This article provides detailed instructions for the correct installation, maintenance, and troubleshooting of capillary gas chromatography (GC) columns. It emphasizes the importance of proper installation to ensure optimal performance and longevity of the column. The document covers various aspects such as column trimming, installation, conditioning, testing, storage, and ferrule selection. The installation process involves ensuring that the heated zones of the GC are cool before placing the column cage in the column oven. It is essential to avoid sharp bends or stress on the capillary column during installation and to connect the front end of the column into the GC inlet at the recommended insertion distance. The document also provides guidance on trimming the column, including the use of a ceramic wafer or capillary column cutter to achieve a clean, burr-free cut. For previously used columns, it recommends removing any capillary caps, positioning the nut and ferrule, and trimming 1-2 cm from the column. After installation, the column should be purged with carrier gas to remove any oxygen and avoid oxidizing the column. Conditioning the column involves ramping to the upper isothermal temperature limit and maintaining this temperature for a specified duration. It is crucial to maintain carrier gas flow during conditioning and not exceed the upper temperature limit of the column to avoid phase damage. The document also discusses testing column performance using a suitable method and performing a test injection to assess performance. It provides recommendations for column storage, including flame-sealing the capillary ends or using retention gaps for long-term storage. Additionally, it emphasizes the importance of routine maintenance and replacement of GC consumables to extend the column's lifetime. Ferrule selection is another important aspect covered in the article, with a variety of ferrule materials available for different applications. The characteristics of common ferrule options are presented in a table, including temperature limits, reusability, and suitability for specific detector types.
The determinabilities of several lignan compounds by capillary-GC (F1D) were studied. The lignan compounds used were deoxyschizandrin, gomisin N, schizandrin, wuweizisu C, gomisin A, angeloylgomisin H and tigloylgomisin H which were isolated from fruits of Schisandra chinensis BAILLON and identified with GC/MS(EI, 70eV), 1H-NMR(300MHz) and IR. The GC column used was SPB-1 fused silica capillary$(0.25mm\;ID{\times}30m,\;Supelco)$, and the column oven temperature was programmed from $200^{\circ}C$ to $300^{\circ}C$ at the rate of $4^{\circ}C$ per minute. The linearities between concentration and FID response were maintained in $2{\sim}500ppm$ of deoxyschizandrin and wuweizisu C and in $5{\sim}500ppm$ of gomisin N, schizandrin, gomisin A, angeloylgomisin H and tigloylgomisin H. The contents of lignan compounds in fruits of S. chinensis BAILLON produced at Moo-ju area were analyzed by the GC method: the values obtained of schizandrin and gomisin N were 6.5 and 5.9mg/g respectively, and those of gomisin A, wuweizisu C, angeloylgomisin H, deoxyschizandrin and tigloylgomisin H were $0.5{\sim}1.6mg/g$.
Organophosphate pesticides were extracted with 70% acetone and then transferred to dichloromethane. Extracts were applied to open-column chromatography with florisil. The florial extract was analyzed by gas chromatography with nitrogen-phosphorus detector(GC/NPD). Recoveries of the 18 organophosphate pesticides were ranged from 88.7% to 100. 0% for the narrow-bore capillary GC(Ultra-21. The minimum detectable level of this analytical method was 0.019 - 0.035 mg/kg. Sample throughput(extraction, open-column chro- matography, and GC analysts) was decreased considerably (8h per sample).
In Food revolution of Korea, colorimetries or a titration methods are introduced for the analysis of alcoholic liquors. But, these wet analyses have disadvantages such as individual errors, long process time, and sometimes tedious pretreatments. In the process of making alcoholic liquors, fusel oils are produced as by products. Five main fusel components that could be produced are 2-propanol, n-propanol, iso-butanol, n-butanol, and isoamyl alcohol. Also acetaldehyde and methanol could be produced as by-products of ethanol. With using capillary FFAP column in GC or GC/MSD, we analysed these five fusel components as well as internal standard (acetonitrile) including methanol, acetaldehyde and ethanol simultaneously. We obtained excellent mass spectra as qualitative data of all species. We also took excellent quantitative data with GC by using the internal standard method.
The amounts of panaxynol and panaxydol, which are major polyacetylone compounds In white ginseng were determined by capillary-GC (FID), and the extraction efficiencies when using varictus extraction solvents (petroleum ether, dichloromethane, ether, ethyl acetate, acetone, acetonitrilr and methanol) and various extraction methods (shaking, Soxhlet and reflux) were compared . The GC column was SPB-1 fused silica capillary (0.25 mm id x30 m, Supelco), and the column oven temperature was programmed to rise from $200^{\circ}C$ to $300^{\circ}C$ at the rate of $4^{\circ}C$ per minute. The extraction efficiencies for panaxynol and panaxydol according to extraction souvtints were the highest in methanol and decreased in the order of dichloromethane, acetone, ether, ethyl acetate, acetonitrile and petroleum ether. The extracttion efficiencies for panaxynol and panaxydol according to extraction methods were the highest for reflux and the lowest for shaking, and those with Soxhlet were almost equal to those for reflux. The analytical amounts of panaxynol and panaxydol obtained by reflux with methanol %mere 4.2 and 6.4 mg/g, respectittely in white ginseng.
Kang, Gil Seon;Lee, Dong Soo;Lee, Hwa Sim;Park, Chang Joon
Analytical Science and Technology
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v.21
no.6
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pp.495-501
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2008
Agilent 5973 GC-MS instrument was modified so that the capillary direct interface was removed and that a silicone membrane was installed between GC and MS. Feasibility study of the membrane interface GC-MS has been carried out. Vacuum of the mass spectrometer was not affected by the carrier gas flow rate up to $4.7m{\ell}/min$. As the carrier flow rate was increased, peak tailing was reduced and chromatogram peaks appeared earlier. Chromatogram peaks showed better separation and higher sensitivity as the membrane thickness was reduced from $127{\mu}m$ to $75{\mu}m$, and also as the interface temperature was increased. However, the membrane interface GC-MS had drawbacks such as background ions at 73 and 147 m/z and poor peak separation due to peak tailing.
A gas chromatographic method was developed for determination of the concentration of three major polyacetylene compounds in ginseng roots---panaxynol, panaxydol and panaxytriol. The column and the detector used were an SPB-1 fused silica capillary (0.2mm i.d.$\times$30m, Supelco) and a flame ionization detector (FID). The column oven temperature was kept at $250^{\circ}C$ isothermally The retention times of panaxynol, panaxydol and panaxytriol peaks were 4.2,5.1 and 6.9 min before TMS-derivatitration and 4.5,5.4 and 7.4 min after TMS-derivatization, respectively. The minimum determinable concentrations of panaxynol, panaxydol and panaxytriol before TMS-derivatiEation were at the 20, 50 and 100 ppm levels, while the concentrations of panaxydol and panaxytriol as well as panaxynol after TMS- derivatisation could be towered to the 5 ppm level. The panaxynol, panaxydol and panaxytriol contents in red ginseng were determined by use of this method after TMS-derivatization : the amounts obtained were 724, 721 and 71$\mu\textrm{g}$/g, respectively.
Lipopolysaccharides (LPS) of Pasteurella multocida (P multocida) and several Gram-negative bacterial pathogens were analyzed by methanolysis, trifluoroacetylation and gas chromatography (GC) on a fused-silica capillary column. The GC analysis indicated that LPS prepared from a strain of P multocida by phenol-water (PW) or trichloroacetic acid (TCA) extraction were quite different in chemical composition. However, LPS prepared from Salmonella enteritidis by the two extraction methods were very similar. PW-LPS extracts from different Pasteurella strains of a serotype had essentially identical GC patterns. Endotoxic LPS extracted from 16 different serotypes of P multocida by PW or by phenol-chloroform-petroleum ether procedures yielded chromatograms indicating similar composition of the fatty acid moieties but minor differences in carbohydrate content. When the chemical composition of endotoxic LPS extracted from several Gram-negative bacteria (P multocida, Pasteurella hacmolytica, Haemophilus somnus, Actinobacillus ligniersii, Brucella abortus, Treponema hyodysenteriae, Escherichia coli, Bacteriodes fragilis, Salmonella abortus equi and Salmonella enteritidis) were examined, each bacteria showed a unique GC pattern. The carbohydrate constituents in LPS of various Gram-negative bacteria were quite variable not only in the O-specific polysaccharides but also in the core polysaccharides. The LPS of closely related bacteria shared more fatty acid constituents with each other than with unrelated bacteria.
Triglyceride molecular species In some vegetable oils were analyzed by capillary column gas chromatography and electron impact ionization mass spectrometry utilizing selected ion monitoring. Triglycerides were separated according to their molecular weights and their degrees of unsaturation on $25m{\times}0.25mm$ fused silica open tubular capillary column coated with a phenylmethylsilicone gum stationary phase and in an analysis time less than 13 min. Triglyceride molecular species were identified by analyzing the fragment ions having the same time on the selected ion monitoring profile . The major triglyceride molecular species in each oils were $C_{18:1}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(OLL:18.3%),\;C_{18:2}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(LLL;\;14.3%),\;C_{18:0}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(SLL;\;14.1%),\;C_{16:0}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(PLL;\;13.2%),\;C_{16:0}.\;C_{18:2}.\;C_{18:1}(PLO;\;11.6%)$ in corn oil, $C_{18:2}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(LLL;\;18.0%),\;C_{18:1}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(OLL;\;18.0%),\;C_{16:0}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(PLL;\;17.1%)$ in safflower oil, $C_{16:0}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(PLL;\;23.5%),\;C_{16:0}.\;C_{18:2}.\;C_{18:1}(PLO;\;13.8%),\;C_{18:0}.\;C_{18:1}.\;C_{18:1}(SOO;\;13.5%),\;C_{18:1}.\;C_{18:2}.\;C_{18:2}(OLL;\;10.6%)$ in cottonseed oil.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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