Hayashita, Takashi;Kenji, Kunogi;Takagi, Makoto;Lee, Jong Chan;Bartsch, Richard A.
분석과학
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제8권4호
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pp.793-798
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1995
A new chromoionophore sym-(decyl)(2-hydroxy-5-nitrobenzyloxy)-dibenzo-16-crown-5 (1) has been synthesized for $Na^+$ photometry in aqueous media. Apparent $pK_a$ values of 1 in the presence of 0.10 M LiCl, NaCl, and KCl were measured by spectrophotometry in 50% 1,4-dioxane-50% water (v/v) and compared with the $pK_a$ of 8.68 in the presence of 0.10 M TMACl. A significant $pK_a$ shift to a lower pH was only observed for $Na^+$ (${\Delta}pH=1.31$) due to selective binding of 1 with $Na^+$. Based upon this $pK_a$ shift, chromoionophore 1 was found to selectively respond to $Na^+$ with a detection limit of $10^{-3}M$ and no interference from $K^+$ up to 0.05 M for detection of 10.0 mM $Na^+$ in 50% 1,4-dioxane-50% water (v/v).
본 연구에서는 생화학 물질을 정량적으로 분석하기 위하여 소산장(Evanescent field) 흡수를 이용한 박막 광도파로형 칼륨이온센서를 제작하였다. 도파로는 Pyrex glass($26{\times}19{\times}1mm$, $n_{1}=1.485$ at 514nm, Ar laer ; Coherent 사 M532) 기판위에 RF sputtering법으로 Coming-7059 glass($n_{2}=1.588$, at 514nm, Ar laer ; Coherent사 M532) 2 종류의 박막 광도파로를 형성하였으며, 그 두께는 프리즘 결합법으로 측정한 결과 각각 $T_{1}=1.04{\mu}m$ 와 $T_{2}=1.41{\mu}m$ 였다. 칼륨이온 선택성의 이온감지막은 변색성 이온감응물질인 ETH 5294와 중성이온감응물질인 valinomycin을 poly(vinyl chloride-co-vinyl acetate-co-vinyl alcohol) ( 91 : 3 : 6 ) 공중합체 막내에 포괄법으로 고정화한 후 도파로 위에 스핀코팅법으로 제조하였다. 그리고, 센서의 특성을 평가하기 위해 감지막의 작용길이, 도파로의 두께 및 변색성 이온감응물질의 조성비 변화에 따른 감도 의존성을 조사하였다. 본 센서는 약 $1{\times}10^{-6}M\;{\sim}1.0\;M$의 넓은 측정범위를 가지며, 90%의 응답시간은 약 1분 이내의 빠른 응답특성을 나타내었다. 또한 분광분석법에 의한 투과광도법 및 광섬유를 이용한 optode형 센서를 제작하여 본 센서와 그 특성을 비교한 결과, 본 센서의 우수성을 알 수 있었다. 따라서 본 센서는 생화학 및 의용, 환경감시 분야 등에 응용 가능할 것으로 사료된다.
용매고분자막 상에 칼륨과 다양한 나트륨이온 선택성 중성 운반체의 착물형성상수(${\beta}_{MLn}$)를 고분자막형 광센서(optode)와 이온선택성 전극(ISE)을 이용하여 결정하였다. 수소이온선택성 발색물질(chromoionophore : ETH 5294)에 가장 널리 쓰이는 나트륨 이온선택성 물질들(4-tert-butylcalix[4]arenetetraacetic acid tetraethyl ester, ETH 2120, bis[(12-crown-4)methyl] dodecyl-methylmalonate 및 monensin methyl ester)을 첨가한 막과 첨가하지 않은 막으로 두 가지 다른 조성의 PVC 막을 제작하여, 일정 pH(0.05 M Tris-HCl, pH7.2)에서 알칼리금속 양이온(나트륨과 칼륨)의 농도 변화에 따른 광학적 감응을 측정하고, 또 일정한 알칼리금속 양이온 농도(0.1M)에서 pH변화에 따른 광학적 감응을 측정하였다. 또한 유사한 조성의 막을 각각 재래식 전극체에 장착하고 일정한 알칼리금속 양이온의 농도(0.1M)에서 pH 변화에 따른 전위치를 측정하였다. 양이온/수소이온의 활동도 비($a_{M^+}/a_{H^+}$)와 상대흡광도로 도시한 광센서 감응곡선과 수소이온농도에 따른 전위차 감응곡선으로부터 나트륨 이온선택성 리간드들의 착물형성상수를 결정하였다. 목적이온과 방해이온에 대한 착물형성상수들의 비로부터 얻어진 값은 실험적으로 얻어진 이온선택성 전극의 선택계수와 근접함을 확인하였다.
Tan, Le Van;Quang, Duong Tuan;Lee, Min-Hee;Kim, Tae-Hyun;Kim, Ha-Suck;Kim, Jong-Seung
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.791-794
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2007
A new azocalix[4]arene, 5,14,17,23-tetra[(2-benzoic acid)(azo)phenyl] calix[4]arene (2), has been prepared by hydrolysis of its ester derivative and characterized by 1H NMR, IR, UV-Vis spectroscopy and elemental analysis. Based on UV spectral changes, we found that 2 exhibits Pb2+ ion selectivity. In basic media, Pb2+ forms a 1:1 complex with the ligand. Beer's law is obeyed in the range of 2.0 × 10?6 ? 2.4 × 10?5 mol L?1 of Pb2+. The molar absorptivity (ε ) of 2-Pb2+ complex is 1.89 × 104 L mol?1 cm?1 at 440 nm, and the detection limit is 1.6 × 10?6 mol L?1.
A chromo/fluorogenic $NO_2S_2$-macrocycle L functionalized with nitrobenzofurazan unit as a dual-signaling probe was synthesized and structurally characterized by single crystal X-ray analysis. In a cation-induced color change experiment, L exhibited excellent $Hg^{2+}$ ion selectivity by showing the color change from orange-red to yellow. However, this hypochromic shift by $Hg^{2+}$ was observed for the weaker coordinating anion system such as ${NO_3}^-$ and ${ClO_4}^-$ ions. The observed anion effect is due to the strong coordination of anions inhibits the bond formation between $Hg^{2+}$ and the macrocyclic tert-N atom, which is sensitive to induce the color change. In the fluorometric experiment, L showed chelate-enhanced fluorescence change effect only with $Hg^{2+}$ ion, together with a change from yellow to green emission. The sensing ability for $Hg^{2+}$ with the proposed chemosensor L is due to the stable complexation with 1:1 stoichiometry (metal-to-ligand).
고분자 이온 감응막을 광도파로로 이용한 새로운 형태의 센서소자를 제작하여 칼슘이온의 농도 변화에 따른 그 특성을 평가하였다. 광도파로 소자는 실리카 유리기판에 기존의 반도체 사진식각법 (photolitho-graphy)을 이용하여 도파로가 형성되어질 부분을 에칭한 후 감지막을 스핀코팅법으로 코팅하여, 그 자체를 도파로로 이용한 고속 응답의 새로운 형태의 센서소자를 제작하였다. 도파로로 사용된 감지막은 칼슘이온에 대해 특이성을 가지는 변색성 이온감응물질인 ETH5294, 중성이온감응물질인 K23El, anionic site인 NaTm(CF/sub 3/)/sub 2/PB, 가소제인 DOP 및 PVC-PVAC-PVA 폴리머를 THF 용매에 녹여 스핀 코팅법으로 제작하였다. 여러 가지 변수에 따른 센서의 특성을 평가하기 위하여 도파로의 두께(즉, 감지막의 두께), 변색성 이온감응물질의 농도, 각 모드 변화에 따른 센서의 감응특성을 비교 평가하였다. 제작된 센서는 칼슘이온에 대해 1×106∼1M의 측정 범위를 가지며, 1×10⁴∼1×10¹M 영역에서 선형성을 가지며, 기존의 광학적 측정 방법인 분광분석법에 비해 높은 감도를 나타냄을 확인하였다.
납이온과 선택적으로 상호작용하는 이온 운반물질(lead ionophore II)과 수소이온과 선택적으로 상호작용하면서 형광을 내는 변색성 이온 운반물질(ETH5294) 및 소수성의 음이온 자리를 포함하는 이온 선택성 광센서를 제조하여 형광분광법으로 수용액 중의 납이온을 정량하는 방법을 연구하였다. 시료용액의 pH,막두께 등이 형광세기에 미치는 영향을 조사하였다. $Na^+$, $K^+$, $Mn^{2+}$ 및 $Zn^{2+}$이온 등의 방해이온이 납이온의 정량에 미치는 영향을 조사하였다.본 연구에서 제작한 납이온 선택성 막을 이용하여 얻은 납이온 검정곡선의 직선범위는 5.0${\times}10^-7$M5.0${\times}10^-3$M이였고 이 범위에서의 상관계수는 -0099107이었다. 바탕용액의 상대표준편차는 3.0%였고 납이온의 검출한계는 5.0${\times}10^-9$M이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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