2,2¢-Dihydroxyazobenzene (DHAB) was attached to poly(ethylenimine) (PEI) to obtain DHAB-PEI. Spectral titration revealed that uranyl, Fe(III), Cu(II), and Zn(II) ion form 1 : 1-type complexes with DHAB attached to PEI. Formation constants for the metal complexes formed by the DHAB moieties of DHAB-PEI were mea-sured by using various competing ligands. The results indicated thatthe concentrations of uranyl, Fe(III), and Cu(II) ions can be reduced to 10 -16 -10 -23 M at p 8 with DHAB-PEI when the concentration of the DHAB moiety is 1 residue M. By using cyanuric chloride as the coupling reagent, DHAB-PEI was immobilized on Sephadex G-25 resin to obtain DHAB-PEI-Seph. Binding of uranyl,Fe(III), Cu(II), and Zn(II) ion by DHAB-PEI-Seph was characterized by using competing ligands. A new method has been developed for characteriza-tion of metal sequestering ability of a chelating resin. Formation constants and metal-binding capacity of two sets of binding sites on the resin were estimated for each metal ion. DHAB-PI-Seph was applied to recovery of metals such as uranium,Fe, Cu, Zn, Pb, V, Mn, and W from seawater. The uranium recovery from seawaterby DHAB-PEI-Seph does not meet the criterion for economical feasibility partlydue to interference by Fe and Zn ions. The seawater used in the experiment was contaminated by Fe and Zn and, therefore, the efficiency of uranium extractionfrom seawater with DHAB-PEI-Seph could be improved if the experiment is carried out in a cleaner sea.
ANL에서 개발한 유 무기 복합의 신이온교환수지인 Diphosil은 silica 물질에 diphosphonic acid 그룹을 결합시킨 구조를 가지고 있다. Diphosil을 원전 운영 중 발생되는 방사성폐액 처리에 적용하기 위해 주대상 핵종인 $^{137}Cs,\;^{60}Co$을 사용하여 흡착 평형과 컬럼 실험을 수행하였다. 흡착 평형 실험을 통하여 $^{137}Cs$과 $^{60}Co$의 제거율과 그 제거율에 미치는 다양한 조건에서 비방사성 이온의 영향을 조사하였다. 대상 핵종에 대한 파과곡선은 모의 방사성 폐액을 이용한 실험실 수준의 컬럼 실험을 통해 구하였고, Diphosil의 제거능력을 현재 원전에서 쓰이고 있는 Amberlite IRN 77 수지와 비교하였다.
최근 금속자원 재활용과 환경보호에 대한 기술적 필요성에 의해 구리(Cu)를 주성분으로 하는 동합금으로부터 니켈, 주석 등의 유가금속 분리/회수에 대한 관심이 높아지고 있다. 본 연구에서는 동합금에 포함된 유가금속들을 분리/회수하는 기초연구중 하나로서, 킬레이트 수지를 이용하여 동합금 제련시 발생하는 부산물에 포함되어 있는 대표적인 유가금속인 니켈(Ni)을 분리/추출할 수 있는 농축 공정의 가능성에 대해 검토하였다. 킬레이트 수지는 원자량이 높은 $Cu^{2+}$ 이온을 $Ni^{2+}$ 이온보다 선택적으로 흡수하였으며, 이러한 과정을 수차례 반복함으로써 실제 동합금 부산물 샘플의 $Ni^{2+}$ 및 $Cu^{2+}$ 이온을 농축할 수 있었으며, XRF 분석을 통하여 각각 70 % 및 99 %의 농도로 분리할 수 있음을 확인하였다.
중금속이온의 흡착, 분리 및 회수를 위하여 8-Hydroxyquinoline의 할로겐유도체인 DXHQ (5,7-dihalo-8-hydroxyquinoline)들을 Amberlite XAD-7 및 XAD-4에 침윤시킨 DXHQ - XAD 침윤수지들을 만들고, 침윤수지들의 특성을 비교하였다. XAD-7 수지에 대한 DXHQ (X : Cl, Br, I)의 침윤량은 DCHQ < DBHQ < DIHQ의 순위로 증가하였고, XAD-4에 대한 DIHQ의 최적 흡착 pH 범위는 3.0~7.0였다. DXHQ - XAD 침윤수지들은 모두 pH3.0 ~7.0범위에서 안정하였고, 염산용액에서의 DIHQ - XAD의 안정성은 XAD-7의 경우보다 XAD-4가 컸다. 각 침윤수지에 의한 금속이온들의 최적 흡착 pH 범위, 흡착몰비 및 흡착능이 결정되었다. 침윤수지에서의 금속이온의 안정성은 M-DCHQ-XAD-7 < M-DBHQ-XAD-7 < M-DIHQ-XAD-7 순위로 증가하였으며, 흡착된 금속이온들은 0.5~3M HCl로 정량적 회수가 되었다. 침윤수지들의 반복 사용 실험은 5회 정도 가능하였으며, 이때 침윤된 DXHQ는 약 반이 남아 있음을 알았다.
The spectrophotometric determination method of scandium with eriochrome cyanine R (ECR) and the composition ratio of the complex were investigated in the presence of surfactants. A volume of 5 mL of 1.0×$10^{-3}$ M ECR and 10 mL of 2.0×$10^{-4}$ M CTMAB are necessary for the determination of 1.0×$10 ^{-7}$ ~ 3.0×$10^{-6}$ M Sc(III) at pH 6.5. The apparent molar absorption coefficient of the Sc(III)-ECR-CTMAB, ternary complex at 610 nm is 5.6×$10^5$$mol^{-1}cm{-1}$L and its detection limit is 1.0×$10^{-7}$ M. Separation studies were conducted by the column method. The effect of pH, elution solution and the influence of rare earth elements as interferents was discussed. Their separation was carried out in 0.1 M HCl-50% methanol solution and 1.0 M HCl media. The method was applied for the determination of Sc(III) in monazite.
8-hydroxyquinoline의 Amberlite XAD-7 수지에 대한 최적 흡착조건의 매질용액은 pH 6.0~9.0의 30% MeOH 수용액이다. 이 매질 용액에서 XAD-4 및 XAD-7 수지에 대한 8HQ의 침윤량은 각각 3.81${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-4 resin와 2.60${\times}$10-2mmol 8HQ/g, XAD-7 resin이었다. 8HQ-XAD-4 및 8HQ-XAD-7 침윤수지는 pH 6.0-10.0 영역에서 안정하였으며, 특히 8HQ-XAD-4 수지의 경우에는 흡착된 금속이온의 회수에 사용되는 용리액인 HCl의 농도가 증가할 수록 안정도가 증가하였다. 8HQ-XAD 침윤수지에 대한 Cu(II), Cd(II), Ni(II), 및 Fe(III) 금속이온의 흡착은 pH 6.0~10.0 영역에서 최대 흡착을 보였으며, 금속이온의 흡착몰비(금속이온 : 8HQ)는 Cu(II), Cd(II), Ni(II)의 경우에는 1:2이었으며, Fe(III)의 경우는 1:3으로 나타났다. 8HQ-XAD 침윤수지에 흡착된 금속이온은 5M HCl로 용리하였을 때 정량적으로 회수되었으며, 8HQ-XAD-4 침윤수지는 5M HCl을 용리액을 사용하였을 때 침윤양의 감소없이 5회 이상 재사용이 가능하였다.
The aim of this study was to determine the shear bond properties of four dentin bonding systems to internal cervical dentin, and to investigate the effect of the pretreatment for removing smear layer and position of dentin on shear bond strength of dentin bonding agents. The materials tested in this study were consisted of four commercially available dentin bonding systems[Allbond 2(AB), Clearfil Linerbond 2(CL), Optibond FL(OP), Scotchbond Multi-purpose(SB)], a restorative light-cured composite resin[Z100]J and a chelating agent[RC-prep(RC)]. Fifty-six freshly extracted human molars were used in this study. Dentin specimens were prepared by first cutting the root of the tooth 1mm below the cementoenamel junction with a diamond bur in a high speed handpiece under air-water coolant, and then removing occlusal part at pulp horn level by means of a second parallel section, The root canal areas were exposed by means of cutting the dent in specimens perpendicular to the root axis. Dentin specimens were randomly assigned to two groups(pretreated group, not-pretreated group) based on the pretreatment method of dentin surface. In pretreated group, RC was applied to dentin surface for 1minute and then rinsed with NaOCl. In not-pretreated group, dentin surface was rinsed with saline Each groups were subdevided into four groups according to dentin bonding systems. Four dentin bonding systems and a restorative resin were applied according to the directions of manufacturer. The dentin-resin specimens were embedded in a cold cure acrylic resin, and were cut with a low speed diamond saw to the dimension of $1{\times}1mm$. The cut specimens were divided into three groups according to the position of internal cervical dentin. The shear bond properties of dentin-resin specimens were measured with Universal testing machine (Zwick, 020, Germany) with the cross head speed of 0.5mm/min. From this experiment. the following results were obtained : 1. In case of shear bond strength, there was no significant difference among dentin bonding systems in not-pretreated groups, whereas in pretreated groups, the shear bond strengths of AB and of SB were statistically significantly higher than those of CL and of OP. 2. The shear bond strengths of AB and of SB in pretreated groups were significantly higher than those in not-pretreated groups. 3. The shear bond strengths of radicular layer of OP were higher than those of occlusal layer of OP in not-pretreated groups, and of AB in pretreated groups. The shear bond strengths of radicular layer of AB and of CL in not-pretreated groups were higher than those in pretreated group.
2-Hydroxybenzaldehyde-5-nitro-pyridylhydrazone(2HB-5NPH)를 합성하여 철의 분광학적 정량에 응용하였다. 이 시약은 pH 6.0-7.5 범위에서 철과 반응하여 메탄올 용액에서 매우 안정한 노란색의 1:2킬레이트를 형성한다. 철의 농도범위가 0.05∼2.0 ${\mu}gmL^{-1}$일 때 Beer's law에 적용되고 미량의 철을 분광학적으로 정량하기 위하여 Amberlite XAD-7 비이온성 킬레이트 수지로 채워진 짧은 컬럼을 사용하여 분리과정에 적용하였다. 몇가지 이온들의 방해 효과를 연구하였다. 혼합용액으로부터 철이온의 분리는 완충용액(pH 5.0)과 용리액으로서 0.25M HCl을 가지고 수행하였다.
A simple and reliable method has been developed to selectively separate and concentrate trace amounts of Fe(III) ions from water and food samples by using flame atomic absorption spectrometry. A new reagent, 5-hydroxy-4-ethyl-5,6-di-pyridin-2-yl-4,5-dihydro-2H-[1,2,4] triazine-3-thione, was synthesized and characterized by using FT-IR spectroscopy and elemental analysis. Effects of pH, concentration and volume of elution solution, sample flow rate, sample volume and interfering ions on the recovery of Fe(III) were investigated. The optimum pH was found to be 5. Eluent for quantitative elution was 10 mL of 2 M HCl. The preconcentration factor of the method, detection limit (3s/b, ${\mu}gL^{-1}$) and relative standard deviation values were found to be 25, 4.59 and 1%, respectively. In order to verify the accuracy of the method, two certified reference materials (TMDA 54.4 lake water and SRM 1568a rice flour) were analyzed. The results obtained were in good agreement with the certified values. The method was successfully applied to the determination of Fe(III) ions in water and food samples.
Mercaptoacetic acid를 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 미량의 게르마늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 0.25 M NaCl 용액(pH 6.0)을 사용하였고, mercaptoacetic acid의 농도는 $5.0{\times}10^{-6}M$이 되도록 조절하여 실험하였다. Ge(IV)-Mercaptoacetic acid 착물의 봉우리 전위는 -1.402V vs. Ag/AgCl에서 나타났다. 착물의 봉우리 전위에 미치는 NaCl의 농도, mercaptoacetic acid의 농도, 축적 시간등에 대하여 조사하였다. 또한, Amberlite IRC-718 킬레이트 수지를 다른 이온들로 부터 Ge(IV)을 분리하는데 적용하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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