• 공업화학
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• 제21권5호
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• pp.590-592
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• 2010

본 연구에서는 리튬 2차 전지의 양극물질 중 하나인 Li-Mn spinel ($LiMn_2O_4$)을 합성하기 위해 전구체로 K-Birnessite ($K_xMnO_2{\cdot}{yH_2O}$)를 이용하였다. K-Birnessite는 과망간산칼륨[$KMnO_4$]과 우레아[$CO(NH_2)_2$]를 사용하여 수열합성법으로 합성하였고, K-Birnessite와 LiOH를 수열 반응시켜 Li-Mn spinel 나노입자를 제조하였다. 리튬함량에 따른 Li-Mn spinel 의 구조 및 형상 변화와 전기화학적 특성에 대한 경향성을 알아보기 위해 LiOH와 K-Birnessite의 몰 비를 조절하여 Li-Mn spinel를 합성하였다. 합성된 분말은 X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), thermogravimetry (TG)를 이용하여 물질의 구조 및 형상을 분석하였고, 정전류법으로 양극재의 용량과 율 특성을 비교 분석하였다. 그 결과 LiOH/K-Birnessite의 몰 비가 0.8일 때 가장 큰 용량($117\;mAhg^{-1}$)을 나타냈고, 몰 비가 증가할수록 Li-Mn spinel 중 리튬함량이 증가하여 용량은 감소하였으나, 입자크기는 작아져서 율 특성은 점점 향상되는 경향을 보였다.

• 공업화학
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• 제9권6호
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• pp.791-797
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• 1998

유기 규소계 프리세라믹 고분자로서 열적 안정성을 향상시키고 우수한 성형성을 보유하는 새로운 지르코늄 혼성 폴리카르보실란을 합성하였다. 이를 열안정화 및 열처리를 거쳐 이들을 세라믹화하는 동안의 산화 안정성(불융화), 기계적 특성 등을 고찰하였다. 합성된 지르코늄 혼성 폴리카르보실란을 $250{\sim}270^{\circ}C$ 사이에서 용융방사하여 섬유화 하였으며 polyzirconocarbosilane(PZC) 고분자의 평균 분자량이 1000에서 1400이하, 분산도가 2보다 작은 경우에 방사성이 우수하였다. 안정화 공정을 섬유에 대해 공기중 산화방법으로 $140^{\circ}C$에서 $200^{\circ}C$ 사이에서 수행하였다. PZC 세라믹 섬유의 역학적 특성은 전구체 물질인 PZC 섬유의 안정화 온도에 좌우되고 그 최적 안정화 온도는 PZC의 분자량에 따라 달라지게 됨을 알았다. PZC 세라믹 섬유가 우수한 인장 강도를 나타내기 위해서는 안정화 섬유가 일정한 겔분율을 갖는 것이 필요하다는 것을 알았다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권11호
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• pp.1063-1068
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• 2002

Polyimide와 silica에 물리적 또는 화학적으로 결합된 Polyimide/silica(PI/silica) 혼성체들을 졸-겔법을 통하여 Polyamic Acid(PAA) 또는 end-capped PAA 용액에 tetraethoxysilane을 가수 분해 및 축 중합시켜서 제조하였다. PAA 용액은 dimethylacetamide 용액 내에서 pyromellitic dianhydride와 oxydianiline 단량체들을 개환 반응으로 합성하였다. End-capped PAA 용액은 PAA 용액에 3-aminopropyltriethoxysilane을 첨가하여 제조하였다. 적외선 분광기, 시차 열분석기, X-선 회절 분석기, 주사 전자현미경 및 인장 강도 시험기를 통하여 PI/silica 혼성체 시편들의 특성을 분석하였다. 혼성체 시편들의 물성은 PI와 silica간의 결합형 및 silica의 함량에 의해 영향을 받는다는 것을 확인하였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권3호
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• pp.272-277
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• 2002

전구체로 ($NH_4)[Al(ethylenediaminetetraacetate)]{\cdot}2H_2O$ 착물을 이용한 수정된 열탄소환원질화법으로 질화알루미늄(AlN) 분말과 휘스커를 합성하였다. 이 분말은 질소분위기에서 별도의 환원용 탄소를 혼합하지 않고 1200$^{\circ}$C에서 1500$^{\circ}$C까지의 온도에서 하소시킨 다름 잔류탄소를 태워 버림으로써 얻어졌다. 이 질화과정을 Al-27 마법각 스핀 핵자기공명, 적외선 분광법 및 X-선 회절법으로 연구했다. 전구체 착물은 열분해되어 ${\rho}$-알루미나와 ${\gamma}$-알루미나로 되었다가 ${\gamma}-{\alpha}$알루미나 전이없이 AlN으로 바뀌었다. ${\gamma}$-알루미나가 AlN으로 바뀌면서 분말의 형상이 유지되는 것으로 보아 이 변환과정에서의 중간체는 알루미늄이나 aluminum suboxides와 같은 기체상이 아니고, 고체상의 $AlO_xN_y$임을 알 수 있다. (0001) 사파이어를 이용하면 AlN 휘스커를 합성할 수 있다.

• 한국세라믹학회지
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• 제40권2호
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• pp.128-131
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• 2003

B$_4$C 분말 표면을 알루미나 전구체로 표면 개질하여 알루미늄의 wetting 각을 낮추어 알루미늄의 함침을 용이하게 함으로써 상압에서 B$_4$C/Al 복합체를 제조하고자하였다. 알루미나 전구체에 의한 표면개질은 제타전위의 변화로 확인하였으며, 표면개질된 B$_4$C 분말의 preform에 Al 6061 디스크를 올려놓고 흐르는 알곤 분위기에서 103$0^{\circ}C$/20분 열처리로 Al이 완전히 함침된 B$_4$C/Al 복합체를 제조하였다. 반면 표면 개질되지 않은 B$_4$C 분말은 125$0^{\circ}C$/30분에도 함침이 일어나지 않았다. 이 복합체의 XRD와 SEM 분석은 B$_4$C. Al 외에도 반응상 $Al_3$BC 상이 생성되었으며, 물성을 크게 저하시키는 A1$_4$C$_3$는 생기지 않았음을 보여 주었다.

• Membrane and Water Treatment
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• 제1권2호
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• pp.121-137
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• 2010

This work presents inexpensive inorganic precursor formulations to yield submicron range symmetric ceramic microfiltration (MF) membranes whose average pore sizes were between 0.1 and $0.4{\mu}m$. Incidentally, the sintering temperature used in this work was about 800 to $950^{\circ}C$ instead of higher sintering temperatures ($1100^{\circ}C$) that are usually deployed for membrane fabrication. Thermogravimetric (TGA) and X-Ray diffraction (XRD) analysis were carried out to evaluate the effect of temperature on various phase transformations during sintering process. The effect of sintering temperature on structural integrity of the membrane as well as pore size distribution and average pore size were evaluated using scanning electron microscopy (SEM) analysis. The average pore sizes of the membranes were increased from 0.185 to $0.332{\mu}m$ with an increase in sintering temperature from 800 to $950^{\circ}C$. However, a subsequent reduction in membrane porosity (from 34.4 to 19.6%) was observed for these membranes. Permeation experiments with both water and air were carried out to evaluate various membrane morphological parameters such as hydraulic pore diameter, hydraulic permeability, air permeance and effective porosity. Later, the membrane prepared with a sintering temperature of $950^{\circ}C$ was tested for the treatment of synthetic oily waste water to verify its real time applicability. The membrane exhibited 98.8% oil rejection efficiency and $5.36{\times}10^{-6}\;m^3/m^2.s$ permeate flux after 60 minutes of experimental run at 68.95 kPa trans-membrane pressure and 250 mg/L oil concentration. Based on retail and bulk prices of the inorganic precursors, the membrane cost was estimated to be $220 /$m^2$ and $1.53 /$m^2$, respectively.

• 한국세라믹학회지
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• 제45권12호
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• pp.755-759
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• 2008

New cathode materials $LaNi_{1-x}{Cu_x}{O_3}$ (typically $LaNi_{0.8}Cu_{0.2}O_3$) were synthesized using a co-precipitation method. The structure and morphology of the powders were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The composite material [$Ce_{0.8}Sm_{0.2}O_{2-\ddot{a}}$(SDC) and carbonate (${Na_2}{CO_3},{Li_2}{CO_3}$)], NiO and $LaNi_{1-x}{Cu_x}{O_3}$ were used as the electrolyte, anode and cathode, respectively. The electrochemical performance of La-Ni-Cu-O perovskite oxide at low temperatures ($400{\sim}550^{\circ}C$) was studied. The results showed that $LaNi_{0.8}Cu_{0.2}O_3$ precursor powder prepared through a co-precipitation method and calcined at $860^{\circ}C$ for 2 h formed uniform grains with diameters in the range of $400{\sim}500\;nm$. The maximum power density and the short circuit current density of the single cell unit at $550^{\circ}C$ were found to be $390\;mW/cm^2$ and $968\;mA/cm^2$, respectively.

• 한국세라믹학회지
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• 제54권2호
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• pp.137-140
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• 2017

A $TiO_2$ nanofilm was deposited on ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanopowders using the atomic layer deposition method. The $TiO_2$ film was prepared at $300^{\circ}C$ using $Ti(N(CH_3)_2)_4$ and $H_2O$ as the precursor and reactant gas, respectively. The thickness and composition of the $TiO_2$ surface were characterized by TEM and EDS measurements. The TEM results showed that the growth rate of the film was about $0.12{\AA}/cycle$. The EDS and SAED analyses showed the presence of titanium oxide on the surface of the ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanopowders, confirming the deposition of the $TiO_2$ nanofilm. The Zeta potential and sedimentation test results showed that the dispersibility of the coated nanopowders was higher than that of the uncoated nanopowders. This is attributed to the electrostatic repulsion between the $TiO_2$-coated layers on the surface of the ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanopowders. The results revealed that the $TiO_2$-coated layers modified the surface characteristics of the ${\alpha}-Fe_2O_3$ nanopowders and improved their dispersibility.

• 한국세라믹학회지
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• 제34권6호
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• pp.652-658
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• 1997

The phase stability in the interface of Sr-doped LaMnO3(LSM)/Gd-doped CeO2(CGO) was examined in this study in order to check the feasibility of using LSM as the cathode material in a low-temperature SOFC(solid oxide fuel cell) using CGO as the electrolyte. For the purpose, CGO powders of Ce0.82Gd0.18O0.91 and two LSM powders having different compositions, La0.9Sr0.1MnO3(LSM10) and La0.5Sr0.5MnO3(LSM50), were synthesized using Pechini method. Then, specimens having the LSM/CGO interface were prepared, heat-treated at 130$0^{\circ}C$ for up to 3 days, and analyzed by XRD and STEM/EDX. Face-centered cubic CGO powders of less than 10 nm size were obtained by calcination of polymeric precursor formed in the process at 45$0^{\circ}C$. Higher calcination temperature of $700^{\circ}C$ was necessary for monoclinic LSM10 and cubic LSM50 powders. LSM powders were coarser than CGO and observed to be in the range of 50~100 nm. No trace of LSM-CGO interaction product was found in the XRD pattern. Also it was known from the concentration profile in the vicinity of the interface that interdiffusion was occurred over only a small penetration depth of ~100 nm order.

• 한국세라믹학회지
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• 제35권6호
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• pp.543-550
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• 1998

에멀젼 증발법에 의해 구형의 산화텅스텐 분말을 제조하는 연구를 하였다. 분말의 특성은 TGA, X-ray 회절, SEM, image analysis 등을 이용하여 조사하였다. 텅스텐 이온이 함유된 수상과 등유, 계면활성제, 파라핀유로 이루어진 유기상을 고속으로 교반하여 에멀젼을 제조하였다. 에멀젼을 $160^{\circ}C$의 등유욕내에서 증발시틴 후 얻어진 침전물을 $160^{\circ}C$에서 하소하여 텅스텐 산화 분말을 제조하였다. 산화텅스텐 분말의 평균 입경은 $0.5\;\mu\textrm{m}$ 였으며 모양은 구형이었다. Watre-in-oil형 에멀젼으로 제조된 $W_{3}$는 oil-in-water 형의 것보다 응집도가 적었다. 계면활성제의 HLB값이 증가할수록, 에멀젼 중의 텅스텐 이온의 농도가 감소할수록 평균입도가 작아졌으며, $W_{3}$ 입자들의 응집도는 증가하였다. 계면활정제로 사용한 Span 80의 농도는 8 vol%가 적당했고, 에멀젼 제조시 교반속도는 5000rpm이 적당했다.