The purpose of this study is to find out optimum conditions for zinc crystalline glaze under variables of firing: maximum firing temperature, crystal growth temperature, temperature increasing speed, annealing speed, holding time at maximum temperature and holding time at crystal growth temperature. Ferro Frit3110, ZnO and Quartz were used as starting materials and tested by three component system. The best result of test was selected and extended to its vicinity as five glaze formulas. And then the specimens were experimented by variable firing conditions and analyzed by crystal appearance observation, XRD, FT-IR and Raman spectroscopy. In result, main crystal was willemite in the zinc glazes. Some gahnite was detected in specimens which were fired at $1230^{\circ}C$, $1250^{\circ}C$ and $1270^{\circ}C$, however gahnite was not identified at $1300^{\circ}C$. Optimum zinc crystalline glaze was gained by following firing condition: temperature increasing speed $5^{\circ}C$/min, holding 1 h at $1270^{\circ}C$, annealing speed $3^{\circ}C$/min till $1170^{\circ}C$, holding 2 h at $1170^{\circ}C$ then naturally annealed.
본 연구에서는 산화주석(IV) 첨가량을 달리하여 동화유약 시편을 제조하고 발색기구를 분석하기 위하여 분광 분석, 결정상 분석, 미세구조 분석을 실시하여 색상과의 상관성을 분석하였다. 산화주석(VI) 첨가량이 증가함에 따라 동화유약의 붉은색은 사라지고 CIEab 값이 감소하여 무채색으로 발색하였다. 산화주석은 유약층에 고르게 분포하여 Cu nuclei가 성장하여 붉은색으로 발색하는 것을 방해하고 기포 주변의 metal Cu와 반응하여 합금을 형성하였다. 이로 인해 산화주석 첨가량이 증가함에 따라 금속 Cu 피크는 사라지고 미세한 $Cu_2O$ 피크만 남게 된다. 산화주석을 3.79 % 첨가하였을 때는 유약에 붉은색을 내는 $Cu_2O$보다 검정색을 나타내는 CuO와 Cassiterite $SnO_2$가 색상에 더 영향을 미치는 것으로 보여진다.
Ceramics from Taean shipwreck were studied to investigate the deterioration by soluble salts and desalination pattern according to each ceramic characterization. NaCl crystals were found as a crystal growth on the ceramic microstructure and deteriorated to push off the glaze layer of some Puncheong ware sample. As a result of monitoring the desalination pattern of ceramics for 74days, the earthenware sample with big pores and no glaze removed soluble salts so fast, but Puncheong ware and Whiteware samples removed lots of soluble salts slowly and continuously. Generally, it takes long time to remove soluble salts from porcelains, due to small pores and glaze, but the long-term desalination probably can cause the damage on the surface layer such like glaze. As some soluble salts still remains in the ceramic microstructures after desalination, it is very important to control and keep the relative humidity stable through the proper storage. There are various ceramic deterioration patterns by soluble salts. Therefore, it needs to select the desalination method of ceramics from shipwreck, considering the material characteristics and the production techniques.
Systematic study on relationship between celadon coloring and glaze component was conducted by chromaticity analysis and M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopic analysis. The chromaticity ($L^*$, $a^*$, $b^*$ values) and M$\ddot{o}$ssbauer analysis results were correlated to the amount of $Fe_2O_3$, $TiO_2$, MnO, and $P_2O_5$, which are the essential factors influencing celadon coloring. According to chromaticity analysis, celadon glaze color belongs to GY group when the addition of $TiO_2$ was 1.4%, whereas the color belongs to BG group when the addition of $TiO_2$ was 0.1%. For the GY group, the colors change from GY to YR with the decrease of brightness as the addition of $TiO_2$, MnO, and $P_2O_5$ increases. According to M$\ddot{o}$ssbauer analysis results, as the amount of divalent iron ion increases, the $a^*$ and $b^*$ values decrease, on the other hand, $L^*$ value increases. The ratio of divalent iron ion produced in reductive sintering process is found to be 80~95% in this study, which induces the increase of $L^*$ values in celadon glaze.
In this study, we measured the thermally and chemically induced residual stresses on glaze using the photoelastic method. Porcelain with thermally induced residual stress showed compressive stress of 49 MPa for thermal expansion mismatch and a locally fluctuated stress field over the glaze layer due to compensation of compressive stresses around pores. In the case of chemically strengthened porcelain, the compressive stress on the glaze was 151 MPa which was around 3 times higher than the stress on thermally strengthened glaze. The trend of fracture strength of thermally and chemically strengthened porcelains was coincident with that of the residual stress of porcelains.
This study investigatesthe coloration mechanism by identifying the factor that affects thered coloration of copper red glazesin traditional Korean ceramics. The characteristics of the reduction-fired copper red glaze's sections are analyzed using an optical microscope, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX). The sections observed using an optical microscope are divided into domains of surface, red-bubble, and red band. According to the Raman micro spectroscopy analysis results, the major characteristic peak is identified as silicate in all three domains, and the intensity of $Cu_2O$ increases toward the red band. In addition, it is confirmed that the most abundant CuO exists in the glaze bubbles. Moreover, CuO and $Cu_2O$ exist as fine particles in a dispersed state in the surface domain. Thus, Cu combined with oxygen is distributed evenly throughout the copper red glaze, and $Cu_2O$ is more concentrated toward the interface between body and glaze. It is also confirmed that CuO is concentrated around the bubbles. Therefore, it is concluded that the red coloration of the copper red glaze is revealed not only through metallic Cu but also through $Cu_2O$ and CuO.
아연결정유약에 Anatase 형 $TiO_2$에 의해 생성되는 $Zn_2TiO_4$가 효과적인 결정 생성제로 나타났다. 이에 저온에서 생성되는 $Zn_2TiO_4$를 인위적으로 합성하여 유약의 미치는 효과를 규명하였다. 첨가 $Zn_2TiO_4$는 저온에서 생성되는 결정으로 아연결정 W의 핵으로 작용하는 것으로 밝혀졌다. 합성된 $Zn_2TiO_4$를 유약에 5 wt% 첨가하면 유약 내에 결정생성이 증가하며 안정적으로 유지된다. 특히, $Zn_2TiO_4$ 합성 시 발색제로 CoO, NiO, CuO를 각각 고용시켜 유약에 첨가하면 발색제의 고용효과가 커져 Willemite 결정의 다양한 발색에 큰 효과를 얻을 수 있다.
The colorization of $Zn_2SiO_4$ crystal glazes was investigated by adding nucleating seeds with various coloring agents. The addition of color fixing agents such as $Fe_2O_3$, $MnO_2$, and NiO with seeds caused changes in the colors of glazes. The crystallinity and crystal size were dependent on glaze composition and firing schedules. By controlling coloring agents and firing schedules, it was possible to create various colors and sizes of crystals in a zinc-based crystalline glaze.
도자 생산현장에서 아연결정유약을 제조하여 사용할 때 조성원료에 따라 유약의 결정생성이 불안정하고, 특히 결정이 잘 생성되는 유약도 습식제조 후 시간이 경과하면 결정생성이 급격히 저하되는 문제점이 있다. 도예가들이 주로 사용하는 산화아연(ZnO)과 하소아연(calcined ZnO), 프리트 3110, 그리고 규석을 출발 물질로 3성분계 실험을 통하여 아연결정 조성을 선택하고 선 연구된 소성 조건을 사용하였다. 유약을 제조하고 1일~24주까지 습식으로 보관하면서 침수 과정에서 아연이 아연결정유의 결정생성에 미치는 영향을 규명하고자 하였다. 원료 입도 및 침수 영향을 측정하기 위해 입도분석, XRD, Raman Spectroscopy 그리고 SEM 분석 등을 하였다. 연구결과, 산화아연은 습식으로 유약 사용 시 willemite 결정 생성 및 성장이 우수하지만 유약을 보관하는 동안 ZnO가 물과 반응하여 Zn(OH)2를 생성하고 응집되면서 유약내 ZnO량이 감소되어 willemite 생성을 저해하여 결정이 감소됨을 확인하였다.
우리 주변에서 쉽게 구할 수 있는 12가지 나무와 참나무잎, 소나무껍질 등을 나무 부위별로 구분하여 나무재를 만들어 한국적 천연 재유의 특성을 연구ㆍ분석한 결과 나무재의 주성분은 CaO이며 소나무껍질재는 $SiO_2$, 참나무잎재의 주성분은 CaO와 $SiO_2$이다. 아카시아나무재, 미루나무재 및 대추나무재는 다른 나무재에 비해 MgO와 Fe$_2$$O_3$ 성분이 많이 함유되어 있어 노랑색기를 띤 녹색유약으로 나타났으며 UV에 의한 4분류 중 가장 채도가 높아 맑은 색을 지닌 투명유 제조에 적합하다. 포도나무재, 배나무재 및 참나무재는 재 안에 많이 함유된 Fe$_2$$O_3$, MgO 및 MnO의 영향을 받아 UV 분석결과 노랑색기를 띤 녹색 현상이 나타났으며 다른 나무재보다 P$_2$$O_{5}$의 함량이 많아 온화하고 안정된 느낌을 주는 유백현상이 강하게 나타나 유백유 제작에 적합하다. 소나무재, 플라타너스나무재 및 느티나무재는 다른 나무재에 비해 CaO 성분과 P$_2$$O_{5}$ 성분이 많아 12가지 나무재 중 가장 선명하고 푸른색기가 많은 녹색 현상이 나타나 청자유약제조에 적합하다. 자작나무, 참나무, 밤나무는 소량으로 유약의 색상에 많은 영향을 주는 MnO가 가장 많이 함유되어 있고 아카시아나무재, 미루나무재, 대추나무재 보다는 약하지만 노랑색기를 띤 녹색유 현상이 나타나 이라보 유약 제조에 적합하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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