A chemoinfometrical method for evaluating the quantitative determination of crystallinity one polymorphs based on fourie-transformed near-infrared (FT-NIR) spectroscopy was established. A direct comparison of the data with the ones collected from using the and compared with the conventional powder X-ray diffraction method was performed. [Method] The pPure a and g forms of indomethacin (IMC) were prepared by reportedusing published methods. Six kinds of standard samples obtained by physically mixing of a and g forms. After the powder X-ray diffraction profiles of samples have been measured, the intensity values were normalized to against the intensity of silicon powder as the as an external standard. The calibration curves for quantification of crystal content were based upon the total relative intensity of four diffraction peaks from of the form g crystal. FT-NIR spectra of six calibration sample sets were recorded 5 times with the NIR spectrometer (BRAN+LUEBBE). Chemoinfometric analysis was performed on the NIR spectral data sets by applying the principal component regression (PCR). [Results] The relation between the actual and predicted polymorphic contents of form g IMC measured using by the X-ray diffraction method shows a good straight linen linear relation., and it has slope of 0.023, an intercept of 0.131 and a correlation coefficient of 0.986. PCR analyses wereis was performed based on normalized NIR spectra sets offer standard samples of known content of IMC g form. IMC. A calibration equation was determined to minimize the root mean square error of the predictionthe prediction. Figure 1 shows a plot of the calibration data obtained by NIR method between the actual and predicted contents of form g IMC. The predicted values were reproducible and had a smaller standard deviation. Figure 2 shows that the plot for the predicted transformation rate (%) of form a IMC to form g as measured by X-ray diffractomeoy against to those as measured by NIR method. The plot has a slope of 1.296, an intercept of 1,109, and a correlation coefficient of 0.992. The line represents a satisfactory correlation between the two predicted values of form g IMC content. Thus NIR spectroscopy is an effective method for the evaluation to the pharmaceutical products of quantitative of polymorph.
몇 가지 희토류 원소 이온들과 이들의 카테콜 착물 들의 시차펄스 양극벗김 voltammogram들을 0.1 M LiCl 와 pH 5.3 용액에서 연구하였다. 회토류 원소 이온의 산화 봉우리는 원소에 따라 하나 또는 두 개의 봉우리가 나타났고, 산화봉우리 전류는 농도의 증가에 따라 직선적으로 증가하였다. $Eu^{3+}$와 $Pr^{3+}$은 각각 -0.2 V에서 산화 봉우리가 나타났고, $Tm^{3+}$, $Tb^{3+}$, $Yb^{3+}$ 및 $Sm^{3+}$은 -0.5 V와 -0.2 V에서 각각 두개의 산화 봉우리가 생성되었다. 이 산화 전류를 이용한 검정곡선의 직선범위는 대략 1.0 ppm~10 ppm정도였다. 희토류 이온-카테콜 착물의 시차 펄스 양극 벗김 oltammogram에서는 $Tb^{3+}$-catechol 과 $Eu^{3+}$-catechol 착물 에서는 -0.95 V와 -0.65 V에서 각각 하나의 산화봉우리가 나타났고, $Sm^{3+}$-catechol, $Pr^{3+}$-catechol, $Tm^{3+}$-catechol 및 $Yb^{3+}$-catechol의 착물에서는 두 개의 산화 봉우리가 나타났다. 이를 이용한 검정곡선의 농도범위는 대략 0.1 ppm-1.0 ppm 정도였다. 따라서 희토류 원소의 voltammogram의 산화전류 보다 희토류 이온-카테콜 착물의 산화 전류의 감도가 10배 정도 증가함을 알았다.
Volatile organic compounds (VOCs) are representative air pollutants due to their detrimental effects on human health and their role in formation of secondary organic aerosols. Assessments and monitoring programs of VOCs using periodic grab sampling like Tedlar bags, canisters, and sorbent traps provide limited information, often with delay times of days or weeks. Selected ion flow tube mass spectrometry (SIFT-MS) is an emerging analytical technique for the real-time quantification of VOCs in air. It relies on chemical ionization of the VOCs molecules in air introduced into helium carrier gas using $H_3O^+$, $NO^+$, and $O_2{^+}$ precursor ions. Real-time monitoring method of 60 VOCs in the ambient air was developed using TO-15 standard gas mixture. Calibration curves, method detection limit, and quantitation reproducibility of the target compounds were tested. Dynamic dilution system was used to dilute standard gas from 0.174 ppbv to 100 ppbv, where calibration curves showed good linearity with $r^2$> 0.95 in all target analytes. Limit of detection (LOD) all compounds were sub ppbv, and some halogenated compounds showed pptv levels. Seven consecutive analyses of target compounds showed good repeatability with relative standard deviation of less than 10%. One day monitoring of VOCs in ambient air was conducted in Geoje. Average concentration of target VOCs in Geoje were relatively lower than other regions, among which formaldehyde showed the highest concentration ($15.4{\pm}5.78ppbv$). SIFT-MS provided good temporal resolution data (1 data per 3.2 minute), which can be used for identifying ephemeral short-term event. It is expected that SIFT-MS will be a versatile monitoring platform for VOCs in ambient air.
10-port 및 6-port 두 개의 밸브와 28% DC 200, SP 1700 및 Chromosorb 102 컬럼이 장착된 천연가스 분석용 복합컬럼시스템을 개발하였다. 천연가스를 이루고 있는 $N_2$, $CH_4$, $CO_2$, $C_2H_6$, $C_3H_8$, $i-C_4H_{10}$, $n-C_4H_{10}$, $i-C_5H_{12}$ 및 $n-C_5H_{12}$ 등 9개의 성분들이 모두 18분 이내에 바탕선 분리가 이루어졌다. 이 시스템의 정밀성 및 정확성을 측정하였다. 머무름 시간의 반복성은 0.02에서 0.16% 이내였고, 봉우리 넓이도 전반적으로 1% 이하의 반복성을 나타내었다. 검정곡선은 순수가스의 부분압력 주입법으로 작성되었고, 모든 성분들이 좋은 직선성을 나타내었다. 이 검정곡선을 이용하여 조성이 알려진 표준시료를 대상으로 단일컬럼과 복합컬럼 시스템에서 비교, 분석한 결과 단일 및 복합컬럼 시스템에서의 상대오차가 각각 0.5% 및 0.04% 이하의 값을 나타내었다. 복합컬럼 시스템을 도입 LNG 조성분석에 적용한 결과 복합컬럼에서의 발열량이 단일컬럼보다 낮게 평가되었고, 따라서 도입원가를 절감할 수 있음을 보였다.
나노압입시험기의 힘교정과 압입자에 대한 3차원 형상 관찰 및 분석이 본 연구에서 진행되었다. 표준분동으로 교정한 마이크로밸런스로 나노압입시험기에서 발생시킨 하중을 측정하여 측정치와 발생치의 비로 압입하중을 교정하였고, 나노압입시험의 시작점인 초기 접촉 하중도 확인할 수 있었다. 삼각뿔 압입자를 원자현미경으로 관찰하여 분석한 결과 비교적 사용이력이 없는 압입자 A와 마모된 압입자 B의 첨단곡률반경은 각각 $19.71{\pm}3.03$ nm와 $1043.94{\pm}50.91$ nm로 결정되었다. 완벽한 삼각뿔 압입자 형상과 중첩하여 압입자 A와 B의 첨단무딘깊이(bluntness depth)를 1.22 nm와 64.56 nm로 결정하였고, 용해실리카 기준시편에 수행한 나노압입시험 결과를 살펴본 결과 두 압입자의 압입하중-변위곡선들이 무딘깊이 차이만큼 수평축으로 서로 어긋나 있음을 확인할 수 있었다. 수평 이동을 통해 보정된 압입곡선의 분석을 통해 개별 압입자 면적함수에 대한 고려없이 1.11 % 이내에서 동일한 용해실리카의 나노경도를 결정할 수 있었다.
본 연구에서는 동시 형광분광법과 GC/FID법을 이용하여 폐윤활유 시료 중의 PAHs를 acetonitrile 용매로 추출하여 정량분석 하였다. 동시 형광분광법을 이용하여 7종의 PAHs, 즉 acenaphthene (Ace), anthracene (Anth), benzo(a)pyrene (BaP), chrysene (Chry), phenanthrene (Phen), fluoranthrene (Fl) 및 perlyrene (Per)을 분석하였다. 이들 성분의 검정선은 모두 0.4~166 ppb(상관계수; 0.9985~0.9999)의 범위에서 직선을 보였다. 다른 8종의 PAHs를 GC법으로 분석하기 위한 검량선은 10.0 ppm 표준용액을 사용하였고, split ratio를 10에서부터 100까지 변화시킬 때에 발생되는 peak 면적을 이용하여 작성하였다. 검출감도는 동시 형광분광법이 GC법보다 적어도 100배 이상 우수하였다. 폐윤활유 시료 중의 총 PAHs 함량은 LNG(버스)와 LPG(택시)의 폐윤활유에서 각각 5.5 ng/g과 10.5 ng/g의 수준으로 검출되었으며, 가솔린을 사용하는 일반승용차, 경유를 사용하는 승합차 및 트레일러의 폐윤활에서 각각 92.2 ng/g, 92.6 ng/g 및 130.3 ng/g 등이 측정되어 경유를 사용하는 대형트레일러에서 가장 많은 양이 발생됨을 알 수 있었다.
Purpose: Recently, The new Injury Severity Score (NISS) has become a more accurate predictor of mortality than the traditional Injury Severity Score (ISS) in the trauma population. Trauma Score Injury Severity Score (TRISS) method, regarded as the gold standard for mortality prediction in trauma patients, still contains the ISS as an essential factor within its formula. The purpose of this study was to determine whether a simple modification of the TRISS by replacing the ISS with the NISS would improve the prediction of in-hospital mortality in a trauma population with blunt head and neck trauma. Objects and Methods: The study population consisted of 641 patients from a regional emergency medical center in Kyoungsangnam-do. Demographic data, clinical information, the final diagnosis, and the outcome for each patient were collected in a retrospective manner. the ISS, NISS, TRISS, and modified TRISS were calculated for each patients. The discrimination and the calibration of the ISS, NISS, modified TRISS and conventional TRISS models were compared using receiver operator characteristic (ROC) curves, areas under the ROC curve (AUC) and Hosmer-Lemeshow statistics. Results: The AUC of the ISS, NISS, modified TRISS, and conventional TRISS were 0.885, 0.941, 0.971, and 0.918 respectively. Statistical differences were found between the ISS and the NISS (p=0.008) and between the modified TRISS and the conventional TRISS (p=0.009). Hosmer-Lemeshow chi square values were 13.2, 2.3, 50.1, and 13.8, respectively; only the conventional TRISS failed to achieve the level of and an excellent calibration model (p<0.001). Conclusion: The modified TRISS is a more accurate predictor of in-hospital mortality than the conventional TRISS in a trauma population of blunt head and neck trauma.
현재 국내에서 사용중인 흙의 다짐관리 방법에는 실험실내에서 시행하는 흙의 다짐 시험 (KSF 2312)과 함수량시험(KSF 2306), 현장에서 모래치환법에 의한 흙의 단위중량 시험 방법 (KSF 2311)이 었다. 이러한 시험방법들은 소요시간이 길고 작업이 번잡하므로 최근과 같이 빠른 사공속도가 요구되는 대규모 토공관리에는 부적합하며 측정자의 개인오차 등으로 인한 신뢰성도 낮다. 최근 대부분의 외국에서는 방사성 동위원소(RI)를 이용한 흙의 밀도/함수량 측정계기를 성토시공관리에 이용하고 있으나 국내에서는 이에 대한 기초연구의 부족 등의 이유로 건설분야에서의 RI계기 이용이 제한되어 있는 실정이다. 따라서 본 연구에서는 국내 토질 기술자들에게 RI계기를 소개하고 RI계기를 보다 효율적이고 안전하게 사용할 수 있도록 RI계기에 대한 기초연구를 실시하였다. 이를 위해 우선적으로 RI계기의 검증연구와 현장 적용성에 대한 검토를 실시한 후, 국내 토질에 적합한 교정식을 도출하였다.
본 연구에서는 쇠고기 및 돼지고기 중 의약품인 메타미졸(metamizol)의 잔류량을 LC/MS/MS를 이용하여 정량하는 방법을 개발하였다. 분석은 그 주대사체인 4-methylaminoantipyrin (MAA)을 대상으로 하였으며, 식육에서 acetonitrile로 추출하여 간단한 정제를 거쳐 multiple reaction monitoring (MRM) 법으로 분석하였다. 정량을 위해 바탕시료에 MAA를 첨가한 식육을 추출하여 검정곡선을 작성하였다. MAA의 검량선의 결정계수는 위 두 가지의 시료에 대해 > 0.99 이었다. 개발된 시험법으로 본 실험실 내에서 6회 반복실험을 실시하였고 타 기관 두 곳에 의뢰하여 실험실간 비교 시험을 실시하였다. 쇠고기 분석의 실험실내 정확도는 78-102% (CV 5.5-9.1%), 실험실간 정확도 98% (CV 14%), 돼지고기 분석의 실험실내 정확도는 95-99% (CV 3.9-5.6%), 실험실간 정확도는 111% (CV 13%)를 보였다.
For the quality control procedure of diagnostic x ray units, a method for simultaneous measurement of air kerma, half value layer and tube potential was developed utilizing a computed radiography system for intraoral radiography and film badge case. The response of average pixel values under the windows were calibrated by x rays generated at tube potentials from 40 to 140 kV with filtration from 1.5 to 3.7 mmAl. The calibration curves for half value layer and tube potential were derived as functions of attenuation factors by the 1.4 mmAl filter and the 0.2 mmCu filter. The energy dependency of the open window response was corrected by the calibration factor as a function of the attenuation factor by the 1.4 mmAl filter. The uncertainty of the estimated half value layer, tube potential and air kerma were 0.2 mmAl, 3.6 % and 5 %, respectively. It was thus suggested that this system could be applied to quality control program to detect the variation of working condition of x ray units in clinical use.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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