아크 이온 플레이팅과 스퍼터로 구성된 하이브리드 시스템을 이용하여 다성분계 Ti-Al-Si-N 코팅막을 WC-Co 기판에 증착하였다. 증착시 Si 함량을 변화시켜 코팅막의 마모특성에 Si 함량이 미치는 영향에 대하여 조사하였다. 마모 특성을 관찰하기 위하여 Ti-Al-Si-N 코팅막이 증착된 WC-Co 원판에 3N의 하중, 0.1 m/s의 속도로 볼 온 디스크(ball-on-disk) 형태의 마모시험기를 이용하여 건식 마모 실험을 하였다. 상대재로는 스틸볼과 지르코니아볼을 사용하였다. 상대재가 스틸볼의 경우 Ti-Al-Si-N 코팅막의 마찰계수가 Ti-Al-N 코팅막의 마찰계수보다 낮게 나타났다 이는 Si가 첨가되어 마모시 상대재와 코팅막 사이에 자기윤활효과(self-lubricant effect)에 의한 것으로 여겨진다. 코팅막과 스틸볼 사이에 응착 마모 거동을 보였으며, Si의 함량이 증가함에 따라 마찰계수는 감소하였다. 한편, 상대재가 지르코니아 볼의 경우 코팅막과 지르코니아 볼 사이에서 연삭마모 거동이 더 지배적이었고, Si 함량이 증가할수록 마찰계수는 증가하였다.
위성체가 작동하는 우주환경인 고진공상태에서는 위성체의 부품에서 발생 할 수 있는 outgassing으로 인해 위성체가 오염되어 위성체의 성능이 저하될 수 있으며, 특히 이차면경(second surface mirror) 및 광학렌즈 등을 오염시킴으로써 위성체 본연의 임무수행 실패라는 결과를 초래할 수도 있다. 따라서 지상에서 위성체의 부품에 대해 고온($85^{\circ}C$ 이상)과 고진공($5.0\times10^{-3}$ Pa 이하)의 상태를 모사하여 오염물질을 제거함으로써 outgassing의 발생을 막고, 아울러 오염근원을 검출할 수 있는 vacuum bake-out 시험이 필수적이라 할 수 있다. 이를 위해서 한국항공우주연구원 우주시험동에 설치된 bake-out 챔버를 이용하여 위성체 부품 중에서 SAR(Solar Array Regulator)와 MLI(Multi Layer Insulator)를 예를 들어 오염측정에 관한 연구를 수행하였다. 항공우주연구원의 bake-out 챔버는 rotary vacuum pump와 booster pump를 이용하여 5.0 Pa의 저진공을 형성하고, 2대의 cryopump를 이용하여$5.0\times10^{-3}$ Pa 이하의 고진공을 생성하게 된다. 또한 $180^{\circ}C$까지의 고온을 모사하기 위하여 챔버 shroud 안쪽에 ceramic 재질로 된 heater가 $30^{\circ}$간격으로 총 48개를 설치되어 있으며, 온도제어는 PID(Proportional Integral Differential) 제어 방식이 이용되었다. Vacuum bake-out 시험시에는 RGA(Residual Gas Analyzer)를 이용하여 각종 오염물질을 검출할 수 있고, TQCM(Thermoelectric Quartz Crystal Microbalance)을 사용하여 발생하는 오염물질의 방출률(outgassing rate)을 측정한다. 또한 필요시에는 IR/UV Spectrometer를 이용하여 witness plate에 흡착된 오염물질의 성분을 분석하여 위성체 부품으로의 적합성을 판단한다. SAR의 bake-out에서는 TQCM 측정결과 오염물질이 시간에 따라 감소추이는 보이지만 꾸준히 배출되고 있는 경향을 나타내고, RGA 분석결과 그 성분이 고분자 화합물로 추정되어 위성체 부품으로 사용하기에는 적절하지 못할 것으로 판단하였다. MLI의 bake-out에서는 RGA 및 witness plate를 이용한 오염측정 결과 특이한 오염물질을 발견할 수 없었다.
열차폐 코팅 시편에 대하여 열충격을 주기적으로 가한 후 발생하는 결함을 관찰하였다. 실험에 사용 된 열차폐 코팅 시편은 인코넬-738로 제작된 모재 위에 CoNiCrAlY 본드 코팅층과 $ZrO_2-8wt%Y_2O_3$ 세라믹탑 코팅층이 플라즈마 용사 방법으로 올려진 형태로 되어있다. 열충격 시험은 $1000^{\circ}C$의 고온으로 가열했다가 상온으로 급격하게 냉각시키는 가혹한 조건으로 실행되었고, 사이클 수가 증가함에 따라 열충격의 피로도 또한 증가하였다. 시험후 시편 내부의 미세 조직 변화와 결함을 전자현미경으로 관찰하고, 시편의 기계적인 특성을 측정하여 그 변화 양상을 살펴보았다. 열충격 주기실험후 본드 코팅층과 세라믹 탑 코팅층 사이에 발생하는 TGO 산화물층에 대한 변화 양상과 이에 대한 와전류 신호를 측정하여 TGO층 성장 거동의 비파괴적인 평가를 위한 실험을 진행하였다. 본 연구를 통하여 마이크로 단위의 TGO층에 대한 와전류검사의 적용 가능성을 확인하고 열차폐 코팅의 수명을 예측할 수 있는 가능성을 제시하였다.
Co, Cu, Cr이 포함된 $80SiO_2-20TiO_2$, 코팅박막을 졸-겔법으로 제조하고 전이금속의 함량에 따른 표면반사율과 색상의 변화를 분석 연구하였다. 모든 경우에 있어서 전이금속의 함량이 증가함에 따라서 반사율이 점차 감소하였다. Co의 경우에 550~670nm 영역에서, Cu의 첨가시에는 400~500nm 범위에서, Cr의 경우에는 410~650nm 영역에서 반사율이 크게 감소하였다. 코팅박막의 표면반사광을 색차계로 색도분석을 행한 결과, Co의 경우에 5mol% 첨가시에는 약한 황녹색을 보이나 첨가량 증가에 따라서 점차 녹색조로, 그리고 20mol%에서는 청녹색으로 변화하였으며 명도는 90.29(5mol%)에서 85.42(20mol %)로 감소, 또 첨가량에 따른 색차는 20mol%에서 5.37로 증가하였다. Cu의 경우에는 첨가량이 증가할수록 원정에서 황녹색 중간영역으로 발산하였다. 명도의 변화는 상대적으로 작았으며 색차는 6.48로 Co의 경우에 비하여 더 큰 변화를 보였다. Cr의 경우에 있어서는 Co와는 반대로 첨가량이 증가함에 따라 거의 황색축에 근접한 값을 보였으며 명도는 90.33(5mol%)에서 80.43(20mol%)로 크게 감소하였다. 색차는 11.60(10%), 18.09(15%), 23.21(20%)로 Co나 Cu에 비하여 매우 큰 변화를 보였다. Lab 색도도가 xy색도도에 비하여 본 연구의 색도표현에 더 용이하였다.
Statement of problem: Titanium is well known as a proper metal for the dental restorations, because it has an excellent biocompatibility, resistance to corrosion, and mechanical property. However, adhesion between titanium and dental porcelains is related to the diffusion of oxygen to the reaction layers formed on cast-titanium surfaces during porcelain firing and those oxidized layers make the adhesion difficult to be formed. Many studies using mechanical, chemical and physical methods to enhance the titanium-ceramic adhesion have been actively performed. Purpose: This study meant to comparatively analyse the adhesion characteristics depending on different titanium surface coatings after coating the casts and wrought titanium surfaces with Au and TiN. Material and method: In this study, the titanium specimens (CP-Ti, Grade 2, Kobe still Co. Japan) were categorized into cast and wrought titanium. The wrought titanium was cast by using the MgO-based investment(Selevest CB, Selec). The cast and wrought titanium were treated with Au coating($ParaOne^{(R)}$., Gold Ion Sputter, Model PS-1200) and TiN coating(ATEC system, Korea) and the ultra low fusing dental porcelain was fused and fired onto the samples. Biaxial flection test was done on the fired samples and the porcelain was separated. The adhesion characteristics of porcelain and titanium after firing and the specimen surfaces before and after the porcelain fracture test were observed with SEM. The atomic percent of Si on all sample surfaces was comparatively analysed by EDS. In addition, the constituents of specimen surface layers after the porcelain fracture and the formed compound were evaluated by X-ray diffraction diagnosis. Result: The results of this study were obtained as follows : 1. The surface characteristics of cast and wrought titanium after surface treatment(Au, TiN, $Al_2O_3$ sandblasting) were similar and each cast and wrought titanium showed similar bonding characteristics. 2. Before and after the biaxial flection test, the highest atomic weight change of Si component was found in $Al_2O_3$ sandblasted wrought titanium(28.6at.% $\rightarrow$ 8.3at.%). On the other hand, the least change was seen in Au-Pd-In alloy(24.5at.% $\rightarrow$ 9.1at.%). 3. Much amount of Si components was uniformly distributed in Au and TiN coated titanium, but less amount of Si's was unevenly dispersed on Al2O3 sandblasting surfaces. 4. In X-ray diffraction diagnosis after porcelain debonding, we could see $Au_2Ti$ compound and TiN coating layers on Au and TiN coated surfaces and $TiO_2$, typical oxide of titanium, on all titanium surfaces. 5. Debonding of porcelain on cast and wrought titanium surface after the biaxial flection is considered as a result of adhesion deterioration between coating layers and titanium surfaces. We found that there are both adhesive failure and cohesive failure at the same time. Conclusion: These results showed that the titanium-ceramic adhesion could be improved by coating cast and wrought titanium surfaces with Au and TiN when making porcelain fused to metal crowns. In order to use porcelain fused to titanium clinically, it is considered that coating technique to enhance the bonding strength between coating kKlayers and titanium surfaces should be developed first.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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