평면 판넬 디스플레이(FPD)산업 중 액정표시장치(LCD) panel 시장은 계속 성장하고 있으며, 대형화와 생산은 해마다 증가하고 생산기술은 향상되고 있다. FPD의 제조공정은 고도의 청정성이 요구되는 공정으로 제조공정 중 세정공정이 30~40%를 차지할 정도로 기술적 생산성 측면에서 매우 중요하다. 그 중 액정주입 후 잔류하는 액정은 미세갭에 잔류하여 제거하기 매우 어렵다. 본 연구에서는 대체세정제의 원료로 많이 이용되고 있는 glycol ether계 용제, glycol dimethyl ether계 용제, 그리고 비이온계면활성제를 사용하여 우수한 세정력, 린스력, 침투력을 갖고 배선에 영향을 주는 이온함량을 최소화한 수계세정제를 개발하여 액정주입 후에 사용되는 panel의 액정 세척에 적용해 보았다. 이에 따라 배합성분들의 혼합비에 따른 세정제의 물성, 세정 효율 및 헹굼성을 측정하여 보았다. 실험 결과에 따르면, 배합세정제는 기존의 세정제보다 높은 습윤지수와 높은 운점을 보였다. 그리고 세정제의 주용제의 구조변화와 오염물로서 액정의 종류에 따라 세정효율이 영향을 미치고 있음이 확인되었다. 또한 최적의 배합세정제는 기존의 세정제에 비하여 동등이상의 세정력을 보여주었고 헹굼성능도 훨씬 우수하였다.
Objectives: We examine cases of chemical poisoning that occurred in the cleaning of metal parts and the regulations on halogenated solvents in other countries and propose regulations necessary to prevent chemical poisoning from halogenated solvents. Methods: We collected cases of chemical poisoning through the website of the Korea Occupational Safety and Health Agency. A review of the literature was conducted focusing on regulations related to halogenated solvents in the United States and the European Union, particularly for cleaning metal parts. Among the Material Safety Data Sheets submitted to the government, MSDS containing eleven substances were extracted to confirm the composition and product use. We investigated cleaning methods for metal parts used in South Korea. For the hazard classification, the European Chemicals Agency or Japan's NITE's website was used. Results: In the case of poisoning, the cleaning methods involving trichloromethane were dipping and dry, which was not found in the literature. It was confirmed that many halogenated solvents and dimethyl carbonate were used for metal cleaning in South Korea. In vapor degreasing using TCE in the USA, even if the facility is strictly managed, such as by installing cooling coils in open cleaning facilities, the risk of exposure to TCE is considered to be not only carcinogenic but also a concern for acute and chronic effects. In comparison, exposure through Korean work methods such as dipping and drying operations is inevitably much higher. Conclusions: The transition to water-based cleaning with low-hazard chemicals should be a priority in the cleaning process. In the case of metal parts that require precise cleaning, if the use of a halogenated solvent is inevitable, a closed degreasing facility should be used to minimize exposure. The current regulations in the Occupational Safety and Health Act, the Chemical Substances Control Act, and the Air Environment Conservation Act do not require cleaning facilities to minimize emissions. To protect the health of workers using halogenated solvents to clean metal parts, regulations that require a fundamental reduction in exposure will be necessary.
PCB의 먼지 제거용 세정제로 사용되는 스프레이형 세정제를 선정하여 이에 대한 청정도를 평가하였다. 친환경적인 대체 세정제를 채택하기 위해서는 세정제의 세정성, 환경성, 경제성을 평가하여 체계적인 선정절차에 의거하여 도입 및 적용하여야 한다. 객관적이고 효율적인 세정성 평가방법의 정립이 현시점에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 여러 세정성 평가 방법들 중 표면관찰평가법인 SEM-EDX(Scanning Electron Microscopy/Energy-Dispersive X-ray) 분석과 적외선열화상카메라(THERMOVISION A20 model)를 이용하여 청정도를 평가하였다. CT-2770 모델의 사운드카드를 $2{\times}2cm$로 잘라내어 스프레이 세정 전과 후의 청정도를 SEM의 이미지 분석을 통해 관찰할 수 있었고 EDX의 성분분석을 통해 먼지의 제거율을 정량화할 수 있었다. 컴퓨터의 P4T-E 모델의 마더보드와 IPC-A-36 모델의 기판을 사용, 오염물로 먼지와 철가루를 사용하여 열화상카메라로 세정 전, 후의 상온과 $50^{\circ}C$ Oven에 방치된 시간의 차이에 따른 온도의 변화를 비교하였다.
세정공정은 여러 산업체의 생산공정에 활용되고 있는 공정으로서 세정과정중 다양한 환경 오염물질을 배출하고 있다. 따라서, 환경 및 안전규제가 국내외적으로 엄격하여짐에 따라 기존의 세정공정에서 사용되었던 세정제를 환경문제나 유해성 문제를 야기시키지 않는 환경친화적인 세정제로 대체하는 것이 절실한 실정이다. 대체세정제를 선정하기 위해서 기존의 세정제에 필적할 만한 세정성을 갖춰야 하지만 세정성 평가방법이 정립되어 있지 않은 실정이다. 따라서 본 연구에서는 실험실이나 산업체에서 활용 가능한 여러 가지 세정평가법을 정리하여 보았고 국내외 현장 적용사례를 조사 분석하였다.
The influence of cyclic treatments with H2O2/DIW (1 : 10) and HF/DIW (1 : 100) on the roughness of silicon surface in the wet chemical processing was investigated by atomic force microscopy (AFM). During the step of the SC-1 cleaning, there is a large increase in roughness on the silicon surface which will result in the poor gate oxide breakdown properties. The roughness of the silicon wafer after the SC-1 cleaning step was reduced by cyclic treatments of hydrogen peroxide solution and hydrofluoric acid solution instead of HF-only cleaning. AFM images after each step clearly illustrated that the average roughness of silicon surface after three times treatments with H2O2 and HF solutions was reduced by 10 times compared with that after the SC-1 cleaning step.
본 연구에서는 계면활성제에 의한 수계 세정제의 문제점을 해결하고자 친환경적이고 계면활성제가 없는 수계세정제 개발연구를 진행하였다. 이를 위하여 전자 부품 세정대상의 주 오염물인 플럭스(flux)에 대해 용해력이 있고 수용성인 propylene glycol과 propylene glycol alkyl ether계 용제를 주성분으로 하고 여기에 여러 첨가제를 가하여 수계 surfactant-free 세정제 S-1, S-2를 배합하였고, 이들 개발세정제와 비교대상의 수계 surfactant-free 수입 세정제의 물성을 측정하여 세정성능을 예측하고 오염물인 플럭스와 솔더(flux and solder) 대하여 중량법을 이용한 초음파 세정성 평가를 진행하였다. 물성 측정 결과 비교대상 세정제인 수입세정제 V는 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1과 S-2의 세정제와 전반적으로 비슷한 결과 값을 가짐을 확인할 수 있었다. 비교대상 세정제 V와 배합세정제 모두 원액을 희석함에 따라 pH가 저하되다가 다시 상승하는 것이 관찰되었으며 습윤지수값은 세정능력에는 크게 영향을 주지 않는 것으로 판단되었다. 다양한 초음파 주파수(28, 45, 100 kHz)를 사용한 세정성 평가 실험 결과에서 솔더(solder)의 세정은 주파수 45 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났고 플럭스(flux)의 세정 성능 결과는 실험 대상의 모든 세정제가 주파수 28 kHz에서 세정 성능이 가장 좋게 나타났다. 희석하지 않은 원액세정제의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정의 경우 배합세정제 S-1, S-2 모두 수입세정제 V보다 빠른 세정력을 보여주었다. 그러나 수입세정제 V의 권장 사용농도인 25%에서는 수입 세정제 V가 배합세정제 보다 초기 세정효율이 좋음이 확인되었다. 따라서 본 실험결과를 가지고 판단할 때, 본 연구에서 개발한 배합세정제 S-1, S-2는 충분히 산업현장의 플럭스 및 솔더(flux and solder) 세정에 적용이 가능할 것으로 판단되어진다.
본 연구에서는 $350^{\circ}C$에서 4 min 이내로 빠르게 등온 안정화공정을 통해 얻어진 레이온직물의 화학조성, 물리적 특성, X-선 회절 패턴, 열안정성 그리고 직물 형상에 미치는 초음파세척 및 화학전처리의 영향을 조사하였다. 안정화공정 동안 레이온직물에서 발생하는 중량감소와 열수축을 줄이고 안정화반응을 촉진시키기 위하여 안정화공정 전에 레이온직물을 먼저 초음파 세척하고 $NH_4Cl$, $Na_3PO_4$, $H_3PO_4$ 및 $ZnCl_2$로 화학전처리 공정을 수행하였다. 결과는 초음파세척 및 화학전처리가 안정화된 레이온직물의 중량감소, 열수축, 미세구조 변화, 탄소함량, 열안정성, 및 직물 형상에 영향을 주었으며, 사용한 안정화시간과 화학전처리제의 종류에 의존하였다.
Ruthenium (Ru) is a white metal and belongs to platinum group which is very stable chemically and has a high work function. It has been widely studied to apply Ru as an electrode material in memory devices and a Cu diffusion barrier metal for Cu interconnection due to good electrical conductivity and adhesion property to Cu layer. To planarize deposited Ru layer, chemical mechanical planarization(CMP) was suggested. However, abrasive particle can induce particle contamination on the Ru layer surface during CMP process. In this study, zeta potentials of Ru and interaction force of alumina particles with Ru substrate were measured as a function of pH. The etch rate and oxidation behavior were measured as a function of chemical concentration of several organic acids and other acidic and alkaline chemicals. PRE (particle removal efficiency) was also evaluated in cleaning chemical.
본 연구에서는 물성, 세정성, 헹굼액의 유수분리성을 고려하여 유기용매의 종류 및 함량, 계면활성제의 종류 및 함량, 부조계면활성제/계면활성제 (cosurfactant/surfactant, A/S) 비율 등의 변수로 하여 수계/준수계 세정제를 개발하였다. 개발된 세정제들은 대부분 평균 액적크기가 10 ~ 20 nm의 미세 나노입자를 형성 하였으며, 30.2~32.5 dyne/cm의 낮은 표면장력과 낮은 점도 값을 보여 주었다. 플럭스에 대한 용해력은 계면활성제의 소수성이 증가할수록 높게 나타났으며 terpene을 함유한 세정제들이 hydrocarbon 함유 세정제와 대응 시판세정제에 비해 우수한 용해력을 보여 terpene계 세정제가 대체세정제로의 적합성을 보여주었다. 또한, 개발된 세정제들을 함유한 헹굼액은 시판세정제에 비하여 우수한 유수분리성을 보여 헹굼액의 재활용이 가능하여 경제적인 부담과 수질오염을 줄일 수 있음을 보여주었다. 그리고 이렇게 개발된 세정제를 L 전자 회사의 전자부품 생산라인 SMT(surface mount technology) 세정공정에 적용시켜 보았다. 그 결과 solder cream 제거에 있어서 에탄올, 이소프로필알콜(IPA), glycol ether과 같은 물질이 함유된 기존의 세정제에 비하여 세정성능이 2 배이상 향상되었고 생산현장에서 악취와 VOC의 문제를 해결시킬 수 있었다.
In the rapid changes of the semiconductor manufacturing technologies for early 21st century, it may be safely said that a kernel of terms is the size increase of Si wafer and the size decrease of semiconductor devices. As the size of Si wafers increases and semiconductor device is miniaturized, the units of cleaning processes increase. A present cleaning technology is based upon RCA cleaning which consumes vast chemicals and ultra pure water (UPW) and is the high temperature process. Therefore, this technology gives rise to environmental issue. To resolve this matter, candidates of advanced cleaning processes have been studied. One of them is to apply the electrolyzed water. In this work, electrolyzed water cleaning was compared with various chemical cleaning, using Si wafer surfaces by changing cleaning temperature and cleaning time, and especially, concentrating upon the contact angle. It was observed that contact angle on surface treated with Electrolyzed water cleaning was $4.4^{\circ}$ without RCA cleaning. Amine series additive of high pKa (negative logarithm of the acidity constant) was used to observe the property changes of cathode water.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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