• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제14권2호
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• pp.250-255
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• 1993

A dual capillary column system is described for the simultaneous analysis of a given sample and measurement of retention index (RI) and area ratio (AR) values of each peak on two capillary columns of different polarity, DB-5 & DB-1701 from a single injection. Both capillary columns were connected to either a splitless injector or an on-column injector via a deactivated fused-silica capillary tubing of 1 m length and a 'Y' splitter. Both injection modes allowed to measure RI and AR values with high reproducibility (<0.01% RSD) and high accuracy (<10% RE), respectively with the exception that the trace and high boiling solutes required the on-column mode for the accurate quantification and AR comparison. When the dual capillary column system in on-column injection mode was applied to the blind samples containing organic acids, each acid was positively indentified by the combined computer RI library search-AR comparison.

• FOCUS: LIFE SCIENCE
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• 제1호
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• pp.2.1-2.6
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• 2024

This article provides detailed instructions for the correct installation, maintenance, and troubleshooting of capillary gas chromatography (GC) columns. It emphasizes the importance of proper installation to ensure optimal performance and longevity of the column. The document covers various aspects such as column trimming, installation, conditioning, testing, storage, and ferrule selection. The installation process involves ensuring that the heated zones of the GC are cool before placing the column cage in the column oven. It is essential to avoid sharp bends or stress on the capillary column during installation and to connect the front end of the column into the GC inlet at the recommended insertion distance. The document also provides guidance on trimming the column, including the use of a ceramic wafer or capillary column cutter to achieve a clean, burr-free cut. For previously used columns, it recommends removing any capillary caps, positioning the nut and ferrule, and trimming 1-2 cm from the column. After installation, the column should be purged with carrier gas to remove any oxygen and avoid oxidizing the column. Conditioning the column involves ramping to the upper isothermal temperature limit and maintaining this temperature for a specified duration. It is crucial to maintain carrier gas flow during conditioning and not exceed the upper temperature limit of the column to avoid phase damage. The document also discusses testing column performance using a suitable method and performing a test injection to assess performance. It provides recommendations for column storage, including flame-sealing the capillary ends or using retention gaps for long-term storage. Additionally, it emphasizes the importance of routine maintenance and replacement of GC consumables to extend the column's lifetime. Ferrule selection is another important aspect covered in the article, with a variety of ferrule materials available for different applications. The characteristics of common ferrule options are presented in a table, including temperature limits, reusability, and suitability for specific detector types.

• 분석과학
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• 제12권6호
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• pp.521-527
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• 1999

본 연구에서는 적은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 모세관 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 $5{\sim}15{\mu}L/min$ 정도 되고 컬럼의 길이는 50~150 mm 정도이다. 컬럼은 RSL-300 fused silica 모세관(내경 : 0.53 mm, 외경 : 0.67 mm)과 AG14 column resin(support : polystyrene-divinylbenzene, functional group : aulkyl quatemary ammonium)을 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억제컬럼도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, nitrate, chlorate)을 분석한 결과 재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.

• 대한화학회지
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• 제45권2호
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• pp.143-148
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• 2001

본 연구에서는 작은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 open tubular capillary 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 1~10㎕/min 정도 되고 컬럽의 길이는 1.0~5.0m 정도이다. 컬럼은 fused silica 모세관(내경 : 50㎛)과 DMEOHA latex particles를 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억압장치도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, chlorate, phosphate, sulfate)을 분석한 결과재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권9호
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• pp.1429-1432
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• 2006

Polyaromatic hydrocarbons were separated by a capillary supercritical fluid chromatographic (SFC) column and detected by a UV detector at the wavelength of 280 $\mu$m. The temperature-controlled restrictor was designed for UV detection. The temperature-controlled restrictor is a 20 cm length of deactivated fused silica of 7 mm i.d. which is held right after UV detector of the capillary SFC. The temperature of the restrictor will control the flow rate of the supercritical carbon dioxide mobile phase through the capillary column in SFC. Thus as the pressure in the column is increased from 1500 psi to 4000 psi during a pressure program, the temperature of 7 $\mu$m fused-silica tube can be varied from 100 to 350 ${^{\circ}C}$ to maintain a constant flow rate.

• 한국식품과학회지
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• 제24권1호
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• pp.82-85
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• 1992

가스크로마토그라프법으로 마요네즈 중의 스테롤을 정량하는데 있어서 충전컬럼과 모세관 컬럼을 사용하여 비교 연구하였다. 두 컬럼의 경우 4종의 스테롤(cholesterol, campesterol, stigmasterol, ${\beta}-sitosterol$)이 모두 뚜렷히 분리되었으나 모세관 컬럼이 신속성, 재현성, 분리능 면에서 우수하였다. 한편, 제품에 적용하여 분석한 결과, 측정된 cholesterol 함량으로부터 추정한 시판 마요네즈 난황사용량은 충전컬럼의 경우 $2.69{\sim}7.11%$, 모세관 컬럼의 경우 $2.42{\sim}6.08%$ 범위이었으며, 스테롤 조성으로부터 마요네즈 제조에 사용된 식용유는 대두유 및 면실유임을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제33권3호
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• pp.332-334
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• 1989

• Mass Spectrometry Letters
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• 제2권3호
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• pp.65-68
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• 2011

The effects of column length and particle size on the efficiency of separation and characterization of phospholipids (PLs) are investigated using nanoflow liquid chromatography-electrospray ionization-tandem mass spectrometry (nLC-ESI-MS-MS). Since PLs are associated with cell proliferation, apoptosis, and signal transduction, it is of increasing interests in lipidomics to establish reliable analytical methods for the qualitative and quantitative profiling of PLs related to biomarker development in adult diseases. Due to the complexity of PLs, the preliminary separation of PLs is necessary prior to MS analysis. In this study, length of capillary column and the particle size of reversed phase ($C_{18}$) packing materials are varied to find a reliable condition for the high speed and high resolution separation using 8 PL standard mixtures. From experiments, it was found that a capillary column of nLC-ESI-MS-MS analysis for PL mixtures can be minimized to a 5 cm long pulled tip column packed with 3 ${\mu}m$ $C_{18}$ particles without losing resolution.

• 한국식품과학회지
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• 제30권6호
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• pp.1247-1251
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• 1998

식초의 에탄올과 초산을 동시에 분석하고자 packed column으로 gas chromatographic analysis을 모색하였다. Tenax-GC를 충진물로 사용하여 $2\;m{\times}2\;mm$의 stainless steel column을 제조하고 식초를 여과하여 column에 직접 주입한 결과 내부 표준 물질로 사용한 isopropyl alcohol과 에탄올, 초산이 20분 이내에서 완전히 분리되었으며 정확도가 매우 높은 것으로(P<0.05)나타났다. 19종의 식초를 이용하여 적정방법으로 산도를, packed column GSC로 에탄올과 초산을, HPLC로 초산을, capillary column GLC로 에탄올과 초산을 각각 분석하여 분석치들을 상호 비교하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제21권3호
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• pp.391-398
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• 1989

Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$와 $[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.