Characteristics of reduction and carbidization for hematite ore with a wide size range have been investigated at high temperature(590∼64$0^{\circ}C$) under $H_2$ and $H_2$-CO gas mixtures. The apparent activation energy for reduction of hematite ore with H2 gas was found to be 20 kJ/mol. The weight loss by reduction was about 28% md the weight gain by carbidization was about 5%. The measured values of weight change were compared with those calculated from equation (3) & (5) and fairly good agreement was obtained. The rate of carbidization was increased with an decrease in temperature, particle diameter and gas ratio($H_2$/ CO). The free carbon was increased with decrease in gas ratio($H_2$/ CO). The rate of carbidization was increased with mixing of $H_2$ gas but this effect was not proportional to fraction of $H_2$ gas. It was also found that the rate of carbidization was the maximum in the $H_2$ gas fraction of 0.5. It is considered that $H_2$ plays a part as a catalyst for formation of iron carbide($Fe_3$C).
Self-photoinitiating acrylate (SPIA) which can undergo self-initiation under UV irradiation was synthesized by a Michael addition in the presence of a base catalyst. The SPIA polymerizations were investigated by photo-differential scanning calorimeter (photo-DSC) and surface physical properties such as pendulum hardness and pencil hardness. The results showed that the SPIA can cure upon UV irradiation by itself without a photoinitiator. But we found out that both the curing rate and the conversion were too low for the self-curing reaction of SPIA. In order to improve the SPIA curing properties, we introduced the SPIA/cationic hybrid system and observed the effects of the addition of commercial free radical type monomer and photoinitiator on the curing behaviors. SPIA/cationic hybrid system was the best suitable to improve the SPIA curing properties. The kinetic analysis indicated that the cationic monomer and photoinitiator apparently accelerated the cure reaction and rate of the hybrid SPIA system, mostly due to the synergistic effect of cationic monomer and photoinitiator increasing the mobility of active species and the generation of reactive species (free radical, cation) during the photopolymerization process. The physical properties showed that, unlike typical free radical system, the hybrid systems did not show oxygen inhibition effect because of cationic reaction on the coating surface.
Cyanide can be leached out from the cyanidation method which has been used to extract high-purity gold and silver from ores, and it becomes a variety of cyanide complexes associated with heavy metals contained in ores. Such cyanide complexes are considered as persistent and non-degradable pollutants which cause adverse effects on humans and surrounding environments. Based on binding force between heavy metals and cyanide, cyanide complexes can be categorized weak acid dissociable (WAD) and strong acid dissociable (SAD). This study comparatively evaluated the performance of photo-catalytic process with regard to forms of cyanide complexes. In particular, both effects of UV LED wavelength and surface modification of photo-catalyst on the removal efficiency of cyanide complexes were investigated in detail. The results indicate that the performance of photo-catalytic oxidation is significantly affected by the form of cyanide complexes. In addition, the effect of UV LED wavelength on the removal efficiency was quite different between free cyanide and cyanide complexes associated with heavy metals. The results support that the surface modification of photo-catalyst, such as doping can improve overall performance of photo-catalytic oxidation of cyanide complexes.
Preparation of soybean oil fatty acid methyl esters (soybean oil FAME) through the transesterification of soybean oil with alkaline catalyst was optimized in terms of contents of residual free fatty acids (FFA) in soybean oil FAME and yield of soybean oil FAME due to the inhibitory effect of FFA on sucrose polyesters synthesis. Soybean oil FAME and residual FFA were analyzed quantitatively by simultaneous gas chromatography on a fused silica capillary column after converting the FFA in soybean oil FAME to tert.-butyldimethylsilyl (TBDMS) derivatives. Transesterification of soybean oil was successfully performed with alkaline catalyst (NaOH, 95%), which resulted in 99.1% yield of soybean oil FAME and less than 0.1% residual FFA contents under the conditions such as $30^{\circ}C$, 20min. and 6:1 molar ratio of anhydrous methanol to soybean oil.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.7
no.1
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pp.93-105
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1990
Semicarbazone formation of nine monosubstituted benzaldehydes was studied kinetically in 20% methanol buffer solution at 15, 25, 35, and $45^{circ}C$. The rate of p-nitrobenzaldehyde semicarbazone formation is 2.7 times as fast as that of benzaldehyde, while p-hvdroxybenzaldehyde is 3.6 times as slow as that of benzaldehyde. Activation energies for p-chlorobenzaldehyde, benzaldehyde, p-methylbenzaldehyde, p-methoxybenzaldshyde, p-hydroxybenzaldehyde, and p-dimethylaminobenzaldehyde semicarbazone formation are calculated as 5.80, 6.19, 6.57, 7.06, 8.03, and 6.46 kcal/mol respectively. It is concluded from the effect of ionic strength that the reaction is affected by not ions but neutral molecules involving hydrogen bonding between oxygen atom of carbonyl group and hydrogen atom of acid-catalyst, and concerted attack of the necleophilic reagent, free base on carbonyl compound. Also, the effect of solvent composition is small in 20% and 50% methanol (and ethanol) aqueous solutions. The ${\rho}-{\sigma}$ plots for the rates of semicarbazone formation at pH 7.1 show a linear ${\rho}-{\sigma}$ relationship (${\rho}=0.14l$, in contrast to that at pH 2.75 and pH 5.4 corresponding to ${\rho}-{\sigma}$ correlations reparted by Jencks. The rate of semicarbazone formation at pH 5.4 show a relationship which is convex upward, resulting in a break in the curve but at pH 2.75, slight difference from a linear relationship. As a result of studying citric acid catalysis, second-order rate constants increase linearly with citric acid concentration and show a 2 times increase as the catalyst concentration is varied from 0.025 to 0.1 mol/1 at pH 2,9, but slight increase at pH 5.3. The rate-determining step is addition below pH 5 but is dehydration between pH 5 and 7. Conclusively, the rate-determining step of the reaction changes from dehydration to addition in respect to hydrogen ion activity near pH 5. The ortho: para rate ratio of the hydroxybenzaldehydes for semicarbazone formation is about 17 at $15^{\circ}C$. It is concluded that the results constitute strong evidence in favor of greater stabilization of p- than o-hydroxybenzaldehyde by substituent which donate electrons by resonance and is due to hydrogen bonding between the carbon-bound hydrogen of the-CHO group and the oxygen atom of the substituent.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2012.02a
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pp.246-246
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2012
Smart catalyst design though novel catalyst preparation methods can improve catalytic activity of transition metals on reducible oxide supports such as titania by enhancement of metal oxide interface effects. In this work, we investigated Pt nanoparticles/titania catalysts under CO oxidation reaction by using novel preparation methods in order to enhance its catalytic activity by optimizing metal oxide interface. Arc plasma deposition (APD) and metal impregnation techniques are employed to achieve Pt metal deposition on titania supports which are prepared by multi-target sputtering and Sol-gel techniques. In order to tailor metal-support interface for catalytic CO oxidation reaction, Pt nanoparticles and thin films are deposited in varying surface coverages on sputtered titania films using APD. To assess the role of oxide support at the interface, APD-Pt is deposited on sputtered and Sol-gel prepared titania films. Lastly, characteristics of APD-Pt process are compared with Pt impregnation technique. Our results show that activity of Pt nanoparticles is improved when supported over Sol-Gel prepared titania than sputtered titania film. It is suggested that this enhanced activity can be partly ascribed to a very rough titania surface with the higher free metal surface area and higher number of sites at the interface between the metal and the support. Also, APD-Pt shows superior catalytic activity under CO oxidation as compared to Pt impregnation on sputtered titania support. XPS results show that bulk oxide is formed on Pt when deposited through impregnation and has higher proportion of oxidized Pt in the form of $Pt^{2+/4+}$ oxidation states than Pt metal. APD-Pt shows, however, mild oxidation with large proportion of active Pt metal. APD-Pt also shows trend of increasing CO oxidation activity with number of shots. The activity continues to increase with surface coverage beyond 100%, thus suggesting a very rough and porous Pt films with higher active surface metal sites due to an increased surface area available for the reactant CO and $O_2$ molecules. The results suggest a novel approach for systematic investigation into metal oxide interface by rational catalysts design which can be extended to other metal-support systems in the future.
Park, Ji-Yeon;Kim, Deog-Keun;Na, Jong-Boon;Woo, Sang-Sun;Lee, Jin-Suk
한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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2010.11a
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pp.105.1-105.1
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2010
바이오디젤 보급 활성화에 따른 식물성 원료유의 가격 상승 및 수급 불안정성 문제를 해결하고자 폐유지를 원료로 바이오디젤을 생산하고자 하는 시도가 이루어지고 있다. 폐유지의 사용은 폐자원 활용 측면에서 의미가 있으며 바이오디젤 생산 단가를 낮출 수 있다. 다양한 폐유지가 산업체로부터 배출되며 이 중에서 dark oil은 식용유 공장에서 식물성 원료유의 정제 과정에서 생기는 부산물로 바이오디젤로 전환 가능한 성분을 포함하고 있다. 본 연구에 사용된 dark oil은 54.9%의 유리지방산과 28.0%의 triglyceride, 4.4%의 diglyceride, 그리고 1% 이하의 monoglyceride를 함유하고 있다. Dark oil의 초기 산가는 109.8 mg KOH/g이었다. 본 연구에서는 dark oil의 유지 부분(triglyceride, diglyceride, monoglyceride)을 유리지방산으로 전환시켜 HAAO(high acid acid oil)을 생산한 후, 고체 산 촉매에 의한 에스테르화 반응을 통하여 바이오디젤을 생산하고자 하였다. 유지 부분의 유리지방산 전환 반응을 위하여 음이온성 계면활성제인 SDBS(sodium dodecyl benzene sulfonate)가 사용되었다. Dark oil:황산:물의 질량비가 10:2:10이고 SDBS가 오일 대비 3%인 조건에서 dark oil의 산가는 190.8 mg KOH/g까지 증가하였고, dark oil:황산:물의 질량비가 10:4:10이고 SDBS가 2%인 조건에서는 산가가 194.2 mg KOH/g까지 증가하였다. 생산된 HAAO을 이용하여 오일 대비 30%의 Amberlyst-15 촉매 하에서 HAAO:메탄올 몰비 1:9인 조건에서 에스테르화 반응을 수행하였을 경우 FAME(fatty acid methyl ester) 함량은 81.3%까지 증가하였다. 고체 산 촉매로써 Amberlyst-15와 가격 면에서 저렴한 PC101을 비교하였을 경우 FAME 함량은 각각 80.7%, 77.9%로 비슷한 효율을 나타내었다. 생산된 바이오디젤의 FAME 함량을 높이기 위해 증류 공정을 필요로 하였다.
Patel, Rajkumar;Lei, Zeng Xiao;Heo, Sung Yeon;Kim, Jong Hak
Membrane Journal
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v.23
no.4
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pp.290-296
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2013
Poly(vinylidenefluoride-co-chlorotrifluoroethylene) P(VDF-co-CTFE) polymer was attached to methacrylic acid (MAA) in the presence of 1,8-diazabicyclo[5,4,0]undec-7-ene(DBU) catalyst to prepare P(VDF-co-CTFE)-MAA copolymer. The modified P(VDF-co-CTFE)-MAA was polymerized with 2-sulfoethyl methacrylate (SEMA) monomer in the presence of 4',4'-azobis(4-cyanovaleric acid(ACVA) initiator by free radical polymerization to form the proton conducting membrane. The ratio of the SEMA was increased in the membrane to increase the presence of the acidic group. The maximum IEC value that was observed at 50% SEMA was around 0.82 meq/g, which is consistent with the water uptake value. The highest proton conductivity achieved by P(VDF-co-CTFE)-MAA/SEMA membrane with 50% SEMA was approximately 0.041 S/cm. This indicates that the available ionic group for the proton conduction increases with the increase in the SEMA in the membrane.
This study synthesized pure anatase carbon doped $TiO_2$ photocatalysts supported on a stainless steel mesh using a sol-gel solution of 8% polyacrylonitrile (PAN)/dimethylformamide (DMF)/$TiCl_4$. The influence of the pyrolysis temperature and holding time on the morphological characteristics, particle sizes and surface area of the prepared catalyst was investigated. The prepared catalysts were characterized by several analytical methods: high resolution scanning electron microscopy (HRSEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The XRD patterns showed that the supported $TiO_2$ nanocrystals are typically anatase, polycrystalline and body-centered tetragonal in structure. The EDS and XPS results complemented one another and confirmed the presence of carbon species in or on the $TiO_2$ layer, and the XPS data suggested the substitution of titanium in $TiO_2$ by carbon. Instead of using calcination, PAN pyrolysis was used to control the carbon content, and the mesoporosity was tailored by the applied temperature. The supported $TiO_2$ nanocrystals prepared by pyrolysis at 300, 350, and $400^{\circ}C$ for 3 h on a stainless steel mesh were actual supported carbon doped $TiO_2$ nanocrystals. Thus, $PAN/DMF/TiCl_4$ offers a facile, robust sol-gel related route for preparing supported carbon doped $TiO_2$ nanocomposites.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.29
no.2
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pp.317-322
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2012
The microstructures were examined by SEM, FT-IR spectra, tensible properties mole % of [NCO/OH], and particle size analyzer. Growing concerns in the environment-friendly industries have led to the development of solvent-free formulations that can be cured. We had synthesized the polyurethane resin having the ability to protect stainless steel against corrosion. Compared with general packing materials and coatings, this resin is highly stronger in intensity and longer durability. Polyurethane resins were composed of polyols, IPDI, silicone surfactant, catalyst and crosslink agent. Moreover, thermal fillers such as $Al_2O_3$, fume silica and $ZrO_2$ not only accelerated the curing rate but also improved the physical property as thermal barriers. The rigid segments of polyurethane in mechanical properties were due to crosslink agent and the increase of [NCO/OH]. In conclusion, the polyurethane microstructure with crosslink agent can be good material for themoset coating of metal substrates such as stainless steel.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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