Carbon-based solid acid catalyst was found to be highly efficient, eco-friendly and recyclable heterogeneous catalyst for the multicomponent reaction of dimedone, aromatic aldehydes, and a nitrogen source (ammonium acetate or aromatic amines) under solvent-free conditions, giving rise to 1,8-dioxodecahydroacridines in high yields. The present methodology offers several advantages, such as a simple procedure with an easy work-up, short reaction times, high yields, and the absence of any volatile and hazardous organic solvents.
Sapkal, Suryakant B.;Shelke, Kiran F.;Shingate, Bapurao B.;Shingare, Murlidhar S.
대한화학회지
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제54권6호
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pp.723-726
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2010
마이크로 반응을 이용하여 $NaHSO_4/SiO_2$을 촉매로 하는 solvent-free 합성을 통하여 $\beta$-enaminone 과 2-methylquinolin-4(1H)-one 및 그 유도체를 합성하는 효율적인 방법을 개발하였다. 반응 시간이 짧고, 수율이 좋았으며, 마이크로웨이브를 사용하지 않는 반응보다는 높은 선택성, 간단성, 무용매 반응 및 친환경적인 반응이다.
A new heterogeneous acidic catalyst was successfully prepared by impregnation of silica (Aerosil 300) by an acidic ionic liquid, named 1-(4-sulfonic acid)butylpyridinium hydrogen sulfate [$PYC_4SO_3H$][$HSO_4$], and characterized using FT-IR spectroscopy, the $N_2$ adsorption/desorption analysis (BET), thermal analysis (TG/DTG), and X-ray diffraction (XRD) techniques. The amount of loaded acidic ionic liquid on Aerosil 300 support was determined by acid-base titration. This new solid acidic supported heterogeneous catalyst exhibits excellent activity in the synthesis of 2-aryl-2,3-dihydroquinazolin-4(1H)-ones by cyclocondensation reaction of 2-aminobenzamide with aromatic aldehydes under solvent-free conditions and the desired products were obtained in very short reaction times with high yields. This catalyst has the advantages of an easy catalyst separation from the reaction medium and lower problems of corrosion. Recycling of the catalyst and avoidance of using harmful organic solvent are other advantages of this simple procedure.
Preparation of ammonium dihydrogenphosphate supported on alumina ($NH_4H_2PO_4/Al_2O_3$) and its primary application as a solid acid supported heterogeneous catalyst to the synthesis of 1,2,4,5-tetrasubstituted imidazoles by a one-pot, four-component condensation of benzil, aromatic aldehydes, primary amines, and ammonium acetate under thermal solvent-free conditions were described. The results showed that the novel catalyst has high activity and the desired products were obtained in high yields. Furthermore, the products could be separated simply from the catalyst, and the catalyst could be recycled and reused with only slight reduction in its catalytic activity. Characterization of the catalyst was performed by FT-IR spectroscopy, the $N_2$ adsorption/desorption analysis (BET), thermal analysis (TG/DTG), and X-ray diffraction (XRD) techniques.
We have developed a one-step synthesis of benzofurans from o-iodophenol and various terminal alkynes, by using Pd catalyst supported on nano-sized carbon balls (NCB) under copper- and ligand free conditions. This recyclable catalyst could be reused more than 5 times in the same heteroannulation reaction. The results have demonstrated that diverse 2-substituted benzofurans with tolerant functional groups can be prepared simply and conveniently under these conditions.
유리지방산은 염기촉매에 의해 바이오디젤로 전환이 되지 않기 때문에 바이오디젤 제품의 질을 저하시키는 원인이 된다. 따라서 본 연구에서는 원료유 중에 존재하는 유리지방산을 제거할 수 있는 고체 촉매를 찾고자 하였다. Amberlyst 15 수지가 최상의 촉매였으며, 수지 내 수분의 함량이 반응에 큰 영향을 주었다. 10회까지 수지를 반복하여 사용한 결과 유리지방산의 제거율이 97%로부터 70%까지 점차적으로 감소하였다. KOH에 의한 바이오디젤 생성반응에서 수지로 전처리한 원료유를 사용하게 되면 전처리하지 않은 원료유를 사용했을 때 비하여 58.3%까지 비누의 생성을 줄일 수 있었으며, 결과적으로 바이오디젤의 순도를 약 10% 향상시킬 수 있었다.
For the development of colored-proto grapby, the silver dye blech processes were extensively studied. For the first time, the developed silver was main catalyst, but recently active organic compounds are widely used as organic catalyst. They were guinoxaline and phenazine derivatives and it may forrned protonated free radical(${AH_2}^+$) under the presence of strong acid. Herewith the chemical reaction involved those catalyst and it's kinetic theory were described. Also, properties of the product with organic catalyst and improved process was reviewed.
균질계 염기촉매를 이용한 바이오디젤을 생산하기 위한 전이에스테르화 반응의 원료유지 중에 유리지방산이 과다하게 존재하게 되면 유리지방산이 염기촉매와 결합하여 지방산 염 (비누)을 생성하여 상당량의 염기촉매를 소비하게 되어 촉매 투여량의 증가를 가져오게 된다. 또한 생성된 지방산 염 (비누)은 바이오디젤과 글리세롤의 상분리를 어렵게 하여 바이오디젤의 후처리 공정과 생산에 문제점을 야기시킨다. 따라서, 원료유지 내의 유리지방산은 균질계 염기촉매를 이용한 바이오디젤 생산공정에서는 원료중의 유리지방산은 반드시 제거되어야 한다. 본 연구에서는 원료유지에 고농도로 함유된 유리지방산을 제거하기 위하여 촉매로 ferric sulfate를 대상으로 전처리 공정을 수행한 결과 높은 유리지방산 (20%)을 함유하고 있는 모사 유지에서도 다른 이온교환수지에 비하여 우수한 성능을 얻었다. Ferric sulfate의 첨가량이 증가할수록, 메탄올의 첨가량이 증가할수록 유리지방산의 제거율이 증가하였다. 특히, ferric sulfate는 유지에 대해 낮은 용해성을 가지고 있어 반응 후 반응물로부터 쉽게 분리할 수 있고, ashing process를 통하여 재생이 가능하므로 원료유지의 전처리에 유용하게 적용할 수 있으리라 판단된다.
The catalytic oxidation of volatile organic compounds (methanol. acetaldehyde) has been characterized using the copper phthalocyanine catalyst in a fixed bed flow reactor under atmospheric pressure. The catalytic activity for pretreatment conditions was examined by this reaction system. The catalytic activity was ordered as follows: metal free-PC<Cu ($\alpha$)-PC<Cu ($\beta$)-PC The formaldehyde, carbon monoxide as a partial oxidation product of methanol and acetaldehyde over Cu ($\alpha$)-PC catalyst were detected and the conversions of methanol and acetaldehyde were accomplished above 95% over Cu ($\alpha$) -PC, Cu ($\beta$) - PC catalyst at 35$0^{\circ}C$. The pretreated metal free -PC, Cu($\alpha$)-PC, Cu($\beta$)-PC catalysts have been characterised by TGA, EA and XRD analysis. The catalytic activity pretreated with air and $CH_3$OH mixture (P-4) or air only (P-5) was very excellent. XRD and EA results showed that Cu($\alpha$)-PC, Cu($\beta$)-PC were destroyed an(1 new metal oxide such as CuO were formed.
An efficient method for the preparation of 8-benzylidene-4-phenyl-3,4,5,6,7,8-hexahydro-1H-quinazolin-2-ones/thiones from the reaction of aromatic aldehydes with cyclohexanone and urea or thiourea in the presence of Tetrabutylammonium hexatungstate, $[TBA]_2[W_6O_{19}]$, as an efficient, inexpensive catalyst under thermal and solvent-free conditions has been developed. Good yields, short reaction times, straightforward workup, reusability of the catalyst, and green conditions are the most obvious advantages of this procedure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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