적의 세정조건을 구하였다. PCB 보드 및 대전기에 대하여 최적 세정 조건을 구한 결과, 40 kHz, $50^{\circ}C$에서 1분 30초 및 2분에 세정을 끝낼 수 있었다. 수작업에 의존하거나 외부처리를 하고 있는 중소 재제조 업체들은 본 세정시스템의 도입으로 전자부품 기능의 신뢰성이 확보되며 전체적인 재제조 공정의 생산성 및 경제성 향상에 큰 효과를 볼 수 있을 것으로 기대된다.
기존 유기 세정제의 문제점인 인체 독성을 낮추기 위하여 생분해도 및 $LD_{50}$가 향상된 에테르 및 에스테르 작용기를 동시에 갖는 세정제 4종을 새롭게 합성하였다. 합성한 세정제를 한국기계전기전자시험연구원에서 국가산업표준 방법으로 분석하여 물리적인 성질과 생분해도 및 $LD_{50}$을 측정하고 세정성 평가를 수행하였다. 물성 측정 결과, 물리화학적 성질이 세정제로서 적합한 것으로 확인되었다. 세정력 평가를 위하여 $60{\times}40mm$ 크기의 스테인리스 강 기판에 절삭유, 방청유, 인발유, 윤활유를 각각 기판에 도포하여 합성한 세정제(1-4)에 침적하여 세정력을 평가하였다. 최대 5 min 간 침적하였을 때 절삭유는 96-100%, 방청유에서는 64-72%, 인발유는 59-88%, 윤활유는 72-84% 정도의 높은 세정력을 보였다. 또한 세정제(1-4)의 생분해도 99% 이상, $LD_{50}$ 2,000 mg/kg 이상의 값을 보임으로서 인체에 거의 해가 없는 친환경 세정제임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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