대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.365-369
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2001
EAF's dust has been treated mainly by pyrometallurgical reduction process in rotary kiln furnace to recover valuable metal elements such as Zn and to avoid the disposal of hazardous materials to waste. Recently, hydrometallurgical eletrowinning of zinc from a zinc-amino chloride solution obtained by the leaching of EAF's dust was developed to recover high grade zinc metal from EAF’s dust. But there are some disadvantages in each process such as difficulty of operation condition control and sticking problem in kiln process and low extractability and recovery of zinc owing to insoluble zinc-ferrite in electrowinning process. We propose a new combined process of pyrometallurgical one and hydrometallurgical one to treat EAF's dust efficiently and economically. In this study, ammonium chloride solution leaching of crude zinc oxide recovered from reduction of EAF's dust was carried out to find out the efficiency of zinc extraction from it and the possibility for performance of eletrowinning in the proposed process. Effects of various leaching variables ruck as leaching temperature, concentration of leaching solution and leaching time were investigated. And the leaching results of the crude zinc oxide were compared with those of EAF's dust. The extraction percents of zinc in ammonium chloride solution leaching of the crude zinc oxide recovered from reduction of EAF's dust were above 80% after 60 minutes of leaching under the leaching condition of 4M NH$_4$CI concentration and above leaching temperature of 7$0^{\circ}C$. And the concentrations of zinc in the leached solution were obtained above 50g/$\ell$. The activation energy calculated for zinc extraction in NH$_4$CI leaching was 58.1 KJ/㏖ for EAF's dust and 15.8 KJ/㏖ for the crude zinc oxide recovered from reduction of EAF's dust.
염산용액에서 PC88A에 의한 Gd추출반응의 평형을 해석하기 위해 화학반응, 상평형, 물질수지 및 전기적중성식을 고려하였다. 본 연구의 실험조건에서 PC88A에 의한 Gd의 추출반응에 대해 다음의 반응식과 평형상수를 얻었다. $Gd^{3+}$$+2H_2$$A_2$,$or=GdA_3$HA.or+3$ H^{+/}$ , K=3.3 Gd의 초기농도와 pH로부터 염소의 초기농도를 구하는 방법을 제시했고, Gd과 염산농도에 따른 Gd 착물의 농도분포를 구했다. 본 연구에서 구한 Gd 추출반응의 평형상수와 이온평형을 초기 추출조건에 적용하여 예측한 Gd의 분배계수와 측정값은 서로 잘 일치하였다.
염산용액에서 PC88A에 의한 Nd의 용매추출에 관한 연구를 하였다. 추출조건과 실험결과에 이온평형을 적용하여 Nd과 PC88A의 추출반응식 및 평형상수 값을 얻었다. $Nd_{aq}$$^{ 3+}$ + $1.5H_2$$A_2$,org = $NdA_3$,org + 3H/sun $aq^{+}$ , K=0.25 본 연구에서 구한 Nd의 추출반응의 평형상수를 초기 추출조건에 적용하여 예측한 Nd 분배계수와 측정값은 서로 잘 일치하였다. PC88A의 비누화가 Nd의 추출 및 평형 pH 변화에 미치는 영향을 조사하였다. 비누화된 PC88A는 단위체로 추출반응에 참여하여 Nd의 추출율을 증가시켰다. 수상의 초기 pH에 대한 평형 pH의 변화는 Nd과 PC88A의 초기농도비에 크게 의존했다.
유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.
본 연구에서는 콘크리트 중의 철근부식의 보수로 전기방식법을 적용할 경우의 탈염, 부식복원 및 구조거동을 효과적이고 정량적으로 평가하였다. $160{\times}160{\times}1000mm$의 콘크리트 시편을 제작하였으며 피복두께 20 mm의 원형철근 3본을 매립하였으며 콘크리트 타설 시 염소이온 5.0%를 혼입하여 철근부식을 가속한 뒤 전기방식을 인가하였다. 전기방식 전류는 직류 $750mA/m^2$를 2, 4, 8주간 인가하였다. 결과로서 탈염효과는 인가 기간에 따라 증가하였으며 최대 탈염비는 8주간의 인가 시 64.7-83.7%로 측정되었다. 이는 시멘트계에서 염소이온의 50-60%가 고정화됨을 고려할 때, 일정량의 고정화된 염소이온 역시 탈염된 것으로 판단된다. 또한 부식상태는 8주간의 전기방식 이후에도 $6.5mA/m^2$의 부식 전류 및 330 mV (vs. SCE)의 부식전위를 나타내 여전히 부식이 존재함을 확인하였다. 구조거동에 있어 부식의 증가로 인해 콘크리트의 최대하중은 증가하였으나, 전기방식을 적용함에 따라 오히려 최대하중은 감소하였으나 Control시편보다는 상회한 값을 나타내 전기방식이 구조적 악영향은 없음을 확인하였다.
토양중 tightly bound paraquat의 효과적인 추출방법을 모색코자 HCl 및 $H_2O_2$첨가 그리고, keldahl 분해장치를 이용하여 회수율 및 여과시간의 단축을 조사하였으며, ammonium chloride와 calcium chloride의 농도와 진탕 시간을 달리하여 loosely bound paraquat의 유출정도를 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 토양 50g에 70ml의 conc. HCl을 첨가하여 시간별로 진탕하고 여기에 진한 황산을 가하여 1시간동안 환류 추출한 결과, 60분간 진탕할때 기존의 추출방법에 비해 A토양은 1.15배 높은 96.7%의 회수율과 4.64배 단축된 14분의 여과 시간을, B토양은 1.09배 높은 84.0%의 회수율과 4.91배 단축된 11분의 여과시간을 나타냈다. 아울러, 이러한 결과는 회수율의 증가는 물론 여과시간의 단축, pH조정과정에서 과다한 NaOH사용을 통한 총용량의 증가 방지, 그리고 전체적인 실험시간의 단축을 꾀할 수 있었다. 2. HCl의 첨가에 의한 진탕과정 없이 $H_2O_2$만을 첨가하는 경우, $H_2O_2$ 30ml첨가하여 30분간의 환류 재추출하는 것이 적정 수준이었는데, 회수율은 증대하였으나 여과시간의 단축은 거의 없었다. 반면, 50ml의 $H_2O_2$ 첨가만으로도 회수율의 증대는 있었으나 실험의 위험성을 고려시 적절하지 못하다고 생각된다. 3. Kjeldahl 분해장치를 이용한 방법으로 회수율의 증대를 나타내는 경향은 있었으나, 반복간의 큰 오차를 나타내었으므로 추출방법으로 적합하지 못하다고 생각된다. 4. Loosely bound paraquat의 추출을 위해 0.01, 0.1, 1, 10M ammonium chloride와 calcium chloride를 이용하여 1.5, 3, 6, 12, 24시간으로 진탕시간을 달리하여 분석한 결과, 시간, 농도, 추출액의 변화에도 불구하고 모든 처리구에서 paraquat은 검출한계 미만의 수준이었다.
The aim of this study is to develop a simple and rapid field method for the determination of chloride content in tobacco green or cured leaves. To set up a practical process, several factors such as the proper sampling position of each leaf, the size of leaf lamina pieces for blending, the substitution of deionized water fur the extracting solution, 0.1N $HNO_3$, the submerging durations before blending, and the standing times before measuring were studied using flue-cured and burley tobacco with a stable and reproducible Chloride Meter, KRK CL-2Z. From the results, chloride contents of tobacco leaves could be analyzed with the Chloride Meter(CL-2Z) using the suspension of 14 mm diameter leaf disks after soaking in distilled water for 30 min., blending with a mini-blender for 30 seconds. The chloride contents measured in this way showed highly significant correlations with ones by the conventional potentiometric method using an ion meter-chloride electrode and $AgNO_3$ titration. In our method, the procedures such as drying, powdering and weighing samples, and using chemical reagents for extraction (0.1N $HNO_3$) and titration(0.028N $AgNO_3$) could be eliminated. These results suggest that the newly constructed method using the Chloride Meter is more efficient to determine the chloride content of tobacco leave in comparison with the one by the Ion $Meter:AgNO_3$ titration.
본 연구에서는 PVC 제품에 잔류하는 염화비닐 단량체(VCM)에 대한 정량분석방법을 제시하였다. 용출용매의 경우, 에탄올, THF, 아세톤에서 유사한 추출효율을 나타내었으나, 노말헥산을 이용한 경우에는 상대적으로 낮은 추출효율을 보였다. 분쇄 PVC 시료에 VCM 표준용액을 주입한 분석시료에 대한 VCM 함유량 측정 결과, GC/MS를 이용한 직접주입법이나 헤드스페이스법 모두 양호한 결과를 나타내었다. PVC 제품의 중간물질인 스펀지에서의 VCM 분석과 관련하여 5 개 시험전문기관의 시험소간 비교시험 결과, 각 시험소간 결과 편차가 크지 않은 것으로 나타나 본 연구에서 제시한 전처리 및 분석방법에 대한 플라스틱 제품내의 VCM 정량방법이 유효한 것으로 판단되었다.
Deterioration in durability of structures due to the steel corrosion is difficult to determine whether or not corrosion is initiated and how much propagated, and moreover, repair and maintenance are not easy to deal with. Therefore, preventive treatments can be the best option to avoid the deterioration. Various methods for preventing corrosion of steel, such as electrochemical treatments, anti-corrosion agents and steel surface coatings, are being developed, but economic and environmental aspects make it difficult to apply them to in-situ field. Thus, the purpose of this study was to improve corrosion resistance by using CA-based clinker that are relatively simple and expected to be economically profitable Existing CA-based clinkers had problems such as flash setting and low strength development during the initial hydration process, but in order to solve this problem, CA clinker with low initial reactivity were used as binder in this study. The cement paste used in the experiments was replaced with CA2 clinker for 0%, 10%, 20%, and 30% in OPC. And the mixture used in the chloride binding test for the extraction of water-soluble chloride was intermixed with Cl- 0.5%, 1%, 2%, and 3% by weight of binder content. To evaluate characteristic of hydration heat evolution, calorimetry analysis was performed and simultaneously chloride binding capacity and acid neutralization capacity were carried out. The identification of hydration products with curing ages was verified by X-ray diffraction analysis. The free chloride extraction test showed that the chlorine ion holding ability improved in order OC 10 > OC 30 > OC 20 > OC 0 and the pH drop resistance test showed that the resistance capability in pH 12 was OC 0 > OA 10 > OA 20 > OA 30. The XRD analyses showed that AFm phase, which can affect the ability to hold chlorine ions, tended to increase when CA2 was mixed, and that in pH12 the content of calcium hydroxide (Ca(OH)2), which indicates pH-low resistance, decreased as CA2 was mixed
농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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