• 한국재료학회지
• /
• 제11권6호
• /
• pp.460-464
• /
• 2001

Pechini방법으로 제조한 La$_{0.8}$Ca$_{0.2}$CrO$_3$CLC소결체와 La$_{0.8}$Ca$_{0.2}$CrO$_3$CLC-Green체를 YSZ에 적층한 후 온도의 함수로 계면에서의 미세구조와 성분이동 등의 거동을 고찰하였다. CLC-G/CLC와 CLC/YSZ계면에서의 CLC면은 반응온도에 상관없이 XRD 관찰에서 주상은 La$_{1-x}$ Ca$_{x}$CrO$_3$그리고 CLC와 반응하지 않은 YSZ면의 결정 상은 cubic-ZrO$_2$으로 각각 나타났다. CLC/YSZ반응 계면의 성분이동은 Zr > La>>Cr>>>Ca 순이었으며, 온도에 따른 개개 성분의 이동도 차이는 크지 않았다. CLC/YSZ계면간의 결합은 계면성분간의 과다한 성분이동 없이 현 연구의 온도전체에 걸쳐 가능한 것으로 나타났다. CLC-G/CLC간의 SEM미세구조는 결합 면을 경계로 저온에서는 결정의 입자크기 차이를 보이다가 온도가 증가할수록 균일화되는 경향을 보였다.였다. 보였다.였다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
• /
• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
• /
• pp.55-85
• /
• 1996

지르코니아 분말은 ZrO2 결정상이 온도변화에 따라 부피변화를 수반하는 상전이변태를 나타낸다. 단사정 ZrO2가 110$0^{\circ}C$에서는 정방정으로, 2$700^{\circ}C$ 내외에서는 입방정으로 결정구조가 가역적으로 변한다. 이 ZrO2에 금속산화물을 고용시키면 형석 (CaF2:Florite)형의 입방정 결정구조가 실온에서도 안정하게 존재하게 된다. 안정화제 산화물은 caO, MgO등 2가 산화물외에 3가 또는 4가의 금속산화물로서 Sc2O3, Y2O3, Sm2O3, Nd2O3, Gd2O3, Y2O3, CeO2 등이며 이들은 금속이온의 원자가가 변하기 쉬운 희토류 산화물이다. 안정화 지르코니아는 형석형 결정구조이며 결정화학적으로 보면 금속양이온이 산소이온에 대해서 정육면체형의 8배위를 하고 있다. 이때 이온반경비(양이온/음이온)에 따라 Zr+4자리와 O-2자리의 격자위치와 모양이 형성되므로 비틀어진 정육면체구조이건 이상적인 정육면체 형석구조를 이룬다. 이는 지르코니아의 결정상의 2상-3상인 부분안정화 지르코니아다결정체(PSZ : partially stabilized zirconia)이거나 단일상-2상인 정방정 지르코니아다결정체(TZP : tetragonal zirconia polycrystal)의 결정구조를 가지는데 기인한다. PSZ는 주로 MgO, CaO를 안정화제로 고용시켜 입방정 영역에서 소결하고 이를 다시 입방정과 정방정의 상 영역에서 열처리하여 입방정 입자내부에 정방정을 석출 형성시킨 것이며 TZP는 Y2O3 및 CeO2를 고용시켜 PSZ와 다르게 일반적인 상압소결한 정방정 결정상의 미립자이다. 산화지르코늄 분말은 지르콘사에서 열분해시킨 지르코늄소결.융해괴(caustic fusion clinker)를 산처리하여얻어진 지르코늄산용액(zirconyl acid solution : cloride, sulfide, nitride 등)으로부터 제조된다. 고순도 산화지르코늄은 용액 결정석출법에 의해 ZrOCl2.8H2O, 5ZrO2.3SO3.15H2O, ZrO(NO3)2.xH2O 등의 지르코늄 수화물만을 재결정화시킨 것으로부터 얻을 수 있으며 이 지르코늄염 수용액으로부터 입자미세구조를 효과적으로 제어하여 산화지르코늄 및 안정화 지르코니아 분말제조가 가능하다. 안정화 지르코니아 분말은 ZrO2와 안정화산화물의 고용을위하여 가열처리를 필요로 하며 일정온도에서 최적상태로 숙성하므로서 2가지 상(phase) 이상의 고용체를 가지게 된다. 안정화 지르코니아 분말은 고용처리온도를 낮추고 효과적으로 생성시키기 위해서는 지르코늄 및 안정화제염을 혼합하고 습식 직접합성하여 저온에서 고용체의 합해진상 영역을 생성시키는 것이다. 이는 지르코니아 원료분말의 미세구조를 제어하므로서 가능하며 이때 화학성분조성과 크기형태가 균일하게 분포된 입자분말을 얻을 수 있다.

• 한국주조공학회지
• /
• 제22권2호
• /
• pp.75-81
• /
• 2002

The main objectives were to investigate the suitability of CaO crucible for melting TiAl alloys and to develop investment mold for investment casting of TiAl alloys. TiAl alloy specimen were prepared by plasma arc furnace under argon atmosphere. After melting of TiAl alloy using CaO crucible, the results showed that there is little contamination of oxygen in the TiAl bulk. Conventional vacuum induction furnaces can be readily adaptable to produce cast parts of TiAl without high skilled techniques. The determination of optical metallography and microhardness profiles in investment cast TiAl alloy rods has allowed the gradation of the relative thermal stability of the oxides examined. The molds used for the present study were $ZrO_2$, $Al_2O_3$, CaO stabilized $ZrO_2$ and $ZrSiO_4$. Even although high temperature of mold preheating, $Al_2O_3$ mold is a promising mold material for investment casting of TiAl alloys in terms of thermal stability, cost and handling strength. It is important to take thermal stability and preheating temperature of mold into consideration for investment casting of TiAl alloys.

• 한국재료학회지
• /
• 제8권3호
• /
• pp.256-262
• /
• 1998

산소이온전도체 13mol% CaO안정화 $ZrO_{2}$에 대한 $AI_{2}$$O_{3}$의 첨가효과를 살펴보기 위해 출발원료분말을 ($Zr_{0.87}$ $Ca_{0.13}$ O$1.87_{1-x}$ $AI_{2}$$O_{3}$)x,(x=0,0.01,0.02,0.03,0.05)와 같은 조성이 되도록 공침법으로 합성하고 $1400^{\circ}C$에서 소결시켜, $AI_{2}$$O_{3}$의 첨가에 따른 /grain size의 변화, $AI_{2}$$O_{3}$의 형태 및 존재위치, 소결밀도의 변화, 그리고 저항률의 변화를 살펴보았다. 그 결과, 결정립의 크기는 1mol% A $I_{2}$$O_{3}$첨가까지는 증가하였고, 2mol%첨가이상에서는 입계로 석출하기 시작한 $AI_{2}$$O_{3}$의 pinning효과에 기인되어 감소하였다. 또 1mol% $AI_{2}$$O_{3}$첨가시에 격자상수값의 급격한 감소가 보여지고, 그 이상에서는 변화가 별로 없어 13mol%CaO안정화 $ZnO_{2}$의 고용도한은 최대 1mol%임을 알 수 있었다. 전기전도도 또한 1mol% $AI_{2}$$O_{3}$첨가시에 증가됨을 나타냈다. $ZrO_{2}$에의 고용도한까지의 $AI_{2}$$O_{3}$첨가는 결정립성장을 촉진시키며 밀도값의 증대를 가져오고 전기전도도의 증가를 가져오는 긍정적인 효과를 나타냈다.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제30권4호
• /
• pp.131-135
• /
• 2020

단결정상을 가지는 CaZrO₃ : Eu³⁺ 형광체를 스컬용융법으로 합성하였다. 합성된 형광체의 결정구조, 형태 및 광학적 특성은 XRD, SEM, UV 형광반응 및 PL을 분석하였다. 출발 원료는 CaO : ZrO₂ : Eu₂O₃를 0.962 : 1.013 : 0.025 mol%로 하여 냉각도가니에 충진하였다. 냉각도가니는 내부 직경 120 mm, 높이 150 mm이며, 혼합된 파우더 3 kg은 3.4 MHz의 출력 주파수로 1시간 이내에 완전히 용융되어 2시간 동안 유지시킨 후 자연냉각 시켰다. XRD 측정에서는 다른 결정상은 측정되지 않았으며 페로브스카이트 구조의 정방정계로 분석되었다. 합성된 형광체는 UV 광에 의해 여기 될 수 있고 방출 스펙트럼 결과는 615 nm에서 자기 쌍극자 전이 ⁵D₀→⁷F₂로 인해 CaZrO₃ : Eu³⁺의 밝은 적색 발광이 우세하였다.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제16권3호
• /
• pp.155-163
• /
• 1979

This study was to explore the characteristics of 6 mole% CaO stabilized $ZrO_2$ prepared by wet chemical methods. The results of the experiments were as follows: 1. The powder calcined at 1000$^{\circ}$-110$0^{\circ}C$ was partly agglomerated. The morphology of agglomerate was spherical of 0.5-1$\mu{m}$ in size for Hot Petroleum Drying Method, chain-like of 1-2$\mu{m}$ for Freeze Drying Method, and irreqular of 2-3$\mu{m}$ for Coprecipitation Method. 2. Optimum calcining conditions for powder prepared by wet chemical methods were found: 110$0^{\circ}C$, 2h in air for Hot Petroleum Drying Method and Freeze Drying Method, and 100$0^{\circ}C$, 2h in air for Coprecipitation Method. 3. When specimen was calcined at 1000$^{\circ}$-110$0^{\circ}C$ in air for 2h and then sintered at 1$600^{\circ}C$ in air for 4h, the specimens prepared by wet chemical methods showed a high sintered density (94% of theoretical density) and a low open porosity (<0.8%); however, the sintered density of the specimen prepared by Oxide Wet Mixing Method was 90%. 4. The amount of cubic phase of sintered body prepared by wet chemical methods was observed to be higher than the one prepared by Oxide Wet Mixing Method. 5. It was found that Hot petroleum Drying Method, Freeze Drying Method and Coprecipitation Method were nearly the same in respect of the results of stabilization grade and sintered density of CaO-stabilized $ZrO_2$.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제28권4호
• /
• pp.289-296
• /
• 1991

Hydroxyapatite (HAp)-zirconia bioceramics, which have excellent biocompatibility with tissue of bone and tooth and good mechanical properties, were synthesized, and their properties and biocompatibility were investigated. HAp powders were synthesized with Ca/P=1.67 and pH 11 by precipitation method. A fine spherical monodispersed ZrO2 powders were prepared by metal alkoxide method, and then they were partially stabilized with 10 mol% CaO by solid state reaction at 1300℃. HAp-zirconia composites were prepared by sintering of these HAp mixed with various amount CaO-partially stabillized zirconia (PSZ). When HAp containing 15 wt% PSZ with 10 mol% CaO (PSZ(10C)) were sintered at 1250℃, it was prevented to decompose into TCP and ZrO2 was uniformly dispersed at HAp matrix. Mechanical strength of these sintered bodies were increased by addition of 15 wt% PSZ(10C), the bending strength of compacts fired at 1250℃ was 165 MPa. HAp-PSZ composites chemically bonded each other in Ringer's solution and the component of bonded layer was HAp. These composites did not prevent cell-growing and exhibit any cytotoxic effects.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제54권5호
• /
• pp.413-421
• /
• 2017

In this work, we studied a fluorite structure oxides: Yttria stabilized zirconia, (YSZ); Gd doped $CeO_2$ (GDC); erbia stabilized $Bi_2O_3$ (ESB); Zr doped erbia stabilized $Bi_2O_3$ (ZESB); Ca doped erbia stabilized $Bi_2O_3$ (CESB) in the temperature range of 250 to $600^{\circ}C$ using electrochemical impedance spectroscopy (EIS). As is well known, grain boundary blocking effect was observed in YSZ and GDC. However, there is no grain boundary effect on ESB, ZESB, and CESB. The Nyquist plots of these materials exhibit a single arc at low temperature. This means that there is no space charge effect on ${\delta}-Bi_2O_3$. In addition, impedance data were analyzed by using the brick layer model. We indirectly demonstrate that grain boundary ionic conductivity is similar to or even higher than bulk ionic conductivity on cubic bismuth oxide.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제28권10호
• /
• pp.819-823
• /
• 1991

Pure zirconia ceramic fiber experiences severe volume changes through thermal cyclings of heating and cooling. Zirconia fiber was doped with CaO to stabilize the phase and its effect of CaO was studied on volumetric ratio of each phases, phase transition temperature and microstructure. Tetragonal phase was increased as CaO increases up to 10 mol% and cubic phase was stabilized when CaO was added more than 10 mol%. The average grain size of zirconia fiber was increased as CaO increased and transition temperature was shifted to lower temperature.

• 한국세라믹학회지
• /
• 제21권3호
• /
• pp.239-244
• /
• 1984

The effect of tetragonal $ZrO_2$ phase on the mechanical behavior in 7 mole% calcia partially stabilized zirconia has been studied. The $ZrO_2$ powder containg 7 mole% CaO prepared by Hot Petroleum Drying Method calcined at 80$0^{\circ}C$ for 1 hour was nearly 100% tetragonal but as the calcining temperature increased certain amount of monoclinic phase appeared. The sintered specimen at 1$700^{\circ}C$ for 5 hours was aged at 130$0^{\circ}C$ for 0, 24, 48, 72 hours. X-ray diffraction data showed that in the aged specimen monoclinic tetragonal and cubic phase coexisted. The Kc value of aged specimen for 48 hr was about 4.5MN/m3/2 much greater than unaged sample. But aged for 72 hr the KiC value was decreased. The increasing of toughness in PSZ is based on the Stress-Induced Phase Transformation that is metastable tetra-gonal $ZrO_2$ changes t stable monoclinic phase within the stress field of crack and the mechanical fracture energy absorption is occured But in this case due to certain amount of tetragonal phase transformed to monoclinic phase during cooling the microcrack effect by transformation also considered. Trerefore both Stress-Induced Phase Transformation and inclusion induced microcracking effect contrbute to the increase of fracture toughness of 7 mole% CaO-$ZrO_2$ containing monoclinic and tetragnola phase simulataneously.