스틸렌 모노머 합성반응에서 발생하는 폐산화철 촉매로부터 마그네타이트의 품위향상을 위하여 5oo gauss와 1800 gauss에서 습식자력선별을 행하였다. 폐산화철 촉매는 주로 마그네타이트($Fe_3$$O_4$)와 세리아($CeO_2$) 및 가용성염($K_2$O, $MoO_3$)으로 이루어졌다. 습식자력선별에 의한 폐촉매중 자력산물의 회수율은 99% 이상이었으며, 마그네타이트 품위는 자력선별 전 70%에서 80%로 향상되었다. 이는 자력선별의 효과보다는 수세효과에 의한 가용성분인 K, Mo 염이 제거되었기 때문이다 자력산물 중 불순물은 주로 미세한 세리아이며 마그네타이트와 단체분리가 되지 않았다.
The nanostructured cerium oxide powders were synthesized by spray thermal decomposition process for the use as the raw materials of resistive oxygen sensor. The synthesis routes consisted of 1) spray drying of water based organic solution made from cerium nitrate hydrate ($Ce(NO_3){_3}6H_2O$) and 2) heat treatment of spray dried precursor powders at $400^{\circ}C$ in air atmosphere to remove the volatile components and identically to oxidize the cerium component. The produced powders have shown the loose structure agglomerated with extremely fine cerium oxide particles with about 15 nm and very high specific surface area ($110m^2/g$). The oxygen sensitivity, n ($Log{\propto}Log (P_{O2}/P^o)^{-n}$ and the response time, $t_{90}$ measured at $600^{\circ}C$ in the sample sintered at $1000^{\circ}C$, were about 0.25 and 3 seconds, respectively, which had much higher performances than those known in micron or $100{\sim}200nm$ sized sensors.
In this work, the effects of different sintering inhibitors added to $La_{0.8}Sr_{0.2}MnO_{3-{\partial}}$ (LSM) were studied to obtain an optimum cathode material for cathode-supported type of Solid oxide fuel cell (SOFC) in terms of phase stability, mechanical strength, electric conductivity and porosity. Four different sintering inhibitors of $Al_2O_3$, $CeO_2$, NiO and gadolinium doped ceria (GDC) were mixed with LSM powder, sintered at $1300^{\circ}C$ and then they were evaluated. The phase stability, sintering behavior, electrical conductivity, mechanical strength and microstructure were evaluated in order to assess the performance of the mixture powder as cathode support material. It has been found that the addition of $Al_2O_3$ undesirably decreased the electrical conductivity of LSM; other sintering inhibitors, however, showed sufficient levels of electrical conductivity. GDC and NiO addition showed a promising increase in mechanical strength of the LSM material, which is one of the basic requirements in cathode-supported designs of fuel cells. However, NiO showed a high reactivity with LSM during high temperature ($1300^{\circ}C$) sintering. So, this study concluded that GDC is a potential candidate for use as a sintering inhibitor for high temperature sintering of cathode materials.
MgO or gadolinium-doped ceria (GDC, $Ce_{0.9}Gd_{0.1}O_{2-{\delta}}$) was added as a promoter to improve the oxygen transfer kinetics of $MgMnO_3$ oxygen carrier material for chemical looping combustion. Neither MgO nor GDC reacted with $MgMnO_3$, even at the high temperature of $1100^{\circ}C$. The average oxygen transfer capacities of $MgMnO_3$, 5 wt% $MgO-MgMnO_3$, and 5 wt% $GDC-MgMnO_3$ were 8.74, 8.35, and 8.13 wt%, respectively. Although the addition of MgO or GDC decreased the oxygen transfer capacity, no further degradation was observed during their use in 5 redox cycles. The addition of GDC significantly improved the conversion rate for the reduction reaction of $MgMnO_3$ compared to the use of MgO due to an increase in the surface adsorption process of $CH_4$ via oxygen vacancies formed on the surface of GDC. On the other hand, the conversion rates for the oxidation reaction followed the order 5 wt% $GDC-MgMnO_3$ > 5 wt% $MgO-MgMnO_3$ >> $MgMnO_3$ due to morphological change. MgO or GDC particles suppressed the grain growth of the reduced $MgMnO_3$ (i.e., (Mg,Mn)O) and increased the specific surface area, thereby increasing the number of active reaction sites.
In this study, $Sr_2Ni_{1.8}Mo_{0.2}O_{6-{\delta}}$ (SNM) with a double perovskite structure was investigated as an alternative anode for use in the $CH_4$ fuel in solid oxide fuel cells. SNM demonstrates a double perovskite phase over $600^{\circ}C$ and marginal crystallization at higher temperatures. The Ni nanoparticles were exsolved from the SNM anode during the fabrication process. As the SNM anode demonstrates poor electrochemical and electro-catalytic properties in the $H_2$ and $CH_4$ fuels, it was modified by applying a samarium-doped ceria (SDC) coating on its surface to improve the cell performance. As a result of this SDC modification, the cell performance improved from $39.4mW/cm^2$ to $117.7mW/cm^2$ in $H_2$ and from $15.9mW/cm^2$ to $66.6mW/cm^2$ in $CH_4$ at $850^{\circ}C$. The mixed ionic and electronic conductive property of the SDC provided electrochemical oxidation sites that are beyond the triple boundary phase sites in the SNM anode. In addition, the carbon deposition on the SDC thin layer was minimized due to the SDC's excellent oxygen ion conductivity.
Characteristics of composite electrolytes which were prepared by coating a thin film of YSZ (yttria sta-bilized zirconia : (ZrO2)0.92 (Y2O3)0.08) on YDC (yttria doped ceria : Ce0.8Y0.2O1.9) with mixed conductivity have been investigated in order to develop the low-temperature solid oxide fuel cell. The thickness (t) of spin-coated YSZ thin films after the heat-treatment at 600$^{\circ}C$ was increased proportionally to the sol con-centrations (C) while the decrease in its thickness with the spin rate ($\omega$) could be expressed in the e-quation of ln t=9.49-0.53 ln $\omega$(0.99mol//s sol conc.) When the sol concentration and the spin rate being less than 0.99 mol/l and higher than 1000 rpm respectively reliable YSZ/YDC composite electrolytes could be obtained by multi-coating although several micro-cracks were observed in singly coated YSZ film surfaces. The dense YSZ film with a 1$\mu\textrm{m}$ thickness was prepared by coating of 0.99 mol/l YSZ sol five-times at 2000 rpm followed by heat-treatment at 1400$^{\circ}C$ for 2h, The adhesion between YSZ film and YDC substrate was found to be very good. The open circuit voltages of H2/O2 single cell with YSZ/YDC composite electrolytes were 0.79∼0.82 V at 800$^{\circ}C$ and 0.75∼0.77V at 900$^{\circ}C$ The open circuit voltage was inversely proportioned to the thickness ratio of YSZ thin film (1$\mu\textrm{m}$) to YDC substrate(0.28-2.22 mm)
The performance of solid oxide fuel cells (SOFCs) is directly related to the electrocatalytic activity of composite electrodes in which triple phase boundaries (TPBs) of metallic catalyst, oxygen ion conducting support, and gas should be three-dimensionally maximized. The distribution morphology of catalytic nanoparticle dispersed on external surfaces is of key importance for maximized TPBs. Herein in situ grown nickel nanoparticle onto the surface of fluorite oxide is demonstrated employing gadolium-nickel co-doped ceria ($Gd0.2-xNixCe0.8O2-{\delta}$, GNDC) by reductive annealing. GNDC powders were synthesized via a Pechini-type sol-gel process while maximum doping ratio of Ni into the cerium oxide was defined by X-ray diffraction. Subsequently, NiO-GNDC composite were screen printed on the both sides of yttrium-stabilized zirconia (YSZ) pellet to fabricate the symmetrical half cells. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showed that the polarization resistance was decreased when it was compared to conventional Ni-GDC anode and this effect became greater at lower temperature. Ex situ microstructural analysis using scanning electron microscopy after the reductive annealing exhibited the exsolution of Ni nanoparticles on the fluorite phases. The influence of Ni contents in GNDC on polarization characteristics of anodes were examined by EIS under H2/H2O atmosphere. Finally, the addition of optimized GNDC into the anode functional layer (AFL) dramatically enhanced cell performance of anode-supported coin cells.
압축천연가스 자동차에서 배출되는 메탄의 산화를 위한 Pd 촉매의 특성을 조사하였다. 알루미나에 담지된 Pd 촉매와 La과 Ce의 조촉매가 첨가된 촉매들을 함침법으로 제조하였다. 메탄산화 반응은 U-튜브 흐름 반응기에서 공간속도(GHSV)가 $72000h^{-1}$이고 반응온도가 $200{\sim}800^{\circ}C$ 범위에서 실험을 수행하였다. 촉매는 XRD, XPS, BET 표면적 및 수소화학흡착 실험에 의하여 특성화되었다. $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조시 전구체로 $Pd(NO_3)_2$를 사용하고 $600^{\circ}C$로 소성하였을 때 $CH_4$ 산화의 활성이 가장 높았다. 소성된 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매에서 palladium은 대부분 PdO로 존재하였으며, 이것의 메탄 산화 반응 활성이 환원된 촉매에 대부분 존재하는 Pd 금속 보다 높았다. 넓은 범위의 redox ratio에서 실험을 반복하면 $Pd/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 활성이 감소하고 높은 활성을 보이는 window 영역이 좁아지는 특성을 보였다. 조촉매로 Ce가 첨가된 촉매는 오히려 메탄 산화 활성이 감소하였으며, 조촉매로 La 이 첨가된 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매는 담체와 Palladium의 열적 안정성이 향상되어 $1000^{\circ}C$에서 aging된 후에도 우수한 활성을 보였다. 또한 $Pd/La/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매의 NO에 의한 $CH_4$ 제거 반응 특성에서 산소가 존재하지 않는 경우 redox ratio가 1.2 근처에서 메탄이 모두 제거되었으나 산소가 존재하면 메탄 제거율이 크게 감소하였다.
Heavy hydrocarbon reforming is a core technology for "Dirty energy smart". Heavy hydrocarbons are components of fossil fuels, biomass, coke oven gas and etc. Heavy hydrocarbon reforming converts the fuels into $H_2$-rich syngas. And then $H_2$-rich syngas is used for the production of electricity, synthetic fuels and petrochemicals. Energy can be used efficiently and obtained from various sources by using $H_2$-rich syngas from heavy hydrocarbon reforming. Especially, the key point of "Dirty energy smart" is using "dirty fuel" which is wasted in an inefficient way. New energy conversion laboratory of KAIST has been researched diesel reforming for solid oxide fuel cell (SOFC) as a part of "Dirty energy smart". Diesel is heavy hydrocarbon fuels which has higher carbon number than natural gas, kerosene and gasoline. Diesel reforming has difficulties due to the evaporation of fuels and coke formation. Nevertheless, diesel reforming technology is directly applied to "Dirty fuel" because diesel has the similar chemical properties with "Dirty fuel". On the other hand, SOFC has advantages on high efficiency and wasted heat recovery. Nippon oil Co. of Japan recently commercializes 700We class SOFC system using city gas. Considering the market situation, the development of diesel reformer has a great ripple effect. SOFC system can be applied to auxiliary power unit and distributed power generation. In addition, "Dirty energy smart" can be realized by applying diesel reforming technology to "Dirty fuel". As well as material developments, multidirectional approaches are required to reform heavy hydrocarbon fuels and use $H_2$-rich gas in SOFC. Gd doped ceria (CGO, $Ce_{1-x}Gd_xO_{2-y}$) has been researched for not only electrolyte materials but also catalysts supports. In addition, catalysts infiltrated electrode over porous $La_{0.8}Sr_{0.2}Ga_{0.8}Mg_{0.2}O_3-{\delta}$ and catalyst deposition at three phase boundary are being investigated to improve the performance of SOFC. On the other hand, nozzle for diesel atomization and post-reforming for light-hydrocarbons removal are examples of solving material problems in multidirectional approaches. Likewise, multidirectional approaches are necessary to realize "Dirty energy smart" like reforming "Dirty fuel" for SOFC.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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