We have successfully fabricated 3D (3-dimensional) nanostructures of $TiO_2$ coated with a $g-C_3N_4$ layer via hydrothermal and sintering methods to enhance photoelectrochemical (PEC) performance. Due to the coupling of $TiO_2$ and $g-C_3N_4$, the nanostructures exhibited good performance as the higher conduction band of $g-C_3N_4$, which can be combined with $TiO_2$. To fabricate 3D nanostructures of $g-C_3N_4/TiO_2$, $TiO_2$ was first grown as a double layer structure on FTO (Fluorine-doped tin oxide) substrate at $150^{\circ}C$ for 3 h. After this, the $g-C_3N_4$ layer was coated on the $TiO_2$ film at $520^{\circ}C$ for 4 h. As-prepared samples were varied according to loading of melamine powder, with values of loading of 0.25 g, 0.5 g, 0.75 g, and 1 g. From SEM and TEM analysis, it was possible to clearly observe the 3D sample morphologies. From the PEC measurement, 0.5 g of $g-C_3N_4/TiO_2$ film was found to exhibit the highest current density of $0.12mA/cm^2$, along with a long-term stability of 5 h. Compared to the pristine $TiO_2$, and to the 0.25 g, 0.75 g, and 1 g $g-C_3N_4/TiO_2$ films, the 0.5 g of $g-C_3N_4/TiO_2$ sample was coated with a thin $g-C_3N_4$ layer that caused separation of the electrons and the holes; this led to a decreasing recombination. This unique structure can be used in photoelectrochemical applications.
가공식품 원료 및 생식용 과일로서 생대추의 저장기간을 연장시키고자 $7{\pm}1^{\circ}C$에서의 CA저장과 $1,\;4,\;7{\pm}1^{\circ}C$의 온도조건에서 무포장 및 0.05 mm PE포장을 처리하여 저장하면서 품질변화 및 이화학적 성분 변화를 조사한 결과는 다음과 같다. 신선도로 본 생대추의 안전 저장 기간은 $1^{\circ}C$, PE film 포장에서 4주 였고, CA 처리구에서는 $O_2\;10%,\;CO_2\;1.5%$ 처리에서 선도가 가장 잘 유지되었다. 중량 감소는 CA처리구와 PE처리구 모두 거의 차이가 없었고 무포장 처리구에서는 저장 4주째부터 5% 내외의 중량 감소를 보여 생과로서는 상품 가치가 없었다. 색도는 저장 기간이 경과함에 따라 모든 처리구에서 L과 b값은 감소되고, a값은 증가하는 경향을 보였다. 경도는 전반적으로 저장 2주까지는 모두 증가하는 경향이었으나 CA처리구의 경우 저장 4주째 부터는 PE 처리구 및 무포장 처리구에 비해 연화가 더 느리게 진행됨을 보였다. 온도차이에 의한 경도 변화는 저온일수록 연화가 느리게 진행됨을 보였다. 초기 생대추의 당도와 적정 산도는 $26.6^{\circ}brix,\;1.18%$였으며 당도와 산도의 변화는 저장 기간 중 큰 변화가 없었다. 저장 초기 생대추의 Vitamin C 함량은 148.09 mg% 였고 저장기간에 따른 함량변화는 $1^{\circ}C$ 무포장 처리구를 제외한 모든 처리구에서 점차 감소되었으며 다른 처리구에 비해 CA 처리구에서 Vitamin C의 소실이 적어 더 안정함을 알 수 있었다.
표준 전해액에 2중량%의 VC(vinylene carbonate)와 FEC(fluoroethylene carbonate)를 각각 첨가한 전해액으로부터 흑연 음극 표면에 SEI(solid electrolyte interphase) 층을 형성시키고, SEI 특성에 따른 흑연 음극의 저온($-30^{\circ}C$) 충방전 특성을 조사하였다. 흑연의 충 방전 용량은 FEC를 첨가한 전해액, 표준 전해액, 그리고 VC를 첨가한 전해액의 순서로 감소하였고, 충 방시 발생하는 과전압은 반대경향을 보이며 증가하였다. 이는 첨가제의 종류에 따라 생성된 SEI 층의 저항과 전하전달저항에 차이가 있음을 설명하는데, 이를 SEI 층의 화학 조성과 두께를 비교하여 확인하였다. 표준 전해액으로부터 생성된 SEI 층은 C-O 성분을 포함하는 고분자 형태의 화합물과 리튬 염의 환원분해로 생성된 $Li_xPF_yO_z$ 등으로 구성되었다. VC를 포함한 전해액으로부터 생성된 SEI 층은 C-O 화합물 비율이 높고 조밀하여 리튬 염의 분해가 억제되어 얇은 피막이 생성됨에도 불구하고 가장 큰 저항 값을 보였다. 반면에 FEC로부터 생성된 SEI 층은 C-O 성분의 비율이 VC를 첨가한 전해액의 경우보다는 작으면서도 리튬 염의 분해가 크지 않아서, 리튬 이온의 이동이 가장 용이한 피막을 형성하고 있어 가장 낮은 피막저항 및 전하전달 저항을 나타내었다. 결론적으로 FEC를 첨가제로 사용한 경우 생성된 SEI 층의 저항이 가장 작아서 흑연 음극의 저온특성이 가장 우수하였다.
Water splitting reaction using photocatalysts is of great interest in the utilization of solar energy [1]. In the present work, visible light-responsive $TiO_2$ thin films (Vis-$TiO_2$) were prepared by a radio frequency magnetron sputtering (RF-MS) deposition method and applied for the separate evolution of $H_2$ and $O_2$ from water as well as the photofuel cell. Special attentions will be focused on the effect of HF treatment of Vis-$TiO_2$ thin films on their photocatalytic activities. Vis-$TiO_2$ thin films were prepared by an RF-MS method using a calcined $TiO_2$ plate and Ar as the sputtering gas. The Vis-$TiO_2$ thin films were then deposited on the Ti foil substrate with the substrate temperature at 873 K (Vis-$TiO_2$/Ti). Vis-$TiO_2$/Ti thin films were immersed in a 0.045 vol% HF solution at room temperature. The effect of HF treatments on the activity of Vis-$TiO_2$/Ti thin films for the photocatalytic water splitting reaction have been investigated. Vis-$TiO_2$/Ti thin films treated with HF solution (HF-Vis-$TiO_2$/Ti) exhibited remarkable enhancement in the photocatalytic activity for $H_2$ evolution from a methanol aqueous solution as well as in the photoelectrochemical performance under visible light irradiation as compared with the untreated Vis-$TiO_2$/Ti thin films. Moreover, Pt-loaded HF-Vis-$TiO_2$/Ti thin films act as efficient and stable photocatalysts for the separate evolution of $H_2$ and $O_2$ from water under visible light irradiation in the presence of chemical bias. Thus, HF treatment was found to be an effective way to improve the photocatalytic activity of Vis-$TiO_2$/Ti thin films. Furthermore, unique separate type photofuel cell was fabricated using a Vis-$TiO_2$ thin film as an electrode, which can generate electrical power under solar light irradiation by using various kinds of biomass derivatives as fuel. It was found that the introduction of an iodine ($I^-/{I_3}^-$) redox solution at the cathode side enables the development of a highly efficient photofuel cell which can utilize a cost-efficient carbon electrode as an alternative to the Pt cathode.
단량체인 N,N'-bis(3-pyrrol-1-yl-propyl)-4,4'-bipyridinium$(PF_6^-)_2$를 유리탄소전극 상에 전기화학적으로 중합하였다. 이 고분자 피막전극의 전기화학적 활성자리는 고분자 줄기에 분포된 bipyridinium이온이다. 이 전극은 인산염 완충용액(pH=5.7)에서 두 개의 산화-환원 쌍을 갖으며 그 형식전위는 각각 -0.41V와 -0.81V(vs. SSCE)였다. 이 고분자 피막 내에서 도판트 이온의 확산계수는 $V^{2+/+}$와 $V^{+/0}$ 단계에서 $1.57{\times}10^{-4}$과 $4.35{\times}10^{-5}cm^2s^{-1}$이였다. 환원과정보다 산화과정이 어려운 결과로 나타났다. 고분자 피막 내에서 전자전달 속도상수는 각 단계에서 각각 57.53과 $2.63 s^{-1}$으로 첫째 단계가 22배나 큰 값을 보이고 있다. 이 피막의 전자전달 저항은 적용된 전해질의 양이온에 크게 영향을 받는다. 즉, $LiClO_4,\; NaClO_4,\;KClO_4$ 및 인산염 완충용액에서 도판트이온으로 작용하는 $ClO_4^-$ 와 $PO_4^{3-}$ 이외에 이들의 대이온의 영향도 받아서 그 값이 각각 22.63, 16.81, 12.44 및 $11.36 k{\Omega}$로 크게 차이가 났다. EQCM에 의한 전기화학적 중합반응의 속도상수 값은 일차 반응으로 초기에 $1.31{\times}10^{-1}s^{-1}$였다. 이와 같이 $PO_4^{3-}$이 도판트인 G.C./p-BPB형의 전극이 CV과정에서 안정하고 20회 이상 사용이 가능하며 재현성이 뛰어나다.
MOCVD(Metal-Organic Chemical Vapor Dposition) TiN 박막을 다양한 온도와 압력에서 tetrakis-dimethyl-amino-titanium(TDMAT (Ti[N($CH_3$)$_2$]$_4$))의 자체 열분해와 NH$_3$와의 반응을 사용하여 형성하였다. 비저항은 박막내의 불순물 함량에 의존하였는데 특히 XPS curve fitting 결과 주요 불순물인 탄소와 산소 같은 불순물들이 박막내에서 다양한 침입형화합물을 만들어 박막의 물리적, 전기적 특성에 영향을 준다는 것을 알았다. Metal-organic source만을 사용하여 TiN을 형성할 경우 지름이 0.5$\mu\textrm{m}$이고 aspect ratio가 3:1인 구멍에서 step coverage가 매우 우수하였으나 NH$_3$를 흘림에 따라 step coverage가 감소하는 것이 SEM으로 확인되었는데 이는 각각의 활성화에너지와 관련된 것으로 보인다.
Ha, Tae-Min;Son, Seung-Nam;Lee, Jun-Yong;Hong, Sang-Jeen
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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pp.434-435
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2012
Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) silicon dioxide thin films have many applications in semiconductor manufacturing such as inter-level dielectric and gate dielectric metal oxide semiconductor field effect transistors (MOSFETs). Fundamental chemical reaction for the formation of SiO2 includes SiH4 and O2, but mixture of SiH4 and N2O is preferable because of lower hydrogen concentration in the deposited film [1]. It is also known that binding energy of N-N is higher than that of N-O, so the particle generation by molecular reaction can be reduced by reducing reactive nitrogen during the deposition process. However, nitrous oxide (N2O) gives rise to nitric oxide (NO) on reaction with oxygen atoms, which in turn reacts with ozone. NO became a greenhouse gas which is naturally occurred regulating of stratospheric ozone. In fact, it takes global warming effect about 300 times higher than carbon dioxide (CO2). Industries regard that N2O is inevitable for their device fabrication; however, it is worthwhile to develop a marginable nitrous oxide free process for university lab classes considering educational and environmental purpose. In this paper, we developed environmental friendly and material cost efficient SiO2 deposition process by substituting N2O with O2 targeting university hands-on laboratory course. Experiment was performed by two level statistical design of experiment (DOE) with three process parameters including RF power, susceptor temperature, and oxygen gas flow. Responses of interests to optimize the process were deposition rate, film uniformity, surface roughness, and electrical dielectric property. We observed some power like particle formation on wafer in some experiment, and we postulate that the thermal and electrical energy to dissociate gas molecule was relatively lower than other runs. However, we were able to find a marginable process region with less than 3% uniformity requirement in our process optimization goal. Surface roughness measured by atomic force microscopy (AFM) presented some evidence of the agglomeration of silane related particles, and the result was still satisfactory for the purpose of this research. This newly developed SiO2 deposition process is currently under verification with repeated experimental run on 4 inches wafer, and it will be adopted to Semiconductor Material and Process course offered in the Department of Electronic Engineering at Myongji University from spring semester in 2012.
항공기가 적은 동력으로 장시간 체공을 하기 위해서는 높은 양항비(Lift Drag Ratio)와 구조경량화가 요구된다. 일반적으로 고고도 장기체공 비행기에는 가로세로비가 큰 날개가 적용된다. 또한 기체의 주요 구조물에 고강도, 고강성 탄소섬유복합재료를 사용하고, 날개의 표피(Skin)에 박막(Membrane) 소재인 얇은 마일러(Mylar)를 사용된다. 그 결과 날개 구조물이 다른 구조물에 비하여 유연해진다. 그리고 박막 소재인 얇은 마일러의 강성이 동적 안정성에 영향을 미치게 된다. 본 연구에서는 비선형 갭(Gap) 요소를 사용하여 마일러의 박막 특성을 모사하였다. 그리고 비선형해석 결과를 이용하여 등가강성을 갖는 선형 쉘(Shell) 요소로 등가모델링 하는 방법을 제시하였다. 선형 등가 쉘 모델은 멤브레인 요소법를 이용한 비선형해석 결과와 비교하여 결과의 타당성을 검증하였다. 제안된 선형등가 쉘 모델은 모드 해석에 적용하여 마일러의 기계적 물성이 고유진동수에 미치는 영향을 평가하였다.
Sol-Gel법에 의해 흑연소지의 표면에 SiC막을 형성해 줌으로써 내산화성을 향상시키고자 하였다. 규소(Si) 및 탄소(C)의 근원물질로는 TEOS(Tetraethyl orthosilicate)와 phenol수지를 각각 사용하였으며, TEOS sol의 농도가 SiC막의 형성에 미치는 영향을 알아 보기 위해, $H_2O$/TEOS의 몰비를 2, 4, 6, 8 및 10으로 변화시켜 흑연소지에 SiC가 피복된 상태를 X-ray diffractometer와 SEM(scanning electron microscope)을 이용하여 분석한 결과, 약 5 ${\mu}m$, 12 ${\mu}m$, 7 ${\mu}m$, 7 ${\mu}m$ 및 2 ${\mu}m$의 SiC코팅층이 각각 형성되었음을 알 수 있다. 또, 내산화성을 알아보기 위해 $1600^{\circ}C$에서 코팅된 흑연소지를 다시 공기중에서 $1000^{\circ}C$의 온도하에서 1 시간 동안 열처리 해 준 후의 무게소실율을 조사한 결과, 각각 26.17%, 20.97%, 17.28%, 21.73% 및 28.13%로 나타났다.
Ti[N ($C_{2}$$H_{5}$$CH_{3}$)$_{2}$]$_{4}$ [tetrakis(ethylmethylammino)titanium.TEMAT]와 $NH_{3}$를 반응가스로 하여 각각 펄스(pulse) 형태로 시분할 주입되는 새로운 박막 증착방법(이하 Cycle-CVD라 함)을 이용하여 TiN박막이 $SiO_2$.기판위에 증착되었다.Cycle-CVD에서 반을로 내로 주입되는 반응가스와 Ar가스는 TEAM 펄스, Ar 펄스,$NH_{3}$펄스, Ar 펄스의 순서로 시분할주입되었고, 이렇게 차례대로 주입되는 4개의 펄스를 하나의 cycle로 규정하고, Cycle-CVD는 이러한 cycle이 연속하여 반복적으로 주입되도록 설계되었다. 기판온도가 $170^{\circ}C$-$210^{\circ}C$에서는 atomic layer deposition(ALD)특성을 보였고, $200^{\circ}C$에서 충분한 반응가스의 펄스시간 후에 cycle당 증착된 박막의 두께가 0.6nm/cycle로 포화되는 양상을 보여주었는데, 이는 cycle당 증착된 TiN 박막의 두께가 1.6 monolayer(ML)/cycle에 해당된다. 이와 같이 반등가스의 흡착을 이용ㅇ하여 TiN이 제한된 표면반응만에 의하여 ALD 기구에 의해 증착이 이루어지므로 TiN 박막의 두께는 단지 cycle 횟수만으로 정확하게 제어할 수 있었고, 우수한 step coverage 특성을 얻었다. 또한 반응가스간의 기상반응을 방지함으로써 입자의 발생을 억제할 수 있었고, 상대적으로 낮은 온도임에도 불구하고 4at% 이하의 낮은 탄소함량을 갖는 양호한 특성을 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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