폐굴껍질을 원료로 vaterite 형 침강성 탄산칼슘 제조 실험을 하였다. 굴껍질을 800℃의 온도에서 산화칼슘이 주성분인 소성 굴껍질을 제조하였다. 이 굴껍질을 질산이나 염산 용액에 녹여 0.1 M 질산칼슘이나 염화칼슘 수용액을 만들고, 여러 실험 조건에서 0.1 M 탄산나트륨 수용액과 탄산화 반응을 시켰다. 실험 조건은 aspatic acid 첨가량, 반응온도, 교반속도, NH4OH 첨가량, 반응시간, 용해 산 종류 등이다. XRD, SEM, Size 분석을 하고 vaterite 함유량을 계산하였다. 25℃, 600 rpm, aspatic acid 0.1몰/ 1몰 CaO과 2 cm3의 NH4OH를 첨가한 최적 조건에서 1시간 반응에서 vaterite 함유량 95.9%의 구형의 침강성 탄산칼슘을 합성하였다. 평균 입경은 12.11 ㎛이었다. 고 vaterite 함유 탄산칼슘은 의료용, 식용, 잉크첨가제 등 고부가가치 탄산칼슘으로 활용된다.
Various bonegraft materials and the technique of guided tissue regeneration have been used to regenerate lost periodontal tissue. Calcium sulfate has been known as a bone graft material because of good biocompatibility, rapid resorption and effective osteoinduction. It has been known that calcium sulfate works as a binder to stabilize the defect when it is used with synthetic graft materials. The effects on the regeneration of pericxiontal tissue were studied in dogs after grafting 3-wall intrabony defects with calcium carbonate and calcium sulfate and covering with calcium sulfate barrier. The 3-wall intrabony defectstdmm width, 4mm depth, 4mm length) were created in anterior area and treated with flap operation alone(contol group), with porous resorbable calcium carbonate graft alonetexperirnental group 1), with calcium sulfate graft alonetexperimental group 2) and with composite graft of 80% calcium carbonate and 20% calcium sulfate with calcium sulfate barriertexperimental group 3). Healing responses were histologically observed after 8 weeks and the results were as follows: 1. The alveolar bone formation was $0.59{\pm}0.19mm$ in the control group, $1.80{\pm}0.25mm$ in experimental group 1, $1.61{\pm}0.21mm$ in experimental group 2 and $1.94{\pm}0.11mm$ in experimental group 3 with statistically significant differences between control group and all experimental groups(P<0.05). There were statistically significant differences between experimental group 1 and group 2 (P<0.05). 2. The new cementum formation was $0.48{\pm}0.19mm$ in the control group. $1.72{\pm}0.26mm$ in experimental group 1, $1.43{\pm}0.17mm$ in experimental group 2, $1.89{\pm}0.15mm$ in experimental group 3 with statiscally significant differences between control group and all experimental groups (p<0.05). There were statistically significant differences between experimental group 1 and group 2, and between experimental group 2 and group 3(P<0.05). 3. The length of junctional epithelium was $1.61{\pm}0.20mm$ in the contol group, $0.95{\pm}0.06mm$ in experimental group 1, $1.34{\pm}0.16mm$ in experimental group 2, $1.08{\pm}0.11mm$ in experimental group 3 with statiscally significant differences between control group and experimental group 1. and btween control group and experimental group 3(p<0.05). There were statistically significant differences between experimental group 1 ,and group 2, and between experimental group 2 and group 3(P<0.05). 4. The connective tissue adhesion was $1.67{\pm}O.20mm$ in the control group, $1.33{\pm}0.24mm$ in experimental group 1. $1.23{\pm}0.16mm$ in experimental group 2, $1.08{\pm}0.14mm$ in experimental group 3 with statistically significant differences between control group and all experimental groups(p<0.05). There were nostatistically significant differences between all experimental groups. As a result, epithelial migration was not prevented when calcium sulfate was used alone, but new bone and cementum formation were enhanced. Epithelial migration was prevented and new bone and cementum formation were also enhanced when calcium carbonate was used alone and when both calcium carbonate and calcium sulfate were used.
침전탄산칼슘 결정화계에서 첨가제인 ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA), diethylene triaminepentaacetic acid(DTPA), citric acid(CIT), pyromellitic amid(PMA) 첨가에 의한 탄산칼슘 결정의 형상 변화를 연구하였다. 첨가제를 넣지 않았을 때 낮은 온도 $20^{\circ}C$에서는 calcite 결정이 생성되었고, 높은 온도 $80^{\circ}C$에서는 aragonite 결정이 생성되었으며 EDTA와 DTPA 첨가에 의한 40, $60^{\circ}C$ 중간온도에서는 aragonite 결정이 생성됨을 알 수 있었다. CIT와 PMA 첨가에 의해 aragonite의 성장이 지연되었으며 calcite 단일상이 나타났다. 첨가제가 단일상의 탄산칼슘을 만드는데 중요한 요소임이 발견되었다.
With the wide application of ASP (alkaline-surfactant-polymer) flooding, the scaling becomes more and more serious, which is harmful to the oilfield and environment. In order to investigate the effects of HPAM on calcium carbonate crystallization, the crystallization behaviors of $CaCO_3$ in HPAM (Hydrolyzed polyacrylamide) solutions were studied and the composition and morphology of $CaCO_3$ crystal were investigated in different concentrations of polyacrylamide solutions. The crystal forms and morphologies of $CaCO_3$ were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction and scanning electron microscopy. The results show that the crystallization of $CaCO_3$ is strongly influenced by the HPAM. The paper analyzed the internal cause, and the results show: The reasons leading to the change of morphology are carboxyl groups in polyacrylamide molecule and $Ca^{2+}$ in solution form chelates by coordination bond. And the chelates are adsorbed on the calcium hydroxide surfaces of solid-liquid interfaces so as to change the formation rate of calcium carbonate crystal nucleus. The research provides a reliable basis for the mechanism research of the scaling problem in the oil extraction process of ASP flooding and the adoption of scale inhibition and scale inhibitor.
본 실험은 7가지의 칼슘제제; calcium sulfate dihydrate, calcium chloride, calcium nitrate, calcium oxide, calcium hydroxide, calcium carbonate, calcium hydride가 포함된 PDA배지에서 잿빛곰팡이 균의 방제효과를 알고자 실시되었다. 선발된 칼슘제제의 pH는 8.2-10으로 대조구인 pH 6.6보다는 높게 측정되었다. 7가지 칼슘제제가 포함된 PDA배지에서의 잿빛곰팡이병 방제 colony size(mm) 결과는 calcium carbonate, calcium oxide, calcium hydride, calcium hydroxide가 다른 칼슘제제들 보다 잿빛곰팡이병 억제에 효과가 좋았다. 선택된 4개의 칼슘제제를 식물체에 처리 한 후 잿빛곰팡이병의 포자를 살포한 실험과 희석된 4개의 칼슘제제)를 표준 양액재배에 첨부하여 한 달간 양액을 공급한 후 잿빛곰팡이병의 포자를 접종한 실험결과는 칼슘제제를 처리하지 않은 대조구보다는 칼슘제제를 처리한 실험구에서 잿빛곰팡이병의 발생률이 대체적으로 낮았다. 칼슘제제를 처리한 파프리카 식물체에서 잿빛곰팡이병 억제에 대하여서는 칼슘제제 처리에 따른 어느 정도의 염기스트레스의 영향 등으로 볼 수가 있겠다.
꼬막, 참굴, 바윗굴 및 가리비 등 폐기되는 몇 종의 패각류를 이용하여 칼슘 보강용 식품 첨가제의 원료로써 사용 할 수 있는 고순도의 탄산칼슘을 제조하고자 하였다. 꼬막 패각을 $900^{\circ}C$에서 5시간 회화한 회화분의 칼슘 함량이 $64.9\%$로 가장 높게 나타났으며, 가리비 $62.5\%$, 참굴 $62.4\%$, 바윗굴 $61.5\%$ 순이었다 백색도는 가리비 패각 회화분의 경우 81.6-85.8로서 패각류 중 가장 높았다. 꼬막 패각 회화분$(Ca\;39.92\%)$에 ammonium chloride process(ACP)와 ammonium nitrate process(ANP)법을 적용하여 제조한 $CaCO_3$의 Ca 함량은 $40.03-40.04\%$로 높아졌고, ANP법에 의해 제조한 pH 조정 시료의 경우가 $40.04\%$로서 가장 높았으며, 이 방법들에 의해 불순물이 거의 대부분 제거되는 것으로 나타났다. ACP법과 AMP법에 의해 제조한 $CaCO_3$의 백색도는 101.0-101.5로 매우 우수하였으며, 칼슘보강용 식품첨가제로서 사용될 가능성이 충분하다고 판단된다.
This study was performed to develop a method for quantitative analysis obtaining the amount of calcium carbonate minerals formed when Ca salts biomimetically reacted with carbon dioxide. There were two methods compared; 1) volumetric calcimeter method that determining the amount of released carbon dioxide after calcium carbonate minerals were acidified by 4N HCl and 2) Thermogravimetry-Differential Thermal Analysis (TG-DTA) adopting differential decomposition temperature breaking-up the structural link within calcium carbonate minerals. The comparisons were made by batch experiment (i.e., biocalcification process) along with control (i.e., nominal concentration of $CaCO_3$ prepared). For the control, TG-DTA took a minor root mean square deviation (RMSD) of 1.1~5.9 mg, whereas volumetric calcimeter exposed a greater RMSD of 28.3 mg. For the biocalcification, the amount of $CaCO_3$ was more precisely obtained for TG-DTA rather than that of volumetric calcimeter. It was decided that TG-DTA was more successfully used for quantitative analysis to observe the amount of calcium carbonate minerals derived from biocalcification.
본 연구에서는 전자산업폐수에 함유되어 있는 불소성분을 제거하기 위하여 미세 침강성 석회석을 적용해보고자 하였다. 석회석의 입자크기는 평균 $0.96{\mu}m$이었으며, 질량 기준으로 70%가 함유된 수용액상의 pH는 10이었다. 현탁액의 침강속도는 2 mL/hr로 나타났다. 본 연구의 시험용 석회석 수용액은 폐수 중화와 불소이온 제거능력 면에서 기존의 액상소석회와 동등 이상의 성능을 보여주었다. 추가적인 알칼리 증량제의 투입양에 따라 pH 7에 도달할 수 있는 시험용 칼슘원의 양은 기존의 석회수보다 적었다. 또한 불화수소로 고정시킬 수 있는 양도 미분말 석회석이 석회수보다 큰 것으로 나타났다. 또한, Minteq 평형모델링으로부터 다양한 불소와 칼슘화합물 형성이 예상되었다.
This study was performed to evalute effects of fillers on the mixing characteristics and mechanical properties of polymer concrete. Two types of unsaturated polyester polymer and two types of epoxy resin were used as binder material, and the portland cement, a fly ash and heavy calcium carbonate were used as filler. Following conclusions were drawn from the research results. 1. Working life of polymer concrete was not affected by filler types, but affected significantly by polymer types and quantities of hardener and catalysts. 2. Without concerning polymer types, use of heavy calcuim carbonate as filler was the best in improving workability.3. The highest strength was achieved by heavy calcium carbonate in using unsaturated polyester resin and by fly ash in using epoxy resin type.4. Elastic modulus was in the range of 2.05X 10-5~2.6X 10-5gf/cm$^2$, which was approximatly 60% of that of cement concrete. Heavy calcium carbonate with unsaturated polyester resin and fly ash with epoxy resin showed relatively higher elastic modulus.
탄산가스로 채워진 반응기에 현탁액을 분사시키는 방법(분사법)으로 탄산칼슘 분말을 제조한 결과, 현탁액의 pH 및 칼슘이온의 농도가 반응초기 일정기간 높게 유지되는 조건에서만 잘 분산된 $0.05~0.1\;\mu\textrm{m}$ 크기의 초미립 칼사이트 상 탄산칼슘 분말이 제조되었다. 반응 초기 현탁액의 pH 및 칼슘이온의 농도가 일정기간 높게 유지시키기 위하여 현탁액의 순환방식과 탄산가스 공급방식을 변환시켜 제어할 결과 그간 분사법으로 미립자의 탄산칼슘 분말 합성이 어려웠던 1 wt% 이하의 수산화칼슘 농도 영역과 고농도 현탁액 영역인 5 wt% 수산화칼슘 농도 영역에서 $0.02\;\mu\textrm{m}$ 크기의 초미립자 탄산칼슘 분말을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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