Esterification of soybean oil with methanol was investigated. First of all, liquid-liquid equilibriums for systems of soybean oil and methanol were measured at temperatures ranging from 40 to 65$^{\circ}C$. Profiles of conversion of soybean oil with time were determined from the glycerine content in reaction mixtures for the different kinds of catalysts, such as NaOH, CaO, Ca(OH)$_2$, MgO, Mg(OH)$_2$, and Ba(OH)$_2$. The effects of dose of catalyst, cosolvent and reaction temperature on final conversion were examined. Esterification of waste vegetable oil with methanol was investigated and compared to the case of soybean oil. Solubility of methanol in soybean oil was substantially greater than that of soybean oil in methanol. When the esterification reaction of soybean oil was catalyzed by solid catalyst, final conversion was strongly dependent on the alkalinity of the solid catalyst, and increased with the alkalinity of the metal. Hydroxides from the alkali metals were more effective than oxides. When Ca(OH)$_2$ was used for the esterification catalyst, maximum value of final conversion was measured at dose of 4%. When CHCl$_3$ as a cosolvent, was added into the reaction mixture of soybean oil which catalyzed by Ba(OH)$_2$, maximum value of final conversion was appeared at dose of 3%. When waste vegetable oil was catalyzed by NaOH and solid catalysts, high final conversion, over 90%, and fast reaction rate were obtained.
The present study investigates the feasibility of nitrogenous heterocyclic compounds (NHCs) (Pyridine-Quinoline) degradation by catalytic wet peroxidation (CWPO) in the presence of nanoscale zerovalent iron supported on granular activated carbon (nFe0/GAC) using statistical optimization technique. Response surface methodology (RSM) in combination with Box-Behnken design (BBD) was used to optimize the process parameters of CWPO process such as initial pH, catalyst dose, hydrogen peroxide dose, initial concentration of pyridine (Py) and quinolone (Qn) were chosen as the main variables, and total organic carbon (TOC) removal and total Fe leaching were selected as the investigated response. The optimization of process parameters by desirability function showed the ~85% of TOC removal with process condition of initial solution pH 3.5, catalyst dose of 0.55 g/L, hydrogen peroxide concentration of 0.34 mmol, initial concentration of Py 200 mg/L and initial concentration of Qn 200 mg/L. Further, for TOC removal the analysis of variance results of the RSM revealed that all parameter i.e. initial pH, catalyst dose, hydrogen peroxide dose, initial concentration of Py and initial concentration of Qn were highly significant according to the p values (p < 0.05). The quadratic model was found to be the best fit for experimental data. The present study revealed that BBD was reliable and effective for the determination of the optimum conditions for CWPO of NHCs (Py-Qn).
불균일상 촉매를 이용한 대두유와 메탄올간의 에스테르화 반응에 대하여 조사하였다. 온도 40∼$65^{\circ}C$에서 대두유와 메탄올 혼합물 내 성분 분배를 측정하였다. NaOH, CaO, Ca(OH)$_2$, MgO, Mg(OH)$_2$, and Ba(OH)$_2$과 같은 촉매에 대하여 반응 혼합물의 글리세린 함량을 측정하였다. 측정된 글리세린 농도로부터 반응 혼합물의 전화율을 계산하였다. 촉매 투여량, 보조용매 그리고 반응온도의 최종전화율에 대한 영향을 조사하였다. 대두유에 대한 메탄올의 용해도는 메탄올에 대한 대두유의 용해도보다 월등히 컸다. 대두유의 에스테르화 반응에 불균일상 촉매를 사용한 경우 최종전화율은 불균일상 촉매의 염기도에 크게 의존하였고, 촉매 금속의 염기도 증가에 따라 증가하였다. 알칼리 금속의 수산화물이 산화물 보다 효과적이었으며, 산화물은 촉매효과를 보이지 않았다. Ca(OH)$_2$를 에스테르화 반응의 촉매로 사용한 경우, 최종전화율의 최대값이 촉매 투여량 4%일 때 측정되었다. 최종전화율과 반응속도는 온도증가에 따라 증가하였으며 5$0^{\circ}C$에서 급격한 증가를 보였다. Ba(OH)$_2$를 촉매로 사용한 경우 보조용매로 HCl$_2$를 투여하면, 투여량 3%일 때 최종전화율의 최대값이 측정되었다.
The aim of the study is the activity concentration measurements of organic and inorganic 14C in the discharges of JSC "Institute of Nuclear Materials" (INM). In INM the research water-water reactor "IVV-2M" is operating. Collecting of 14C species was performed using a 14C sampler with a chromium oxide and platinum catalysts at different temperatures: 400, 550 and 700 ℃. The measurements of 14C activity were performed using a liquid scintillation counter. The share of organic 14C in emissions ranged from 0.30 to 0.84 and depends on the temperature of the catalyst, core structure and reactor operating mode.
음이온교환수지인 IRN-78및 IRN-77과의 혼합 수지를 액체 상태로 직접 분해 처리하기 위하여 Fenton 시약을 이용하였다. 개선된 분해방법의 특징은 수지를 먼저 건조시키고 $FeSO_4$ 용액을 수지에 완전히 흡수시킨 후 일정량의 $H_2O_2$를 첨가하여 분해반응을 유도하는 방법을 적용하였다. 촉매로서 $CuSO_4,\;Cu(NO_3)_2$ 및 IRN-77 수지의 분해시 사용한 $FeSO_4$를 각각 사용하여 각 이온교환수지의 단독 및 혼합수지의 분해에 필요한 적절한 촉매와 그의 농도 및 $H_2O_2$의 소요량을 측정하였다. IRN-78 수지에 대해 $CuSO_4$ 촉매를 사용한 경우, 초기 분해반응을 유도하기 위해 $40^{\circ}C$까지 가열이 필요하였으며, 반응유도시간은 촉매의 적정온도에서 약 20분 이내 개시되는 것으로 나타났다. 동 수지에 $FeSO_4$를 사용한 경우에는 가열 없이 즉시 분해반응이 진행되었으며 분해율도 수% 높게 나타났다. 결론적으로 IRN-78 및 IRN-77과의 혼합수지의 분해를 위한 최적 촉매는 $FeSO_4$로 나타났으며 가열하지 않고 상온에서 반응유도시간 없이 각 수지를 단독으로 분해한 경우보다 적은 양의 $H_2O_2$로 완전히 액상으로 분해시킬 수 있는 좋은 결과를 얻었다. 또한 이들 각각의 수지 및 혼합수지에 대한 적절한 촉매 및 적정 농도와 완전분해에 필요한 $H_2O_2$의 양을 제시하였다.
본 연구에서는 광 반응기 내부의 영향반경을 평가하기 위해 자외선(UV-C) 램프의 강도와 photochemical에 의한 OH 라디칼 생성량을 측정하였다. 또한 $TiO_2$ (Degussa P-25)를 농도별로 첨가하여 자외선 램프의 영향반경을 측정하였다. 광 반응기는 아크릴 재질의 bath 타입을 사용하였고, 254 nm의 파장을 가진 UV-C 자외선 램프를(SANKYO DENKI, 지름 : 2.2 cm, 길이 : 18.5 cm) 사용하였다. 램프의 소비전력은 10.5 W이고, OH 라디칼 생성량을 측정하기 위해 KI dosimetry를 사용하였다. 실험 결과로부터 광 반응기에서 자외선의 강도가 0.367 mW/$cm^2$이상 조사되어야하고, 거리는 13 cm 이내에서 OH 라디칼 생성에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한 광촉매 반응기에서는 촉매의 농도로 인해 자외선의 영향반경이 매우 감소하는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 바이오 에탄올 생산을 위한 보릿짚의 전처리에 ethanosolv 방법을 적용하여 그 타당성을 조사하였다. 리그닌제거율은 처리 온도와 시간에 따라 증가 하였으며 $180^{\circ}C$, $200^{\circ}C$에서 거의 38%정도의 비슷한 제거율을 보였는데 비용절감 등의 부분을 감안할 때 $180^{\circ}C$, 120 min가 적정조건이라는 결론을 얻었다. ethanosolv 전처리 효과를 증대시키기 위하여 2단계의 전처리 방법을 적용하였다. 볶은 후 ethanosolv 한 보릿짚의 경우 리그닌 제거율은 35%정도로 그렇지 않은 경우와 거의 유사하여 볶음이 리그닌제거율에 큰 영향을 미치지 않음을 확인 할 수 있었다. XRD분석을 통하여 전처리 시간과 온도가 증가할수록 결정성은 감소하였다. 볶은 후 ethanosolv 한 것과 ethanosolv 단독 처리한 보릿짚 사이의 결정성은 미소하지만 물리적 변형을 한 단계 더 겪은 볶은 보릿짚이 전체적으로 낮게 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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